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利用^(31)P核磁共振技术优化太湖沉积物有机磷的化学提取方法 被引量：11
1
作者 白秀玲 周云凯 +1 位作者 李斌 丁士明 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期996-1003,共8页
以太湖沉积物为研究对象,采用钼酸铵比色方法与液相31P-核磁共振技术(31P-NMR),研究不同浓度NaOH及NaOH与EDTA不同配比(NaOH-EDTA)对沉积物有机磷的提取及31P-NMR组成分析的影响.结果表明:不同浓度NaOH或不同配比的NaOH-EDTA,其提取沉... 以太湖沉积物为研究对象,采用钼酸铵比色方法与液相31P-核磁共振技术(31P-NMR),研究不同浓度NaOH及NaOH与EDTA不同配比(NaOH-EDTA)对沉积物有机磷的提取及31P-NMR组成分析的影响.结果表明:不同浓度NaOH或不同配比的NaOH-EDTA,其提取沉积物总磷和有机磷量均随溶液pH值的增加而增加;在强碱和EDTA螯合沉积物金属离子的双重作用下,NaOH-EDTA提取效率明显高于NaOH,但EDTA螯合作用也使溶液中金属离子含量明显增加,在一定程度上会干扰核磁共振波谱,使得部分峰出现重叠,但局部重叠可采取一定的措施予以消除.在综合考虑EDTA螯合作用及溶液pH值对沉积物有机磷提取影响的基础上,0.25mol·L-1NaOH-50 mmol·L-1EDTA是沉积物有机磷提取剂的最佳选择. 展开更多
关键词 有机磷 沉积物 naoh-edta 31P-核磁共振
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河流沉积物中有机磷提取剂(NaOH-EDTA)提取比例与机制研究 被引量：3
2
作者 张文强 单保庆 +1 位作者 张洪 唐文忠 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期163-170,共8页
选择海河流域高磷污染河流滏阳新河沉积物为研究对象,利用液相31P核磁共振(31P-NMR)技术优化了沉积物中有机磷提取剂NaOH和EDTA的配比,探讨了提取剂对总磷(TP)、有机磷(P o)及金属离子的提取机制.结果表明,不同配比的NaOH和EDTA提取液... 选择海河流域高磷污染河流滏阳新河沉积物为研究对象,利用液相31P核磁共振(31P-NMR)技术优化了沉积物中有机磷提取剂NaOH和EDTA的配比,探讨了提取剂对总磷(TP)、有机磷(P o)及金属离子的提取机制.结果表明,不同配比的NaOH和EDTA提取液提取同一沉积物,所提取的TP和P o的量差异较大,但P o的提取量均高于NaOH单独提取,主要原因为EDTA与Fe、Al等离子的结合促进了无机磷(P i)和P o的释放;TP在1.00 mol·L-1NaOH+75 mmol·L-1EDTA配比的提取液中获得最大提取量,为3.88 mg·g-1,P o在0.25 mol·L-1NaOH+50 mmol·L-1EDTA配比的提取液中提取量最大,为0.24mg·g-1;相同浓度NaOH提取液中金属离子Fe、Mn、Ca、Mg、Al提取量随EDTA浓度增大呈升高趋势,主要是通过螯合作用、金属离子与OH-形成化合物实现.其中,Fe、Mn、Ca提取浓度与提取液pH呈显著负相关(P<0.01),说明其与OH-形成沉淀化合物;Al离子由于既可以与OH-生成可溶性的偏铝酸盐又可以被EDTA螯合形成可溶性络合物,因此其浓度随提取液pH升高呈指数增长趋势(P<0.01);NaOH与EDTA混合提取剂核磁共振图谱优于NaOH提取液,在本研究中均可以检测到膦酸盐、正磷酸盐、磷酸单酯、磷脂、DNA和焦磷酸盐.综合考虑:对北方河流富含Fe和Al的河流沉积物,0.25mol·L-1NaOH与50 mmol·L-1EDTA可以作为理想的沉积物有机磷提取剂. 展开更多
关键词 沉积物 有机磷 ^31P核磁共振 naoh—edta 提取
原文传递
利用^(31)P核磁共振技术研究污泥中磷在土壤中的形态转换 被引量：9
3
作者 彭喜玲 方海兰 +4 位作者 占新华 郝冠军 吕子文 马光军 顾兵 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期2104-2110,共7页
为了解污泥中磷在土壤中的化学行为,采用NaOH/EDTA浸提和31P核磁共振技术研究了污泥施用到3种典型土壤中后磷的形态变化。结果表明,和传统NaOH熔融法相比,NaOH/EDTA能浸提土壤中54%～93%的磷,酸性土壤磷的NaOH/EDTA浸提率相对高,而有碳... 为了解污泥中磷在土壤中的化学行为,采用NaOH/EDTA浸提和31P核磁共振技术研究了污泥施用到3种典型土壤中后磷的形态变化。结果表明,和传统NaOH熔融法相比,NaOH/EDTA能浸提土壤中54%～93%的磷,酸性土壤磷的NaOH/EDTA浸提率相对高,而有碳酸钙沉积的土壤浸提率相对低。污泥施用到土壤后不但提高了土壤中磷的总量,而且增加了磷的形态,并和污泥本身磷的形态基本一致。磷在土壤中的形态变化主要发生在污泥施用到土壤的14d之内,之后磷的形态基本稳定。其中无机正磷酸盐含量从55.22%～57.88%增加到80.32%～87.47%,正磷酸二酯完全消失,正磷酸单酯含量从23.80%～28.84%降至15%左右,而无机焦磷酸盐含量从10%左右降至1%以下。污泥施加到土壤中后,有机磷在短期内转化为无机磷,虽然有利于植物对磷的吸收利用,但对水体富营养化的潜在危害加大,建议污泥土地利用时要做到少量多次。就土壤不同性质而言,低pH和粘质土更有利于有机磷固定。 展开更多
关键词 磷 污泥 31P-核磁共振 naoh/edta浸提
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潮间带沉积物中酸可挥发性硫化物提取方法的优化研究 被引量：4
4
作者 周莉 秦延文 +2 位作者 林琳 张雷 路瑞 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期49-52,共4页
沉积物中酸可挥发性硫化物(AVS)对某些重金属(如Cd、Pb等)的生物有效性具有强烈影响,因此沉积物中的AVS已成为水环境中重金属研究和质量评价的热点。通过改变实验装置,对实验中的吸收液、N2流量、反应酸量、水浴温度和反应时间进行对比... 沉积物中酸可挥发性硫化物(AVS)对某些重金属(如Cd、Pb等)的生物有效性具有强烈影响,因此沉积物中的AVS已成为水环境中重金属研究和质量评价的热点。通过改变实验装置,对实验中的吸收液、N2流量、反应酸量、水浴温度和反应时间进行对比研究且作出了优化选择,并利用优化方法分析了渤海湾天津段潮间带沉积物中AVS的含量。结果表明:(1)潮间带沉积物中AVS提取的最佳条件:以NaOH-乙二胺四乙酸-三乙醇胺混合吸收液为吸收液,N2流量为80 cm3/min,加入20 mL 1 mol/L HCl,100℃沸水浴中反应40 min。(2)大规模围海造地,已对化学指标产生影响。AVS在控制沉积物间隙水系统中重金属的分配和沉积物中重金属的化学活动性、生物可利用性方面起重要作用,应该要有足够的重视。 展开更多
关键词 酸可挥发性硫化物 naoh-乙二胺四乙酸-三乙醇胺混合吸收液 沉积物 优化
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从含锂废渣中回收制备碳酸锂的工艺研究 被引量：6
5
作者 周有池 王林生 +1 位作者 刘帆 文小强 《稀有金属与硬质合金》 CSCD 北大核心 2017年第4期16-20,41,共6页
针对含Li废渣中Li资源得不到充分利用的问题,采用H_2SO_4浸出、NaOH除杂及EDTA深度除杂、Na_2CO_3沉锂工艺从含Li废渣中回收制备Li_2CO_3。实验结果表明,优化的工艺参数为:H_2SO_4酸浸过程,H_2SO_4浓度5%(体积分数)、浸出温度70℃、浸... 针对含Li废渣中Li资源得不到充分利用的问题,采用H_2SO_4浸出、NaOH除杂及EDTA深度除杂、Na_2CO_3沉锂工艺从含Li废渣中回收制备Li_2CO_3。实验结果表明,优化的工艺参数为:H_2SO_4酸浸过程,H_2SO_4浓度5%(体积分数)、浸出温度70℃、浸出时间60min;NaOH除杂及EDTA深度除杂过程,加入NaOH至酸浸液pH值为12,之后加入2.0g/L的固体EDTA进行深度除杂;Na_2CO_3沉锂过程,溶液中Li+浓度23g/L,Na_2CO_3浓度为300g/L、用量为理论量的1.10倍,水浴温度95℃,反应时间40min。在优化工艺参数条件下,制备出的Li_2CO_3各项指标基本达到Li_2CO_3-0级要求,且Li综合回收率达到95%以上。 展开更多
关键词 含Li废渣 Li2CO3 H2SO4浸出 naoh除杂及edta深度除杂 Na2CO3沉锂 回收工艺
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利用^(31)P核磁共振技术研究不同磷肥施用方式对土壤磷形态的影响 被引量：5
6
作者 马瑞 方海兰 +4 位作者 梁晶 郝冠军 黄懿珍 赵晓艺 吕子文 《上海农业学报》 CSCD 北大核心 2013年第3期14-19,共6页
为了解不同磷肥施用方式对土壤磷形态的影响,采用NaOH/Na_2EDTA浸提法和^(31)P核磁共振技术研究不同配比的污泥和磷酸二氢钾施到砖红壤和灰潮土之后磷形态的变化。结果表明:不同配比的污泥和磷酸二氢钾均能显著增加土壤被浸提磷的含量... 为了解不同磷肥施用方式对土壤磷形态的影响,采用NaOH/Na_2EDTA浸提法和^(31)P核磁共振技术研究不同配比的污泥和磷酸二氢钾施到砖红壤和灰潮土之后磷形态的变化。结果表明:不同配比的污泥和磷酸二氢钾均能显著增加土壤被浸提磷的含量和磷酸酶活性。污泥不但有利于有机磷固定,而且丰富了土壤中磷的形态,有机磷含量随污泥用量的增加而增加;磷酸二氢钾只在低用量时才发生有机磷固定,且固定的有机磷易矿化;污泥和磷酸二氢钾混合施用也只是在低用量时才有利于有机磷的固定。就增加土壤磷酶活性而言,污泥效果最好,其次为污泥和磷酸二氢钾混合施用,磷酸二氢钾单独施用效果最差;且土壤磷酸酶活性和有机磷含量成正相关。磷在土壤中的形态变化主要发生在磷肥施用到土壤的14 d之内,之后磷的形态基本稳定。 展开更多
关键词 土壤分析 磷 污泥 磷酸二氢钾 核磁共振 naoh NA2 edta浸提
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