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顶空气相色谱质谱联用测定厄贝沙坦中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺 被引量:26
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作者 姜俊 邹韵 +1 位作者 孙丽鹏 李晓东 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期245-248,共4页
采用顶空进样气相色谱-质谱联用法,对厄贝沙坦原料药中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)进行同时测定。采用岛津SH-Rtx-Wax气相色谱柱程序升温进行分离,电子轰击电离源(EI)电离,选择离子监测(SIM)模式检测。... 采用顶空进样气相色谱-质谱联用法,对厄贝沙坦原料药中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)进行同时测定。采用岛津SH-Rtx-Wax气相色谱柱程序升温进行分离,电子轰击电离源(EI)电离,选择离子监测(SIM)模式检测。结果表明NDMA和NDEA在10~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限(LOD)分别为1.7 ng/mL和4.5 ng/mL,峰面积相对标准偏差(RSD)均小于2.4%。阴性及阳性样品加标回收率为100.6%~108.7%。该方法能够有效地检测原料药厄贝沙坦中NDMA和NDEA的含量。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 顶空进样 厄贝沙坦 遗传毒性杂质 nDMA ndea
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UPLC-MS/MS法测定头孢哌酮钠及其制剂中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺
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作者 李茜 杨博涵 +3 位作者 李洁 李倚天 王立萍 刘英 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期809-814,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法测定头孢哌酮钠及其制剂中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法采用GL Sciences InertsilTM ODS-3(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为含0.1... 目的建立UPLC-MS/MS法测定头孢哌酮钠及其制剂中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法采用GL Sciences InertsilTM ODS-3(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温为35℃;检测方式为正离子(ESI+)模式下选择离子监测(SIM)。结果NDMA在0.5416~270.8 ng/mL范围内线性关系良好,检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.008与0.01 ppb,加标回收率为99.3%~107.0%;NDEA在0.1463~73.14 ng/mL范围内线性关系良好,检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.001与0.002 ppb,加标回收率为90.0%~96.0%。对7批次原料、66批次制剂与影响因素试验下放置的制剂进行测定,结果3批原料与30批制剂中检出NDMA,所有样品均未检出NDEA;影响因素试验下的制剂NDMA与NDEA均未增加。结论该方法准确、专属性强、灵敏度高,可用于头孢哌酮钠及其制剂中遗传毒性杂质NDMA与NDEA的测定,并建议企业对头孢哌酮钠原料生产工艺进行评估并严格控制。 展开更多
关键词 头孢哌酮钠 注射用头孢哌酮钠 n-亚硝基二甲胺(nDMA) n-亚硝基二乙胺(ndea) UPLC-MS/MS 遗传毒性杂质
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GC-MS法测定头孢呋辛钠中基因毒性杂质NDMA和NDEA 被引量:5
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作者 蔡英杰 张书玉 +2 位作者 袁艳丽 刘成 李新丽 《广州化工》 CAS 2021年第1期63-65,共3页
采用气质联用法同时测定头孢呋辛钠中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)。气相色谱柱采用安捷伦VF-Waxms,离子源为电子轰击电离源(EI),采用选择离子监测(SIM)模式检测。按外标法建立标准曲线测定头孢呋辛钠中... 采用气质联用法同时测定头孢呋辛钠中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)。气相色谱柱采用安捷伦VF-Waxms,离子源为电子轰击电离源(EI),采用选择离子监测(SIM)模式检测。按外标法建立标准曲线测定头孢呋辛钠中两种杂质的含量。结果表明NDMA和NDEA分别在0.15~2.40μg/mL和0.05~0.80μg/mL浓度范围内线性关系良好,NDMA和NDEA的定量限(LOQ)分别为0.12μg/mL和0.04μg/mL,检出限(LOD)分别为0.04μg/mL和0.02μg/mL。样品的加标回收率为101.7%~106.3%。该方法操作简单,能够有效地检测头孢呋辛钠中NDMA和NDEA的含量。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 头孢呋辛钠 遗传毒性杂质 nDMA ndea
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定酱腌菜中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA) 被引量:4
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作者 张秋菊 崔世勇 +1 位作者 曹林波 姜丽华 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第11期2687-2689,共3页
目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定酱腌菜中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的方法。方法:样品经纯水浸取,再经Envi-Carb柱和Lichrolut EN柱净化吸附浓缩后,用甲醇洗脱。以甲醇+水(20+80)为流动相,经Capcell ... 目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定酱腌菜中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的方法。方法:样品经纯水浸取,再经Envi-Carb柱和Lichrolut EN柱净化吸附浓缩后,用甲醇洗脱。以甲醇+水(20+80)为流动相,经Capcell PAK C18色谱柱分离,于228 nm处检测。结果:NDMA和NDEA分别在5 ng/ml~3750 ng/ml和10 ng/ml~5000 ng/ml范围内具有良好的线性,其相关系数均大于0.999,检出限分别为2.5 ng/ml和5.0 ng/ml,实际样品加标回收率分别为92%~98%和91%~101%,相对标准偏差<10%。结论:此法简单、灵敏、准确,可用于同时测定样品中NDMA和NDEA。 展开更多
关键词 SPE-HPLC 酱腌菜 n-亚硝基二甲胺 n-亚硝基二乙胺
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GC-MS/MS法结合顶空进样测定原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量 被引量:1
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作者 高洁 田菲菲 +2 位作者 李月琪 范军 黄涛宏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期942-944,共3页
本文使用三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050结合顶空进样建立了一种快速检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)的方法.在浓度范围0.025—100μg两种物质均表现出良好线性,相关系数达到0.999以上,0.025μg标液... 本文使用三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050结合顶空进样建立了一种快速检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)的方法.在浓度范围0.025—100μg两种物质均表现出良好线性,相关系数达到0.999以上,0.025μg标液信噪比(S;N)NDMA为11.7,NDEA为19.7.标准品连续进样6针,0.1μg与5μg峰面积RSD%分别小于3%与2%.0.1、0.2、5μg的加标平均回收率在96.2%—106.4%之间.该方法简单方便,可以较好的应用于厄贝沙坦原料药中NDMA和NDEA的含量的测定. 展开更多
关键词 GCMS-TQ8050 n-亚硝基二甲胺(nDMA) n-亚硝基二乙胺(ndea) 厄贝沙坦
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粒毛盘菌YM156多酚对二乙基亚硝胺诱导肝损伤的保护作用
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作者 陈婷婷 何雅玲 +1 位作者 叶红玲 叶明 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2022年第6期831-835,共5页
文章为了研究来自粒毛盘菌YM156发酵产生的多酚类化合物对二乙基亚硝胺(NDEA)诱导的急性肝损伤的保护作用,选用粒毛盘菌YM156进行发酵、提取、纯化后得到多酚类化合物;以清洁级昆明小鼠为实验动物,共分为对照组、NDEA模型组、单独LSP15... 文章为了研究来自粒毛盘菌YM156发酵产生的多酚类化合物对二乙基亚硝胺(NDEA)诱导的急性肝损伤的保护作用,选用粒毛盘菌YM156进行发酵、提取、纯化后得到多酚类化合物;以清洁级昆明小鼠为实验动物,共分为对照组、NDEA模型组、单独LSP156组、低剂量组和高剂量组5组(n=8)。除对照组和NDEA模型组外,每天分别按照不同的剂量对小鼠进行多酚灌胃处理,持续28 d。肝损伤小鼠经NDEA建模12 h后处死。结果表明,LSP156能够有效降低小鼠肝脏中谷草转氨酶(AST)、谷丙转氨酶(ALT)和碱性磷酸酶(AKP)的水平,提高过氧化氢酶(CAT)和超氧化物歧化酶(SOD)的活性,抑制NDEA导致的总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、白细胞介素-6(IL-6)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的升高。因此,粒毛盘菌YM156对NDEA诱导的肝损伤具有良好的保护作用。 展开更多
关键词 粒毛盘菌多酚 二乙基亚硝胺 肝损伤 生化指标 保肝活性
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蓝圆鲹在腌制过程中N-二甲基亚硝胺和N-二乙基亚硝胺的变化规律 被引量:7
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作者 陈胜军 杨贤庆 +5 位作者 李来好 吴燕燕 樊丽琴 戚勃 邓建朝 胡晓 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期59-63,共5页
研究蓝圆鲹在不同腌制条件下N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的变化规律。以蓝圆鲹在腌制过程中产生的NDMA和NDEA为指标,分别考察粗盐和精盐、温度、盐度、干腌和湿腌法对NDMA和NDEA含量变化的影响。结果表明:(1)相同盐度下... 研究蓝圆鲹在不同腌制条件下N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的变化规律。以蓝圆鲹在腌制过程中产生的NDMA和NDEA为指标,分别考察粗盐和精盐、温度、盐度、干腌和湿腌法对NDMA和NDEA含量变化的影响。结果表明:(1)相同盐度下,粗盐腌制的样品中NDMA和NDEA含量较精盐腌制高;(2)盐度相同时,温度越高,NDMA和NDEA的含量也越高;(3)温度相同时,样品中的NDMA和NDEA含量以盐和鱼质量比1∶5组最高,盐和鱼质量比1∶8组次之,盐和鱼质量比1∶3组最低;(4)采用干腌法腌制时,当腌制时间大于10 d时,所有试验组中NDMA和NDEA含量的峰值均消失;(5)湿腌法比干腌法样品中NDMA和NDEA含量高。因此,为减少腌制产品中NDMA和NDEA的积累,建议采用精盐低温高盐的干腌法进行腌制,并在腌制时间超过10 d NDMA和NDEA含量的峰值降低后进行食用。 展开更多
关键词 蓝圆鲹 腌制 n-二甲基亚硝胺(nDMA) n-二乙基亚硝胺(ndea) 变化规律
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