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基于芘希夫碱的汞离子荧光探针的合成与性能研究 被引量:5
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作者 马立军 吕足 +2 位作者 周洪齐 谢政 何颂华 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第4期28-32,共5页
以4-氯-7-硝基苯并呋咱(NBD-Cl)和芘甲醛为原料,设计合成了一种荧光化合物——芘苯并呋咱类希夫碱,并通过核磁、质谱对其结构进行了表征.结果表明:在二甲基亚砜(DMSO)水溶液中,该化合物能够对Hg^(2+)表现出荧光增强响应,而相同条件下其... 以4-氯-7-硝基苯并呋咱(NBD-Cl)和芘甲醛为原料,设计合成了一种荧光化合物——芘苯并呋咱类希夫碱,并通过核磁、质谱对其结构进行了表征.结果表明:在二甲基亚砜(DMSO)水溶液中,该化合物能够对Hg^(2+)表现出荧光增强响应,而相同条件下其他重金属离子对该化合物几乎没有类似的荧光识别现象.因此,该荧光化合物对Hg^(2+)具有专一荧光识别作用,是一种有效的Hg^(2+)荧光探针. 展开更多
关键词 HG^2+ nbd-cl 荧光探针
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OA-2500S手性柱拆分3种氨基酸对映体 被引量:3
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作者 董斌 姜珍 +2 位作者 梁爱仙 贾茵农 郭兴杰 《西北药学杂志》 CAS 2010年第5期325-327,共3页
目的建立了柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分了天冬酰胺(Asn)、蛋氨酸(Met)、色氨酸(Trp)3种氨基酸对映体。方法利用4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑(NBD-Cl)柱前衍生,采用SumichiralOA-2500S色谱柱,以甲醇-乙腈(50∶50,含5mmol.L-1柠檬... 目的建立了柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分了天冬酰胺(Asn)、蛋氨酸(Met)、色氨酸(Trp)3种氨基酸对映体。方法利用4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑(NBD-Cl)柱前衍生,采用SumichiralOA-2500S色谱柱,以甲醇-乙腈(50∶50,含5mmol.L-1柠檬酸)为流动相,在470nm波长下检测。结果在最佳色谱条件下,3种氨基酸对映体均达到了基线分离。结论方法灵敏度高,重现性好。 展开更多
关键词 天冬酰胺 蛋氨酸 色氨酸 nbd-cl HPLC
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基于苯并呋咱胺类衍生物的碱性荧光探针 被引量:1
3
作者 张中岩 刘诗莹 +4 位作者 许金松 卢娉婷 刘欣 李煦田 马立军 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2021年第5期17-22,共6页
以4-氯-7-硝基苯并呋咱(NBD-Cl)为原料,设计、合成了3种荧光化合物(NBD-N、NBD-NH、NBD-NH2),通过质谱、核磁共振对其结构进行了表征.研究表明:这3种化合物在pH 7.0~12.0范围内对水溶液的酸碱度具有可逆的荧光识别响应.同时,其他常见离... 以4-氯-7-硝基苯并呋咱(NBD-Cl)为原料,设计、合成了3种荧光化合物(NBD-N、NBD-NH、NBD-NH2),通过质谱、核磁共振对其结构进行了表征.研究表明:这3种化合物在pH 7.0~12.0范围内对水溶液的酸碱度具有可逆的荧光识别响应.同时,其他常见离子的共存并不影响3种化合物对pH的荧光识别.因此,这3种化合物可作为碱性pH荧光探针. 展开更多
关键词 PH 荧光探针 苯并呋咱 nbd-cl
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NBD-Cl与头发表面半胱氨酸残基的相互作用研究 被引量:1
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作者 李炳钟 冉国侠 陈飞 《香料香精化妆品》 CAS 2010年第1期33-37,共5页
在碱性条件下用巯基乙酸使头发表面角蛋白质胱氨酸转为半胱氨酸残基,再以荧光试剂NBD-Cl着色处理头发。采用荧光光谱法和衰减式全反射傅立叶红外光谱法研究头发表面半胱氨酸残基与NBD-Cl的相互作用。结果表明该相互作用受处理溶液介质p... 在碱性条件下用巯基乙酸使头发表面角蛋白质胱氨酸转为半胱氨酸残基,再以荧光试剂NBD-Cl着色处理头发。采用荧光光谱法和衰减式全反射傅立叶红外光谱法研究头发表面半胱氨酸残基与NBD-Cl的相互作用。结果表明该相互作用受处理溶液介质pH的影响,随溶液pH2~5改变λem-max发生红移。介质pH3处理的发样NBD-Cl取代位点可能为半胱氨酸上巯基。介质pH3处理的发样表面衰减式全反射红外光谱结果出现硝基对称伸缩振动峰,进一步支持NBD-Cl与头发表面半胱氨酸发生特异性结合的结论。NBD-Cl浓度改变对NBD-Cl与头发表面基团(巯基或胺基)反应的选择性无影响。实验结果表明Cu2+、Pb2+、Fe3+减弱NBD-Cl与头发表面半胱氨酸残基的相互作用,Ni2+的存在基本无影响。 展开更多
关键词 头发 半胱氨酸残基 nbd-cl 相互作用
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荧光试剂NBD-Cl对麻黄碱类药物的衍生条件的研究 被引量:1
5
作者 金英兰 张兵 +1 位作者 李林春 梁承武 《吉林医药学院学报》 2010年第2期65-67,共3页
目的探索衍生制剂7-chloro-4nitrobenzo-2-oax-1,3-diazole(NBD-Cl)对麻黄碱类药品的最佳衍生条件。方法使用测定衍生物的紫外吸收度的方法,决定最佳的衍生条件的温度、pH和衍生反应时间。结果最佳衍生条件为:温度50℃,缓冲液pH8.5,衍... 目的探索衍生制剂7-chloro-4nitrobenzo-2-oax-1,3-diazole(NBD-Cl)对麻黄碱类药品的最佳衍生条件。方法使用测定衍生物的紫外吸收度的方法,决定最佳的衍生条件的温度、pH和衍生反应时间。结果最佳衍生条件为:温度50℃,缓冲液pH8.5,衍生时间30 min。结论根据上述最佳衍生反应条件,进行了人尿液中的麻黄碱和伪麻黄碱类药物的检测并取得了满意的结果。 展开更多
关键词 荧光 nbd-cl 麻黄碱
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Spectophotometric method for determination of certain cephalosporins using 4-chloro-7-nitrobenzo-2-oxa-1,3-diazole (NBD-Cl) 被引量:1
6
作者 Azza H. Rageh Salwa R. El-Shaboury +1 位作者 Gamal A. Saleh Fardous A. Mohamed 《Natural Science》 2010年第8期828-840,共13页
A simple, accurate and precise spectrophotometric method has been proposed for the determination of eleven cephalosporins, namely;cefaclor monohydrate, cefadroxil monohydrate, cefalexin anhydrous, cefradine anhydrous,... A simple, accurate and precise spectrophotometric method has been proposed for the determination of eleven cephalosporins, namely;cefaclor monohydrate, cefadroxil monohydrate, cefalexin anhydrous, cefradine anhydrous, cefotaxime sodium, cefoperazone sodium, ceftriaxone sodium, ceftazidime penthydrate, cefazolin sodium, cefixime and cefpodoxime pro- xetil in bulk drug and in pharmaceutical formulations. The method depends on hydrolysis of the studied drugs using 0.5M NaOH at 100&#176;C and subsequent reaction of the formed sulfide ions with NBD-Cl (4-chloro-7-nitrobenzo-2-oxa-1, 3-diazole) to form a yellow-colored chromogen measured at 390 nm. Different variables affecting the reaction (e.g. NaOH concentration, hydrolysis time, NBD-Cl concentration and diluting solvent) were studied and optimized. Under the optimum conditions, linear relationships with good correlation coefficients (0.9990- 0.9999) were found in the range of 5-160 μg mL-1 for all studied drugs. The limits of assay detection and quantitiation ranged from 0.289 to 5.867 and from 0.878 to 17.778 μg mL-1;respectively. The accuracy and precision of the proposed method were satisfactory. The method was successfully applied for analysis of the studied drugs in their pharmaceutical formulations and the recovery percentages ranged from 96.6 to 103.5%. 展开更多
关键词 SPECTROPHOTOMETRY CEPHALOSPORINS nbd-cl Pharmaceutical Analysis
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柱前衍生结合手性固定相高效液相色谱法拆分2种氨基酸对映体 被引量:2
7
作者 纪菁 董斌 +1 位作者 王旭 郭兴杰 《中南药学》 CAS 2009年第12期898-900,共3页
目的建立柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分2种氨基酸对映体。方法衍生化试剂:4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑(NBD-Cl);色谱柱:OA-2500S;流动相:甲醇(含5 mmol.L-1枸橼酸)∶-乙腈(50∶50,v/v);检测波长:470 nm;流速:0.5 mL.min-1。结果... 目的建立柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分2种氨基酸对映体。方法衍生化试剂:4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑(NBD-Cl);色谱柱:OA-2500S;流动相:甲醇(含5 mmol.L-1枸橼酸)∶-乙腈(50∶50,v/v);检测波长:470 nm;流速:0.5 mL.min-1。结果在优化的色谱条件下,丝氨酸和缬氨酸对映体的分离度分别为2.4和2.5,分离因子分别为1.12和1.17。结论该方法简单、灵敏,可用于2种氨基酸对映体的拆分。 展开更多
关键词 丝氨酸 缬氨酸 4-氯-7-硝基-2 1 3-苯并噁二唑 柱前衍生 对映体
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基于苯并呋咱的HSO3^-离子荧光探针
8
作者 冯锐鸿 曾惠文 +2 位作者 陈志昕 吕足 马立军 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2020年第4期57-62,共6页
以4-氯-7-硝基苯并呋咱(NBD-Cl)和咪唑-4-甲醛为原料,设计合成了一种用于检测亚硫酸氢根离子(HSO-3)的荧光探针,并通过核磁共振氢谱(1H-NMR)、质谱(MS)对其结构进行了表征.荧光测试结果表明:在二甲基亚砜(DMSO)水溶液中,该化合物能够对H... 以4-氯-7-硝基苯并呋咱(NBD-Cl)和咪唑-4-甲醛为原料,设计合成了一种用于检测亚硫酸氢根离子(HSO-3)的荧光探针,并通过核磁共振氢谱(1H-NMR)、质谱(MS)对其结构进行了表征.荧光测试结果表明:在二甲基亚砜(DMSO)水溶液中,该化合物能够对HSO-3表现出荧光增强响应,而相同条件下该化合物对其他阴离子几乎没有类似的荧光识别现象,因此该荧光化合物对HSO-3具有专一荧光识别作用,是一种有效的HSO-3荧光探针. 展开更多
关键词 HSO-3 nbd-cl 苯并呋咱 荧光探针
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柱前衍生-高效液相色谱法检测安立生坦的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯
9
作者 刁兴利 乔红梅 陈磊 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第3期557-561,共5页
采用4-氯-7-硝基苯-2-(嗯)-1,3-二唑(NBD-Cl)作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓... 采用4-氯-7-硝基苯-2-(嗯)-1,3-二唑(NBD-Cl)作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓冲液pH对L-脯氨酸甲酯衍生反应的影响.结果表明,衍生反应优化条件为:反应温度60℃,反应时间60 min,衍生试剂加入量为每毫升反应体系中加入0.3 mg NBD-Cl,衍生反应缓冲液pH为9.0.同时对此方法进行了方法学验证,L-脯氨酸甲酯在0.625~7.5 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4;检测限为2.5×10-3μg/mL,定量限为7.5×10-3μg/mL;平均回收率为91.9%~ 106.4%;重复性实验中RSD为0.33%;此方法耐用性良好,L-脯氨酸甲酯样品溶液及衍生产物溶液体系稳定.此方法灵敏、简便、专属性强,能对安立生坦原料药中残留的杂质L-脯氨酸甲酯进行检测及定量分析. 展开更多
关键词 L-脯氨酸甲酯 nbd-cl 柱前衍生化 高效液相色谱法 荧光检测
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头发纤维表面半胱氨酸的荧光光谱分析 被引量:1
10
作者 苏静 冉国侠 +1 位作者 袁建昌 张栋栋 《光谱实验室》 CAS CSCD 2008年第5期966-969,共4页
环境中许多物理或化学因素可破坏头发角蛋白主要构成成分胱氨酸,使其结构中二硫键发生断裂转为带巯基的半胱氨酸,半胱氨酸的含量可作为头发受损程度的评价依据。本文采用可与半胱氨酸反应的荧光探针试剂7-氯-4-硝基苯-2-噁-1,3-二唑(NBD... 环境中许多物理或化学因素可破坏头发角蛋白主要构成成分胱氨酸,使其结构中二硫键发生断裂转为带巯基的半胱氨酸,半胱氨酸的含量可作为头发受损程度的评价依据。本文采用可与半胱氨酸反应的荧光探针试剂7-氯-4-硝基苯-2-噁-1,3-二唑(NBD-Cl),与头发纤维表面半胱氨酸反应并进行荧光光谱分析,探讨了反应的影响因素。结果显示,NBD-Cl可与头发表面的半胱氨酸残基反应,反应产物具有荧光性。对实验条件进行了优化,发现pH4.5为较适宜的反应酸度,此时NBD-Cl与半胱氨酸的巯基和氨基均可反应,表现为头发表面荧光强度较高。 展开更多
关键词 头发纤维 半胱氨酸 7-氯-4-硝基苯-2-噁-1 3-二唑 荧光光谱法
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毛细管电泳-激光诱导荧光检测法分离检测谷胱甘肽及其构成氨基酸 被引量:11
11
作者 王宇飞 蔡元丽 +2 位作者 林夏 晏瑾 李晖 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期311-316,共6页
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了一种毛细管电泳-激光诱导荧光直接检测氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸(谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸)的新方法。经过实验条件的优化,采用25 mmol/L硼砂-20 mmol/L... 以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了一种毛细管电泳-激光诱导荧光直接检测氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸(谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸)的新方法。经过实验条件的优化,采用25 mmol/L硼砂-20 mmol/L聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)-5%乙腈(pH 9.5)的缓冲体系,在柱温为25°C、分离电压为20 kV的条件下,压力进样3447.5 Pa(0.5 psi)×3 s,五种物质在11 min内实现高效基线分离。在该方法下,还原型谷胱甘肽、氧化型谷胱甘肽、谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸的线性范围分别为:1~50μg/mL,1~50μg/mL,0.5~25μg/mL,1~50μg/mL,0.1~20μg/mL;检测限分别为:0.1μg/mL,0.1μg/mL,0.005μg/mL,0.1μg/mL,0.001μg/mL。以还原型谷胱甘肽钠粉针剂为样品,方法的加标回收率为99.5%~110.7%,相对标准偏差为0.26%~3.272%(n=3)。该方法准确、快速、灵敏、检测限低,有望用于样品中氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸的含量分析。 展开更多
关键词 胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法 多肽 氨基酸 4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑(nbd-cl)
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毛细管电泳-激光诱导荧光检测法测定抗癫痫药加巴喷丁 被引量:8
12
作者 蔡元丽 杨甲甲 +2 位作者 王宇飞 白珂珂 李晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1179-1184,共6页
建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法。加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生化后,采用10mmol/L硼砂-10mmol/L十二烷基硫酸钠(pH9.75)的缓冲体系,加巴喷丁在6min内实现高效基线分离。... 建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法。加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生化后,采用10mmol/L硼砂-10mmol/L十二烷基硫酸钠(pH9.75)的缓冲体系,加巴喷丁在6min内实现高效基线分离。方法的线性范围为0.01~10mg/L(r=0.999 7),检出限为2μg/L,定量限为10μg/L。方法的平均回收率为100.2%~103.1%,相对标准偏差为0.15%~1.00%(n=3)。该方法灵敏、快速、准确和可靠,已用于加巴喷丁药物制剂的质量控制。 展开更多
关键词 毛细管电泳-激光诱导荧光检测 加巴喷丁 4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑 抗癫痫药
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新型H_(2)S荧光探针的合成及在废水中的应用 被引量:2
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作者 信熙卿 张璐 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期237-241,共5页
以4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑为原料,设计合成以7-硝基-2,1,3-苯并氧杂二唑(NBD)为荧光响应识别基团、4-(7-溴-2,1,3-苯并噻二唑)-苯酚为荧光发射基团的新型H_(2)S反应型荧光探针(LO-NBD),经核磁共振氢谱(NMR)、红外(IR)、质谱(ESI-MS)... 以4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑为原料,设计合成以7-硝基-2,1,3-苯并氧杂二唑(NBD)为荧光响应识别基团、4-(7-溴-2,1,3-苯并噻二唑)-苯酚为荧光发射基团的新型H_(2)S反应型荧光探针(LO-NBD),经核磁共振氢谱(NMR)、红外(IR)、质谱(ESI-MS)和元素分析确证探针结构。紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱测试结果表明,在较宽的pH范围内(6.0~9.0),探针LO-NBD对H_(2)S表现出高度专一选择性和高灵敏度,具有荧光增强显著、检测限低和实时检测等优点,检测限可低至0.17×10^(-6)mol/L。对现有工业废水进行加标回收试验,加标回收率在97.70%~101.75%。 展开更多
关键词 硫化氢 荧光探针 4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑 废水 合成
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胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬
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作者 王宇飞 杨甲甲 +2 位作者 蔡元丽 林夏 李晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1230-1235,共6页
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲... 以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3 s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025~25 mg/L,相关系数为0.999 9,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90μg/L和6.25μg/L。该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6%~107.9%和107.0%~109.6%。该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳 胶束电动色谱-激光诱导荧光检测 衍生化 巴氯芬 4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑
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