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碳酸钠-氧化锌半熔电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碘 被引量：3
1
作者 何袖辉 唐帅帅 +4 位作者 程江 石友昌 陆迁树 王银剑 兰明国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期606-613,共8页
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在... 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在样品处理及上机测定环节中存在溶出不彻底、记忆效应强、稳定性较差等问题。本文采用碳酸钠-氧化锌半熔法处理样品,乙醇-沸水提取后用732型阳离子交换树脂将溶液中大量阳离子分离,采用内标法ICP-MS测定样品溶液中的碘。通过优化溶样程序提升了样品溶出效果,优化测定介质及内标元素消除记忆效应,提升了结果稳定性,建立了一套完善的ICP-MS测定碘的方法。使用土壤和沉积物国家一级标准物质进行方法验证,方法检出限为0.045μg/g,方法检测下限为0.15μg/g,方法精密度(RSD,n=12)≤5.93%,方法准确度△logC≤0.01,符合地球化学调查样品分析测试要求,可推广应用于地球化学调查中大批量土壤和沉积物样品的分析测试。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 地球化学样品 碳酸钠-氧化锌 阳离子交换树脂 碘
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分光光度法测定土壤中碘的方法改进 被引量：14
2
作者 程素敏 王娟 +1 位作者 张岩 陈艳梅 《中国无机分析化学》 CAS 2015年第4期41-43,共3页
对碳酸钠-氧化锌熔矿,分光光度法测定土壤样品中碘含量的方法进行改进,在不经过超级恒温水浴的情况下,对熔样温度、试剂用量的选择、比色温度等实验条件进行优化。改进后的方法经过国家一级标准物质分析验证,准确度ΔlgC<0.05,相对... 对碳酸钠-氧化锌熔矿,分光光度法测定土壤样品中碘含量的方法进行改进,在不经过超级恒温水浴的情况下,对熔样温度、试剂用量的选择、比色温度等实验条件进行优化。改进后的方法经过国家一级标准物质分析验证,准确度ΔlgC<0.05,相对标准偏差(RSD)<10%,结果准确可靠,完全满足地球化学调查样品中对碘的质量要求,更加适合批量生产。 展开更多
关键词 碳酸钠-氧化锌 分光光度法 碘
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Na2CO3/ZnO复合添加对BaZr0.1Ce0.7Y0.2O3-δ质子导体陶瓷的影响 被引量：4
3
作者 罗先游 赵梦媛 +3 位作者 解昊 边凌锋 杨星 孟彬 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期410-418,共9页
拟通过添加ZnO和Na2CO3来提高钇掺杂锆铈酸钡质子导体陶瓷的烧结性能和电导率,采用机械球磨混合结合高温常压烧结工艺制备了ZnO/Na2CO3复合的BaZr0.1Ce0.7Y0.2O3-δ(BZCY)质子导体陶瓷。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能... 拟通过添加ZnO和Na2CO3来提高钇掺杂锆铈酸钡质子导体陶瓷的烧结性能和电导率,采用机械球磨混合结合高温常压烧结工艺制备了ZnO/Na2CO3复合的BaZr0.1Ce0.7Y0.2O3-δ(BZCY)质子导体陶瓷。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)和电化学阻抗谱(EIS)对烧结陶瓷的物相、微观形貌、化学成分和电导率进行了测试表征。XRD结果显示ZnO/Na2CO3复合并没有改变BZCY的晶型。当烧结温度为1550℃保温6 h时,BZCY陶瓷的致密度和线性收缩率最大,分别达到96.15%和12.44%;添加1%ZnO(摩尔分数)后,烧结温度可降低至1350℃,陶瓷的致密度和线性收缩率分别达到96.87%和16.11%,可见,ZnO的添加可以大大提高BZCY的烧结性能。当添加10%(摩尔分数)Na2CO3后,陶瓷的晶粒尺寸约5~10μm,且没有引起BZCY的致密度和线性收缩率的显著降低。700℃时BZCY-1%ZnO-10%Na2CO3陶瓷的电导率可达1.225×10-2S·cm-1,而未添加Na2CO3的BZCY陶瓷的电导率仅为4.511×10-3 S·cm-1,电导率提高了约2.7倍,添加Na2CO3显著提高了BZCY-1%ZnO陶瓷的电导率。 展开更多
关键词 BaZr0.1Ce0.7Y0.2Oδ质子导体 烧结性能 电导率 na2co3/zno
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