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在线固相萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的4种痕量邻苯二甲酸酯 被引量：41
1
作者 徐磊 夏宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期558-561,共4页
建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法。样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色... 建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法。样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色谱系统中,将富集在固相萃取小柱的邻苯二甲酸酯洗脱至分析柱进行分析。在线固相萃取柱为IonPacNG1保护柱芯(10μm×4.0 mm×35 mm),分析柱为Acclaim120C18(5μm×4.6 mm×150 mm),检测波长为224 nm,水样体积为15 mL。方法的线性范围为1～100μg/L,相关系数r2≥0.999 8,4种邻苯二甲酸酯的检出限(S/N=3)为0.10～0.25μg/L。方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于2%。实际水样的加标回收率为88%～107%,表明该方法可有效用于水样中痕量邻苯二甲酸酯的快速准确分析。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 在线固相萃取 高效液相色谱 水样
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二维液相色谱在药物和毒物分析中的应用进展 被引量：28
2
作者 萧伟斌 蹇阳 李桦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1851-1858,共8页
生物样品中药物、毒物及内源性物质的定性与定量分析在生命科学和药物研发中发挥重要作用。生物样品的基质复杂,干扰物多,待测物浓度与内源性物质相比明显偏低,且样品取样量少,因此要求生物分析方法的特异性强、灵敏度高、重现性好。二... 生物样品中药物、毒物及内源性物质的定性与定量分析在生命科学和药物研发中发挥重要作用。生物样品的基质复杂,干扰物多,待测物浓度与内源性物质相比明显偏低,且样品取样量少,因此要求生物分析方法的特异性强、灵敏度高、重现性好。二维液相色谱技术具有峰容量大、显著降低复杂样品的基质效应和残留现象,及可以实现样品分析的自动化等特点,已成为生物样品分离分析的有力工具,在环境、食品和药物分析中得到广泛应用。本文在简要介绍了二维液相色谱原理装置基础上,对其在生物样品中药物、毒物和内源性物质分析中的应用进展进行了综述。 展开更多
关键词 在线二维液相色谱 在线固相萃取 药物代谢 生物分析 评述
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微柱固相萃取-电感耦合等离子体质谱联用技术用于测定高盐样品中痕量的铅 被引量：21
3
作者 杨朝勇 陈发荣 +2 位作者 庄峙厦 谷胜 王小如 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期1062-1066,共5页
建立了微柱固相萃取 -电感耦合等离子体质谱联用系统 .对萃取体系的 p H、洗脱液酸度及流速进行了优化选择 .在最佳的分离条件下 Pb的检测限 (3σ,n=6)为 0 .0 3ng/ m L,测定海水的铅的RSD为 2 .6% .该系统成功地应用于实际样品和标准... 建立了微柱固相萃取 -电感耦合等离子体质谱联用系统 .对萃取体系的 p H、洗脱液酸度及流速进行了优化选择 .在最佳的分离条件下 Pb的检测限 (3σ,n=6)为 0 .0 3ng/ m L,测定海水的铅的RSD为 2 .6% .该系统成功地应用于实际样品和标准参考物的在线分离富集和测定 . 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 在线富集分离 海水 铅 固相萃取 高盐样品 水污染监测 含量测定
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在线固相萃取-高效液相色谱法检测食用油中15+1种欧盟优控多环芳烃 被引量：18
4
作者 王春蕾 刘华良 +1 位作者 马永建 阮丽萍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1743-1748,共6页
建立了植物油中15＋1种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外/荧光（online-SPEHPLC-UV/FLD）检测分析方法。食用油样品经异丙醇稀释定容并过滤,固相萃取柱Chrom Spher Pi（80 mm×3 mm）在线净化,反相C18PAH专用柱（2... 建立了植物油中15＋1种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外/荧光（online-SPEHPLC-UV/FLD）检测分析方法。食用油样品经异丙醇稀释定容并过滤,固相萃取柱Chrom Spher Pi（80 mm×3 mm）在线净化,反相C18PAH专用柱（250 mm×4.6 mm i.d,5μm）分离,异丙醇、乙腈和水为流动相,梯度洗脱,紫外（220 nm）和荧光检测器检测。结果表明,15＋1种多环芳烃在相应的线性范围内峰面积与质量浓度之间线性良好（R2〉0.99）;检出限为0.03~12.23μg/kg;3个水平加标回收率为65.3%~110.5%;相对标准偏差为0.1%~9.8%。 展开更多
关键词 在线固相萃取 多环芳烃 高效液相色谱 食用油
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在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆芽中11种植物生长剂和杀菌剂 被引量：17
5
作者 朱群英 朱玉玲 +2 位作者 索莉莉 金艳红 李良 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期507-512,共6页
建立了同时测定豆芽中多菌灵、诺氟沙星、环丙沙星、4-氯苯氧乙酸、3-吲哚乙酸、6-苄基嘌呤、2,4-滴、3-吲哚丁酸、1-萘乙酸、福美双和百菌清11种植物生长剂和杀菌剂的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经10%乙腈溶液提取后直接... 建立了同时测定豆芽中多菌灵、诺氟沙星、环丙沙星、4-氯苯氧乙酸、3-吲哚乙酸、6-苄基嘌呤、2,4-滴、3-吲哚丁酸、1-萘乙酸、福美双和百菌清11种植物生长剂和杀菌剂的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经10%乙腈溶液提取后直接进样分析。首先通过上样泵将样品带入到ACQUITY UPLC BEH C18在线固相萃取柱(5×2.1mm,1.7μm)上实现净化与富集,然后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路中,利用分析泵将保留在固相萃取柱上的目标物反向冲洗至AcclaimTMPolar AdvantageⅡC18分析柱(100×2.1mm,3μm)上进行分离,采用二极管阵列检测器检测。结果表明,11种药物残留在相应的线性范围内线性良好,相关系数r≥0.999,方法的检出限为0.0029~0.094μg/g,低中高3个水平加标的回收率为82.4%~115.0%,相对标准偏差为0.22%~6.8%。方法可用于豆芽中植物生长剂和杀菌剂的同时检测。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 杀菌剂 豆芽 在线固相萃取 高效液相色谱
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在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水中痕量有机磷农药和五氯酚 被引量：16
6
作者 李丽 王建宇 +1 位作者 王蕴平 王桂芳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2166-2169,共4页
建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中痕量乐果、呋喃丹、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、滴灭威、2,4-滴、五氯酚等10种农药有机磷农药和五氯酚的方法.用0.22μm滤膜过滤后,采用直接进... 建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中痕量乐果、呋喃丹、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、滴灭威、2,4-滴、五氯酚等10种农药有机磷农药和五氯酚的方法.用0.22μm滤膜过滤后,采用直接进样,在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定,在1—40μg·L-1范围内线性良好,10种有机磷农药和五氯酚的线性相关系数R2>0.995,实际水样加标回收率在80.2%—109%. 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱 三重四极杆串联质谱 有机磷农药
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在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃 被引量：15
7
作者 陈静 戴振宇 +1 位作者 许群 张祥民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1785-1790,共6页
建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃（ PAHs）。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱（ Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm）上,在线完成净化和萃取... 建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃（ PAHs）。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱（ Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm）上,在线完成净化和萃取富集；再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱（150 mm×3 mm,3μm）上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱；分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2％,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3％（n=7）；在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57％～140％,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85％～116％；多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L （S/N=3）。 展开更多
关键词 在线固相萃取 多环芳烃 高效液相色谱 水样
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在线固相萃取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定植物中11种水溶性有机酸 被引量：10
8
作者 战楠 孙青 +1 位作者 郝瑞霞 郭峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期256-264,共9页
采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后... 采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线Oasis MAX柱(20 mm×2.1 mm,30μm)富集净化,采用BEH C18AX色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以Full MS/dd-MS2模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9 min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10^(-6),在1~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.999,方法检出限为0.1~3.2μg/kg,定量限为0.3~9.6μg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%~111%和94.2%~110%,日内相对标准偏差分别为1.4%~4.9%和0.8%~5.6%。所建方法简便、快速、准确、可靠,已应用于8种植物(白萝卜、胡萝卜、土豆、小白菜、香蕉、鸭梨、葡萄、芡实)中有机酸含量的分析,可以作为快速分析植物中水溶性有机酸的新方法。 展开更多
关键词 有机酸 在线固相萃取 高效液相色谱 高分辨质谱 植物
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在线固相萃取法结合电雾式检测器测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的含量 被引量：13
9
作者 李效宽 张艳海 +2 位作者 冯天辉 杨艳羚 金燕 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1791-1796,共6页
采用在线固相萃取高效液相色谱法,结合电雾式检测器,建立了快速测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的方法。采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18（50 mm＆#215;4.6 mm,3μm）为在线净化柱,以双三元液相色谱的右泵作为上样净化泵,甲醇-水为流动相... 采用在线固相萃取高效液相色谱法,结合电雾式检测器,建立了快速测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的方法。采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18（50 mm＆#215;4.6 mm,3μm）为在线净化柱,以双三元液相色谱的右泵作为上样净化泵,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,进行富集和净化；采用Acclaim C18（150 mm＆#215;4.6 mm,5μm）为分析柱,以双三元液相色谱的左泵作为分析泵,乙腈-水作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用中心切割的方式将目标物从在线净化柱转移至分析柱中。电雾式检测器（ CAD）的雾化器温度为30℃；氮气压力为241.3 kPa。黄芪甲苷在药材及复方基质中获得较好分离,黄芪甲苷在4.0～80 mg/L范围内,相关系数r=0.9998,平均回收率为97.6％。实验表明,本方法快速、简便,专属性、重现性较好,测定结果可靠,可应用于黄芪及其复方中黄芪甲苷含量的检测。 展开更多
关键词 黄芪甲苷 在线固相萃取 电雾式检测器 双三元液相色谱
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在线固相萃取-液质联用法测定地下水中痕量苯胺和联苯胺 被引量：12
10
作者 张雁 陈振贺 +1 位作者 柯建明 闫磊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期541-544,共4页
建立了在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定地下水中的痕量苯胺和联苯胺的方法。水样经HLB柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,串联质谱检测,外标法定量。在进样量为5mL时,苯胺在50.0 ng/L^20.0μg/L,联... 建立了在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定地下水中的痕量苯胺和联苯胺的方法。水样经HLB柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,串联质谱检测,外标法定量。在进样量为5mL时,苯胺在50.0 ng/L^20.0μg/L,联苯胺在5.0 ng/L^2.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R均为0.999,苯胺和联苯胺的检出限分别为10.0,0.20 ng/L。实际水样的回收率,苯胺为65%~86%,联苯胺为85%~98%。方法可用于地下水中痕量苯胺和联苯胺的检测。 展开更多
关键词 苯胺 联苯胺 在线固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 地下水
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素的残留量 被引量：11
11
作者 宓捷波 张然 +3 位作者 王飞 许泓 葛宝坤 何佳 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第9期1009-1013,共5页
利用在线固相萃取系统,通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化,建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50g样品经5mL乙腈和5mL的0.15%(体积分数)三乙胺溶液提取,采用HySphere C_(18) H... 利用在线固相萃取系统,通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化,建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50g样品经5mL乙腈和5mL的0.15%(体积分数)三乙胺溶液提取,采用HySphere C_(18) HD固相萃取柱对提取液进行在线净化。分析物经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1mm×15mm,1.8μm)分离,采用乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的10mmol·L^(-1)乙酸铵溶液进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。阿维菌素和伊维菌素的质量浓度在10μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为5.0μg·kg^(-1)。在猪肉、牛肉和香肠样品中进行加标回收试验,阿维菌素和伊维菌素的加标回收率在74.8%~96.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于11%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 在线固相萃取 阿维菌素 伊维菌素 动物源食品
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在线固相萃取-高效液相色谱检测饮料中5种食用合成色素 被引量：10
12
作者 蒋树新 刘华良 +1 位作者 马永建 阮丽萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1581-1585,共5页
建立了同时测定饮料中5种食用合成色素的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测（Online-SPE-HPLC-UV）方法。饮料样品用水稀释并经0.45μm微孔滤膜过滤后,在线固相萃取柱（Acclaim 120 C18）净化,反相C18分析柱分离,梯度洗脱,紫外检测器... 建立了同时测定饮料中5种食用合成色素的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测（Online-SPE-HPLC-UV）方法。饮料样品用水稀释并经0.45μm微孔滤膜过滤后,在线固相萃取柱（Acclaim 120 C18）净化,反相C18分析柱分离,梯度洗脱,紫外检测器检测。结果表明：5种食用合成色素在0.5-20 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.999 9,检出限为0.02-0.08 mg/kg,3个水平下的加标回收率为94.5%-103.0%,相对标准偏差为0.4%-2.7%。该研究为快速准确地分离测定饮料中的食用合成色素提供了有效方法。 展开更多
关键词 在线固相萃取 食用合成色素 饮料 高效液相色谱
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在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：10
13
作者 刘欣 孙秀兰 曹进 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1324-1330,共7页
建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和... 建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和10 mL 0.5%(v/v)甲酸乙腈溶液,旋涡均匀后离心,上清液氮吹后用10%(v/v)乙腈水溶液复溶,复溶液使用CAPCELL PAK C_(18)净化柱(50 mm×2.0 mm,15μm)进行在线净化,当流动相0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈的体积比分别为90∶10和35∶65时,可实现氨基甲酸酯农药的吸附和洗脱。以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,实现8种氨基甲酸酯类农药的分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在12.0 min内即可完成分析。在优化条件下,8种氨基甲酸酯类农药在各自线性范围内线性良好,相关系数均大于0.995,LOD和LOQ分别为0.01~0.3 ng/mL和0.05~1.0 ng/mL;在3个加标水平下,8种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为73.76%~112.32%,相对标准偏差为1.28%~13.14%(n=6)。通过在线净化的方式,大大提高了前处理效率,只需12 min即可完成净化上样,不需氮吹复溶等步骤,提高了处理效率。该法回收率高,重复性好,具有准确、快速、灵敏、环保等优点,可用于植物性食品中8种氨基甲酸酯类农药的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 氨基甲酸酯类农药残留 植物性食品
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在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中新烟碱类杀虫剂 被引量：9
14
作者 金苗 陶泽榕 +1 位作者 赵中华 沈幸 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期12-16,共5页
采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术建立了水中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪、呋虫胺及烯啶虫胺7种新烟碱类杀虫剂的检测方法。样品滤膜过滤后,经HLB Dierect Connect HP在线固相萃取小柱富集纯化,以ACQUITY UPLC... 采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术建立了水中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪、呋虫胺及烯啶虫胺7种新烟碱类杀虫剂的检测方法。样品滤膜过滤后,经HLB Dierect Connect HP在线固相萃取小柱富集纯化,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)为分析柱串联质谱进行检测,外标法定量。在线富集水样中新烟碱类物质在5.0~200 ng/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.99;检出限为0.30~2.92 ng/L,相对标准偏差均小于10%。该法可用于保障水环境安全、及时提供污染信息。 展开更多
关键词 新烟碱类杀虫剂 在线固相萃取 超高效液相色谱/串联质谱
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在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中维生素A、D、E 被引量：3
15
作者 黄燕 林灵超 +2 位作者 蒋婷婷 周雅雯 周小靖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第9期317-323,共7页
建立在线固相萃取(SPE)-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D_(2)、D_(3)和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法。样品经皂化后直接进样,以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液,采用SPE泵反向洗... 建立在线固相萃取(SPE)-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D_(2)、D_(3)和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法。样品经皂化后直接进样,以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液,采用SPE泵反向洗脱目标组分,并通过引入在线稀释将目标组分聚焦在第一维色谱柱柱头。以NuovaSil^(TM)PFP(4.6 mm×150 mm,3μm)为第一维色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,分离维生素A和E的4种异构体。以ChromCore PAH(4.6 mm×150 mm,3μm)为第二维色谱柱,甲醇-乙腈(90:10,v/v)为流动相,分离维生素D_(2)和D_(3)。结果表明,维生素A在5.0~500.0 ng/mL、维生素D在1.0~100.0 ng/mL、维生素E在50.0~5000.0 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。维生素A、D_(2)、D_(3)和α-、β-、γ-、δ-维生素E的定量限分别为5.11、1.22、1.25、83.82、57.27、56.61、54.82μg/100 g。加标回收率为91.20%~104.47%,相对标准偏差为0.94%~3.34%。结果表明本文建立的在线固相萃取-二维液相色谱系统,前处理简单、自动化程度高、分析效率高、准确度高、重复性好,适用于儿童配方奶粉中维生素A、D、E的含量测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 二维液相色谱 在线稀释 维生素A、D、E 儿童配方奶粉
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在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人血清中氯氮平、奎硫平和利培酮的含量 被引量：7
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作者 沈广虎 郭丽萍 +2 位作者 刘利盛 张文英 刘晓达 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1823-1827,共5页
使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了在线固相萃取液相色谱法全自动、快速、同时测定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量。本方法采用了反相系统,为了提高分离的互补性,使用Capcell MF Ph-1柱作为在线固相萃取柱, Acclaim C18... 使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了在线固相萃取液相色谱法全自动、快速、同时测定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量。本方法采用了反相系统,为了提高分离的互补性,使用Capcell MF Ph-1柱作为在线固相萃取柱, Acclaim C18柱作为分析柱。在线固相萃取柱以乙腈-水体系作为流动相,流速1 mL/min梯度洗脱；分析柱以乙腈-100 mmol/L醋酸铵溶液作为流动相,流速1 mL/min,梯度洗脱。样品溶液注入到在线固相萃取苯基柱中,根据此柱的限进机制,血清中的蛋白等大分子物质不被保留而排出,而氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物得到保留；通过阀切换使用双梯度液相色谱系统的分析泵将固相萃取柱上保留的氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物转移到分析柱中进行二次分离,采用外标法测定氯氮平、奎琉平和利培酮的含量,整个前处理和分析过程仅需18 min。氯氮平在10～1800μg/L浓度范围内相关系数为0.9996,低、中、高浓度的平均回收率分别为118.4％,105.0％和105.4％；奎琉平在3.6～640μg/L浓度范围内相关系数r为0.9997,低、中、高浓度的平均回收率分别为112.8％,101.1％和101.5％；利培酮在0.71～128μg/L浓度范围内相关系数为0.9995,低、中、高浓度的平均回收率分别为100.7％,97.2％和98.8％。结果表明,本方法可极大地提高样品分析效率,快速准确测定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 在线固相萃取 氯氮平 奎琉平 利培酮 人血清
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在线固相萃取/高效液相色谱法快速测定双黄连口服液及其胶囊中绿原酸与连翘苷的含量 被引量：7
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作者 张艳海 张大伟 +1 位作者 孟兆青 叶明立 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期320-325,共6页
建立了在线样品前处理/HPLC测定双黄连口服液中连翘苷和绿原酸含量的方法。右泵为在线纯化泵,采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18(4.6 mm×50 mm×3μm)为在线一维净化柱,以甲醇-1%醋酸-水为流动相;左泵为分析泵,采用Acclaim C18... 建立了在线样品前处理/HPLC测定双黄连口服液中连翘苷和绿原酸含量的方法。右泵为在线纯化泵,采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18(4.6 mm×50 mm×3μm)为在线一维净化柱,以甲醇-1%醋酸-水为流动相;左泵为分析泵,采用Acclaim C18(4.6 mm×150 mm×5μm)为二维分析柱,以乙腈-1%醋酸-水为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min;UV检测波长为278 nm。绿原酸和连翘苷的相关系数分别为0.999 5、0.999 7,口服液中连翘苷与绿原酸的平均回收率分别为100%和99%。方法快速、简便,专属性、重现性好,测定结果与药典方法基本一致。 展开更多
关键词 在线固相萃取 高效液相色谱法 双黄连口服液 绿原酸 连翘苷
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高效液相色谱荧光法测定人红细胞内甲氨蝶呤及其谷氨酸聚合物浓度 被引量：1
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作者 张桂杰 廖婷 +2 位作者 接红宇 陈文瑛 李强 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期117-120,共4页
目的建立一种灵敏、准确、简单地测定人红细胞中甲氨蝶呤(MTX)及多聚谷氨酸甲氨蝶呤(MTXPG2和MTXPG3)浓度的方法。方法采用双三元液相色谱系统串联荧光检测器,使用C18-WP柱(20 mm×4 mm,5μm)作为在线固相萃取柱,Athena C_(18)-WP柱... 目的建立一种灵敏、准确、简单地测定人红细胞中甲氨蝶呤(MTX)及多聚谷氨酸甲氨蝶呤(MTXPG2和MTXPG3)浓度的方法。方法采用双三元液相色谱系统串联荧光检测器,使用C18-WP柱(20 mm×4 mm,5μm)作为在线固相萃取柱,Athena C_(18)-WP柱(150 mm×4.6 mm,3μm)作为分析柱。红细胞裂解液用硫酸锌-10%甲酸的甲醇(100∶90,v/v)沉淀蛋白,柱后添加H_(2)O_(2)光化学衍生MTXPGs,荧光检测激发波长为274 nm,发射波长为470 nm,柱温为40℃,进样体积为100μL。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性。结果MTX、MTXPG2和MTXPG3在12.5~400.0 nmol·L^(-1)线性良好,MTX的标准曲线为y=763.8x-2961.1(R^(2)=0.9995),提取回收率为60.7%~66.1%;MTXPG2的标准曲线为y=1017.8x-239.8(R^(2)=0.9984),提取回收率为67.2%~67.3%;MTXPG3的标准曲线为y=1069.1x-819.6(R^(2)=0.9994),提取回收率为62.9%~70.1%;日内精密度RSD<8.8%,日间精密度RSD<10.8%。结论本方法准确、重现性好,采用在线固相萃取富集及分离目标化合物,简化了样品前处理步骤,提高分析效率,适用于检测类风湿性关节炎患者红细胞内MTX、MTXPG2和MTXPG3浓度。 展开更多
关键词 甲氨蝶呤 多聚谷氨酸甲氨蝶呤 在线固相萃取 高效液相色谱 类风湿性关节炎
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在线固相萃取/二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中多种脂溶性维生素 被引量：3
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作者 毛燕妮 许晴 +4 位作者 李宏铨 聂懿 朱静璇 柳慧冰 康翠欣 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期268-273,共6页
利用在线固相萃取技术结合二维液相色谱仪,建立婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E、K 1同时测定的方法。将奶粉样品皂化后,利用PLRP-S聚合物为填料的在线固相萃取柱净化强碱性皂化液,以五氟苯基柱为一维色谱柱,在紫外检测器上分离维生素A... 利用在线固相萃取技术结合二维液相色谱仪,建立婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E、K 1同时测定的方法。将奶粉样品皂化后,利用PLRP-S聚合物为填料的在线固相萃取柱净化强碱性皂化液,以五氟苯基柱为一维色谱柱,在紫外检测器上分离维生素A、E,以多环芳烃柱为二维色谱柱,在二极管阵列检测器上分离维生素D 2、D 3和K 1,建立在线固相萃取/二维液相色谱分析方法。对该方法进行方法验证,并与现行食品安全国家标准进行结果对比。维生素A、D、E、K 1在标准曲线浓度范围内线性良好,维生素A、维生素D 2、维生素D 3、α-维生素E、β-维生素E、δ-维生素E、γ-维生素E和维生素K 1检出限分别为4.0、1.0、1.0、40.0、40.0、40.0、40.0、4.0μg/100g,定量限分别为10、2.5、2.5、100.0、100.0、100.0、100.0、10.0μg/100g,加标回收率为91.23%~107.2%,相对标准偏差为0.67%~8.06%。该方法操作简单,重复性好,准确度高,能够满足婴幼儿配方奶粉中多种脂溶性维生素的同时检测。 展开更多
关键词 在线固相萃取 二维液相色谱 脂溶性维生素 婴幼儿配方奶粉 同时测定
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在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的维生素A、D和维生素E异构体含量 被引量：5
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作者 苗纪芳 刘兴国 +3 位作者 张丽 张雪珂 金燕 宗珊盈 《现代食品》 2022年第10期161-164,169,共5页
目的:基于赛默飞Vanquish液相色谱系统,建立了在线固相萃取-二维液相色谱法测定配方奶粉中维生素A、维生素D_(2)和D_(3)和维生素E异构体的方法。方法:采用能够耐受强碱溶液的聚合物基质色谱柱作为净化皂化液的在线固相萃取柱,维生素分... 目的:基于赛默飞Vanquish液相色谱系统,建立了在线固相萃取-二维液相色谱法测定配方奶粉中维生素A、维生素D_(2)和D_(3)和维生素E异构体的方法。方法:采用能够耐受强碱溶液的聚合物基质色谱柱作为净化皂化液的在线固相萃取柱,维生素分析专用柱VITADE-005K2作为一维色谱柱分离维生素E的异构体,维生素专用柱VITADE-004K1色谱柱作为二维色谱柱分离维生素A、D_(2)和D_(3)。双三元液相的两个泵分别作为SPE泵和一维泵,另外一台四元泵作为二维泵,一维色谱可确立维生素A和D的峰切割时间,再由样品收集环收集,通过两次中心切割的方式转移到二维色谱柱上进行分离。对所建立的方法进行方法学验证,并比较该方法与国标GB 5009.82—2016方法对实际样品的测试结果。结果:维生素A、D、E标准曲线的相关系数均大于0.9990,定量限分别为维生素A 4.151 ng·mL^(-1),维生素D36.473 ng·mL^(-1),α-维生素E 7.626 ng·mL^(-1),γ-维生素E17.676 ng·mL^(-1)和δ-维生素E 13.744 ng·mL^(-1)。结论:本方法的维生素A、D和E测定结果与国标方法基本一致,方法学满足国标要求。本方法可以实现皂化液定容后直接上样测定,简化了前处理步骤,提升了分析效率,对环境更友好。 展开更多
关键词 在线固相萃取 二维液相色谱 维生素A 维生素D 维生素E 婴幼儿配方奶粉
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