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洛索洛芬钠合成工艺研究 Ⅱ.高区域选择性烷基化合成法 被引量:6
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作者 陈芬儿 严琼娇 +2 位作者 刘明星 邵兰英 户业丽 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期1-2,共2页
在叔丁醇钠和二甲基亚砜的存在下,2-(对溴甲基苯基)丙酸对2-乙氧羰基环戊酮进行C-烷基化,再经水解脱羧,成盐即得洛索洛芬钠,以2-(对溴甲基苯基)丙酸计算,总收率为72%。探索了不同溶剂和反应温度对烷基化收率的影响。
关键词 洛索洛芬钠 C-烷基化 o-烷基化 合成
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1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成 被引量:6
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作者 徐基海 王少娟 +2 位作者 张琪 杨晶巍 唐林生 《化工科技》 CAS 2019年第1期28-32,共5页
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和正丁醛为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过O-烷基化反应合成了1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。... 以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和正丁醛为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过O-烷基化反应合成了1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明,其较佳工艺条件为n(ZJ-701)∶n(正丁醛)∶n(H_2O_2)∶n(CuCl)=1∶3.56∶2.80∶0.045,烷基化反应温度20℃,烷基化反应时间12h。在上述条件下合成的产品通过重结晶,产品的质量分数可达96.6%,熔点为61~62℃,分离产率超过69%。 展开更多
关键词 4-羟基-2 2 6 6-四甲基哌啶氮氧自由基 正丁醛 o-烷基化反应 1-丙氧基-2 2 6 6-四甲基哌啶醇 合成
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1-乙氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成 被引量:5
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作者 杨晶巍 杜玉莹 +2 位作者 朱鑫 王少娟 唐林生 《化工科技》 CAS 2018年第1期19-23,共5页
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和丁酮为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过自由基反应合成了1-乙氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构... 以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和丁酮为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过自由基反应合成了1-乙氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明,其较佳工艺条件为n(ZJ-701)∶n(丁酮)∶n(H_2O_2)∶n(CuCl)=1∶12∶5∶0.05,反应时间18h,反应温度30℃。在此条件下,产品的产率为56.5%,质量分数为98.91%。 展开更多
关键词 1-乙氧基-4-羟基-2 2 6 6-四甲基哌啶醇 4-羟基-2 2 6 6-四甲基哌啶氮氧自由基 丁酮 o-烷基化反应 合成
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4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛的合成
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作者 卢永仲 黄菊 +2 位作者 陈清林 吴文能 张前军 《鲁东大学学报(自然科学版)》 2011年第3期253-255,共3页
以间甲氧基苯酚为原料,通过氧烷基化及Vilsmeier-Hack(V-H)反应合成了4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛,总收率为82.26%.最佳反应条件为:以四丁基溴化铵为催化剂,合成间苄氧基苯甲醚的反应时间为3 h,n(间苄氧基苯甲醚)∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.5... 以间甲氧基苯酚为原料,通过氧烷基化及Vilsmeier-Hack(V-H)反应合成了4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛,总收率为82.26%.最佳反应条件为:以四丁基溴化铵为催化剂,合成间苄氧基苯甲醚的反应时间为3 h,n(间苄氧基苯甲醚)∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.5∶2,V-H反应温度为70—75℃,生成V-H试剂时间为1.5 h,保温反应时间为3 h. 展开更多
关键词 4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛 氧烷基化 V-H反应 合成
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1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成 被引量:7
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作者 杨晶巍 吴鸿志 +2 位作者 侯小敏 赵静 唐林生 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2018年第4期23-27,32,共6页
对以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和环己烷为原料,叔丁基过氧化氢为氧化剂,CuCl_2·2H_2O为催化剂,通过O-烷基化反应合成1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇进行了研究。结果表明,较佳反应条件为:n(ZJ-701)∶n... 对以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和环己烷为原料,叔丁基过氧化氢为氧化剂,CuCl_2·2H_2O为催化剂,通过O-烷基化反应合成1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇进行了研究。结果表明,较佳反应条件为:n(ZJ-701)∶n(TBHP)∶n(CuCl_2)∶n(环己烷)∶n(乙醇)=1∶9.6∶0.25∶13∶35,反应时间为9h,反应温度约65℃,较理想的提纯工艺为硼氢化物还原-减压蒸馏-重结晶。在以上条件下,目标产物的含量为98.49%,分离产率为52.0%。该工艺反应条件温和,产品含量及收率较高。 展开更多
关键词 1-环己氧基-4-羟基-2 2 6 6-四甲基哌啶醇 4-羟基-2 2 6 6-四甲基哌啶氮氧自由基 环己烷 o-烷基化反应
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