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GC法比较不同企业脑立清制剂中3种挥发性成分含量 被引量:1
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作者 尹雪 焦阳 +4 位作者 梅桂雪 徐兴燕 丁勃 谭乐俊 林永强 《食品与药品》 CAS 2021年第6期481-488,共8页
目的建立气相色谱法(GC)同时测定脑立清系列制剂中薄荷脑、龙脑、冰片(以龙脑和异龙脑总和计)3种指标性成分,比较不同企业脑立清制剂3种成分含量差异。方法采用Agilent HP INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),恒流模式,流速:1 ml... 目的建立气相色谱法(GC)同时测定脑立清系列制剂中薄荷脑、龙脑、冰片(以龙脑和异龙脑总和计)3种指标性成分,比较不同企业脑立清制剂3种成分含量差异。方法采用Agilent HP INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),恒流模式,流速:1 ml/min;分流进样,分流比:20:1,火焰离子化检测器(FID),测定3种指标成分的含量,并对结果进行统计学分析。结果 3种成分均能达到良好分离,薄荷脑、异龙脑、龙脑分别在0.0353~1.7630 mg/ml、0.0242~1.2122 mg/ml、0.0253~0.7591 mg/ml浓度范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;3种剂型平均回收率分别在99.5%~100.4%,99.1%~99.9%,99.6%~100.2%之间。频数分布图中,薄荷脑、龙脑和冰片3个指标基本呈正态分布;3个指标成分的箱式分布图,分布状况基本一致,不同企业间产品质量存在差异。不同剂型之间因生产工艺的差异,3种指标性成分的含量也存在一定差异。结论该方法同时测定多种成分,方法准确可靠,专属性强,可用于脑立清系列制剂中挥发性成分的质量控制。 展开更多
关键词 脑立清制剂 冰片 薄荷脑 气相色谱 统计学分析
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超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法检查脑立清制剂中水麦冬酸成分 被引量:1
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作者 于凤蕊 钱利民 +3 位作者 尹雪 焦阳 徐兴燕 林永强 《药学研究》 CAS 2023年第2期113-116,共4页
目的建立脑立清制剂中水麦冬酸成分的检测方法。方法样品经萃取富集后,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),以水麦冬酸为指标成分,对脑立清制剂中常见掺伪虎掌南星情况进行监控。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C 18(2.1 m... 目的建立脑立清制剂中水麦冬酸成分的检测方法。方法样品经萃取富集后,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),以水麦冬酸为指标成分,对脑立清制剂中常见掺伪虎掌南星情况进行监控。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C 18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min^(-1);柱温30℃,进样量2μL;质谱条件采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描,选择m/z 187.0→143.3和m/z 187.0→98.9作为检测离子对。结果以所建立的方法对88批次脑立清制剂进行检测,结果5个厂家的15批样品检查出水麦冬酸成分。结论所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于脑立清制剂中的水麦冬酸成分的检查;同时也为其他含半夏制剂中掺伪虎掌南星的监控提供参考。 展开更多
关键词 脑立清制剂 清半夏 虎掌南星 水麦冬酸 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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脑立清制剂中樟脑的检查
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作者 尹雪 焦阳 +3 位作者 梅桂雪 徐兴燕 谭乐俊 林永强 《药学研究》 CAS 2022年第11期717-720,共4页
目的建立脑立清制剂中樟脑限量的检测方法。方法利用气相色谱(GC)法对脑立清样品进行测定,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对检测到含樟脑的阳性样品再次进行验证。结果10家企业的72个生产批次样品中,樟脑占冰片药材比例超过0.50%,最... 目的建立脑立清制剂中樟脑限量的检测方法。方法利用气相色谱(GC)法对脑立清样品进行测定,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对检测到含樟脑的阳性样品再次进行验证。结果10家企业的72个生产批次样品中,樟脑占冰片药材比例超过0.50%,最高者可达1.78%。问题批次占全部批次的81.8%。结论所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于脑立清制剂中樟脑限量的检查;同时也为含冰片原料制剂中樟脑限量检查提供参考。 展开更多
关键词 脑立清制剂 冰片 樟脑 气相色谱 气相色谱-质谱联用
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