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洛索洛芬钠合成工艺研究 Ⅱ.高区域选择性烷基化合成法
被引量:
6
1
作者
陈芬儿
严琼娇
+2 位作者
刘明星
邵兰英
户业丽
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2000年第1期1-2,共2页
在叔丁醇钠和二甲基亚砜的存在下,2-(对溴甲基苯基)丙酸对2-乙氧羰基环戊酮进行C-烷基化,再经水解脱羧,成盐即得洛索洛芬钠,以2-(对溴甲基苯基)丙酸计算,总收率为72%。探索了不同溶剂和反应温度对烷基化收率的影响。
关键词
洛索洛芬钠
C-烷基化
o
-烷基化
合成
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职称材料
1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成
被引量:
6
2
作者
徐基海
王少娟
+2 位作者
张琪
杨晶巍
唐林生
《化工科技》
CAS
2019年第1期28-32,共5页
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和正丁醛为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过O-烷基化反应合成了1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。...
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和正丁醛为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过O-烷基化反应合成了1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明,其较佳工艺条件为n(ZJ-701)∶n(正丁醛)∶n(H_2O_2)∶n(CuCl)=1∶3.56∶2.80∶0.045,烷基化反应温度20℃,烷基化反应时间12h。在上述条件下合成的产品通过重结晶,产品的质量分数可达96.6%,熔点为61~62℃,分离产率超过69%。
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关键词
4-羟基-2
2
6
6-四甲基哌啶氮氧自由基
正丁醛
o
-烷基化反应
1-丙氧基-2
2
6
6-四甲基哌啶醇
合成
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职称材料
1-乙氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成
被引量:
5
3
作者
杨晶巍
杜玉莹
+2 位作者
朱鑫
王少娟
唐林生
《化工科技》
CAS
2018年第1期19-23,共5页
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和丁酮为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过自由基反应合成了1-乙氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构...
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和丁酮为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过自由基反应合成了1-乙氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明,其较佳工艺条件为n(ZJ-701)∶n(丁酮)∶n(H_2O_2)∶n(CuCl)=1∶12∶5∶0.05,反应时间18h,反应温度30℃。在此条件下,产品的产率为56.5%,质量分数为98.91%。
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关键词
1-乙氧基-4-羟基-2
2
6
6-四甲基哌啶醇
4-羟基-2
2
6
6-四甲基哌啶氮氧自由基
丁酮
o
-烷基化反应
合成
下载PDF
职称材料
4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛的合成
4
作者
卢永仲
黄菊
+2 位作者
陈清林
吴文能
张前军
《鲁东大学学报(自然科学版)》
2011年第3期253-255,共3页
以间甲氧基苯酚为原料,通过氧烷基化及Vilsmeier-Hack(V-H)反应合成了4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛,总收率为82.26%.最佳反应条件为:以四丁基溴化铵为催化剂,合成间苄氧基苯甲醚的反应时间为3 h,n(间苄氧基苯甲醚)∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.5...
以间甲氧基苯酚为原料,通过氧烷基化及Vilsmeier-Hack(V-H)反应合成了4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛,总收率为82.26%.最佳反应条件为:以四丁基溴化铵为催化剂,合成间苄氧基苯甲醚的反应时间为3 h,n(间苄氧基苯甲醚)∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.5∶2,V-H反应温度为70—75℃,生成V-H试剂时间为1.5 h,保温反应时间为3 h.
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关键词
4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛
氧烷基化
V-H反应
合成
下载PDF
职称材料
1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成
被引量:
7
5
作者
杨晶巍
吴鸿志
+2 位作者
侯小敏
赵静
唐林生
《青岛科技大学学报(自然科学版)》
CAS
2018年第4期23-27,32,共6页
对以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和环己烷为原料,叔丁基过氧化氢为氧化剂,CuCl_2·2H_2O为催化剂,通过O-烷基化反应合成1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇进行了研究。结果表明,较佳反应条件为:n(ZJ-701)∶n...
对以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和环己烷为原料,叔丁基过氧化氢为氧化剂,CuCl_2·2H_2O为催化剂,通过O-烷基化反应合成1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇进行了研究。结果表明,较佳反应条件为:n(ZJ-701)∶n(TBHP)∶n(CuCl_2)∶n(环己烷)∶n(乙醇)=1∶9.6∶0.25∶13∶35,反应时间为9h,反应温度约65℃,较理想的提纯工艺为硼氢化物还原-减压蒸馏-重结晶。在以上条件下,目标产物的含量为98.49%,分离产率为52.0%。该工艺反应条件温和,产品含量及收率较高。
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关键词
1-环己氧基-4-羟基-2
2
6
6-四甲基哌啶醇
4-羟基-2
2
6
6-四甲基哌啶氮氧自由基
环己烷
o
-烷基化反应
下载PDF
职称材料
题名
洛索洛芬钠合成工艺研究 Ⅱ.高区域选择性烷基化合成法
被引量:
6
1
作者
陈芬儿
严琼娇
刘明星
邵兰英
户业丽
机构
复旦大学化学系
武汉化工学院制药系
出处
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2000年第1期1-2,共2页
文摘
在叔丁醇钠和二甲基亚砜的存在下,2-(对溴甲基苯基)丙酸对2-乙氧羰基环戊酮进行C-烷基化,再经水解脱羧,成盐即得洛索洛芬钠,以2-(对溴甲基苯基)丙酸计算,总收率为72%。探索了不同溶剂和反应温度对烷基化收率的影响。
关键词
洛索洛芬钠
C-烷基化
o
-烷基化
合成
Keywords
l
o
x
o
pr
o
fen
s
o
dium
C-
alkylation
o
-
alkylation
retr
o
-
Dieckmann
reaction
synthesis
分类号
R971.1 [医药卫生—药品]
R914.5 [医药卫生—药学]
下载PDF
职称材料
题名
1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成
被引量:
6
2
作者
徐基海
王少娟
张琪
杨晶巍
唐林生
机构
青岛科技大学化工学院
出处
《化工科技》
CAS
2019年第1期28-32,共5页
基金
山东省教育厅科技计划项目(J16LC21)
山东省自然科学基金项目(ZR2015BL025)
文摘
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和正丁醛为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过O-烷基化反应合成了1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明,其较佳工艺条件为n(ZJ-701)∶n(正丁醛)∶n(H_2O_2)∶n(CuCl)=1∶3.56∶2.80∶0.045,烷基化反应温度20℃,烷基化反应时间12h。在上述条件下合成的产品通过重结晶,产品的质量分数可达96.6%,熔点为61~62℃,分离产率超过69%。
关键词
4-羟基-2
2
6
6-四甲基哌啶氮氧自由基
正丁醛
o
-烷基化反应
1-丙氧基-2
2
6
6-四甲基哌啶醇
合成
Keywords
4-Hydr
o
xy-2,2,6,6-tetramethyl-piperidin
o
o
xy
n
-Butyraldehyde
o
-
alkylation
reaction
1-Pr
o
p
o
xy
-2,2,6,6-tetramethylpiperidine-4-
o
l
Synthesis
分类号
O626.3 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
1-乙氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成
被引量:
5
3
作者
杨晶巍
杜玉莹
朱鑫
王少娟
唐林生
机构
青岛科技大学化工学院
出处
《化工科技》
CAS
2018年第1期19-23,共5页
基金
山东省自然科学基金项目(ZR2015BL025)
山东省教育厅科技计划项目(J16LC21)
文摘
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和丁酮为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过自由基反应合成了1-乙氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明,其较佳工艺条件为n(ZJ-701)∶n(丁酮)∶n(H_2O_2)∶n(CuCl)=1∶12∶5∶0.05,反应时间18h,反应温度30℃。在此条件下,产品的产率为56.5%,质量分数为98.91%。
关键词
1-乙氧基-4-羟基-2
2
6
6-四甲基哌啶醇
4-羟基-2
2
6
6-四甲基哌啶氮氧自由基
丁酮
o
-烷基化反应
合成
Keywords
1-Eth
o
xy-2,
2,
6,6-tetramethylpiperidine-4-
o
l
4-Hydr
o
xy-2,2,
6,
6-tetramethylpiperidin
o
o
xy
2-Butan
o
ne
o
-
alkylation
reaction
Synthesis
分类号
TQ314.24 [化学工程—高聚物工业]
下载PDF
职称材料
题名
4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛的合成
4
作者
卢永仲
黄菊
陈清林
吴文能
张前军
机构
贵州大学化学与化工学院
贵州大学精细化工研究开发中心
出处
《鲁东大学学报(自然科学版)》
2011年第3期253-255,共3页
文摘
以间甲氧基苯酚为原料,通过氧烷基化及Vilsmeier-Hack(V-H)反应合成了4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛,总收率为82.26%.最佳反应条件为:以四丁基溴化铵为催化剂,合成间苄氧基苯甲醚的反应时间为3 h,n(间苄氧基苯甲醚)∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.5∶2,V-H反应温度为70—75℃,生成V-H试剂时间为1.5 h,保温反应时间为3 h.
关键词
4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛
氧烷基化
V-H反应
合成
Keywords
4-benzyl
o
xy-2-meth
o
xybenzaldehyde
o
-
alkylation
Vilsmeier-Hack
reaction
synthesis
分类号
O625.41 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成
被引量:
7
5
作者
杨晶巍
吴鸿志
侯小敏
赵静
唐林生
机构
青岛科技大学化工学院
出处
《青岛科技大学学报(自然科学版)》
CAS
2018年第4期23-27,32,共6页
基金
山东省自然科学基金项目(ZR2015BL025)
山东省教育厅科技计划项目(J16LC21)
文摘
对以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和环己烷为原料,叔丁基过氧化氢为氧化剂,CuCl_2·2H_2O为催化剂,通过O-烷基化反应合成1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇进行了研究。结果表明,较佳反应条件为:n(ZJ-701)∶n(TBHP)∶n(CuCl_2)∶n(环己烷)∶n(乙醇)=1∶9.6∶0.25∶13∶35,反应时间为9h,反应温度约65℃,较理想的提纯工艺为硼氢化物还原-减压蒸馏-重结晶。在以上条件下,目标产物的含量为98.49%,分离产率为52.0%。该工艺反应条件温和,产品含量及收率较高。
关键词
1-环己氧基-4-羟基-2
2
6
6-四甲基哌啶醇
4-羟基-2
2
6
6-四甲基哌啶氮氧自由基
环己烷
o
-烷基化反应
Keywords
1
cycl
o
hexyl
o
xy
2,2,6,6
tetramethylpiperidine
4
o
l
4
hydr
o
xy
2,2,6,6
tetramethylpiperidin
o
o
xy
cycl
o
hexane
o
alkylation
reaction
分类号
O626.3 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
洛索洛芬钠合成工艺研究 Ⅱ.高区域选择性烷基化合成法
陈芬儿
严琼娇
刘明星
邵兰英
户业丽
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2000
6
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职称材料
2
1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成
徐基海
王少娟
张琪
杨晶巍
唐林生
《化工科技》
CAS
2019
6
下载PDF
职称材料
3
1-乙氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成
杨晶巍
杜玉莹
朱鑫
王少娟
唐林生
《化工科技》
CAS
2018
5
下载PDF
职称材料
4
4-苄氧基-2-甲氧基苯甲醛的合成
卢永仲
黄菊
陈清林
吴文能
张前军
《鲁东大学学报(自然科学版)》
2011
0
下载PDF
职称材料
5
1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成
杨晶巍
吴鸿志
侯小敏
赵静
唐林生
《青岛科技大学学报(自然科学版)》
CAS
2018
7
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职称材料
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