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UPLC-APCI MS/MS法检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物
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作者 汪辉 邵红霞 秦秋明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1831-1837,共7页
目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1... 目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);采用大气压化学电离(APCI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),正离子扫描模式。结果:测得NIPEA、NDIPA质量浓度在18~120μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.999),NDBA质量浓度在7.8~52μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.9991),重复性试验的RSD为2%~3%,方法回收率为88%~109%,NIPEA、NDIPA方法定量限(S/N不低于10)为9.0μg·L^(-1),NDBA方法定量限(S/N不低于10)为3.9μg·L^(-1),溶液在室温放置24 h内稳定。对2家国内生产企业各3批克拉霉素样品进行检测,NIPEA、NDIPA、NDBA均低于检测限。结论:本试验建立了克拉霉素中N-亚硝胺类化合物NIPEA、NDIPA、NDBA的检测方法,具有灵敏度高,测定结果准确,专属性强等诸多优点,可应用于临床治疗药物的监测。 展开更多
关键词 超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法 克拉霉素 亚硝胺 n-亚硝基乙基异丙基胺 n-亚硝基二异丙胺 n-亚硝基二丁胺
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