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高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中间苯二酚-o,o’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量 被引量：1
1
作者 肖晓峰 王建玲 +3 位作者 杨娟娟 陈彤 刘艇飞 何军 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1465-1471,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法同时测定食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和橄榄油）中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量（SM）。水基食品模拟物样... 建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法同时测定食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和橄榄油）中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量（SM）。水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样；橄榄油食品模拟物样品用0．1％乙酸铵溶液震荡提取12min后，静置15min，下清液用亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离；Qtrap4500质谱在电喷雾离子源负离子及多反应监测（MRM）模式下进行检测。方法在5种食品模拟物中的定量限为0．3-1．2μg／kg；水基食品模拟物在10～200μg／L、橄榄油食品模拟物在10～200μg／kg范围内线性关系良好（r〉0．99904）；加标回收率为86．0％～116％，相对标准偏差为0．5％～7．2％。方法满足欧盟（EU）NO10／2011法规附表l中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的SM限量要求。方法已应用于实际样品的检测。 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS 间苯二酚-o o’-二乙酸 2-羟基-6-萘甲酸 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 特定迁移量
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间苯二酚-O,O′-二乙酸荧光猝灭法测定锑(Ⅲ)
2
作者 柴红梅 侯向阳 +1 位作者 齐瑞燕 高楼军 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期48-51,共4页
在OP-10乳化剂存在下，以NH3-NH4Cl缓冲溶液为介质，间苯二酚-O，O＇二乙酸（m—PA）为荧光试剂，建立了荧光猝灭法测定锑㈣的方法。考察了缓冲溶液酸度和用量、表面活性剂及其用量、m—PA溶液用量对测定体系的影响，并确定了最佳实验... 在OP-10乳化剂存在下，以NH3-NH4Cl缓冲溶液为介质，间苯二酚-O，O＇二乙酸（m—PA）为荧光试剂，建立了荧光猝灭法测定锑㈣的方法。考察了缓冲溶液酸度和用量、表面活性剂及其用量、m—PA溶液用量对测定体系的影响，并确定了最佳实验条件。结果表明，体系的最大发射波长λcm=609nm（最大激发波长λex=302nm），锑㈣含量在0．04～O．48μg／L范围内与荧光猝灭值△F呈良好的线性关系，方法检出限为0．0345μg／L。方法用于自来水、泉水和河水样品中锑㈣的测定，结果与原子吸收光谱法（AAS）一致，相对标准偏差（RSD，n=6）为3．2％～4．59／6。 展开更多
关键词 间苯二酚-o o'-二乙酸 锑㈤ 荧光猝灭法
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普卢利沙星关键中间体的合成研究 被引量：2
3
作者 郝二军 程传玲 +3 位作者 徐桂清 李伟 胡志国 渠桂荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期996-998,共3页
用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂... 用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂、反应温度、反应时间对6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼收率的影响。结果表明,所得产物的质量分数可达99.8%（HPLC归一法）,产率97.1%,质量分数和产率都比文献报道的高。 展开更多
关键词 6 7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1 3]噻嗪并[3 2-a]喹啉-3-羧基-o6 o7-二乙酸合硼 硼螯合物 普卢利沙星 医药与日化原料
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