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GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺 被引量:33
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作者 高枝荣 李继文 王川 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期230-235,共6页
采用GC-MS联用法,对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了定性筛查和定量检测。其中,定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法;定量分析采用特征定量离子提取... 采用GC-MS联用法,对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了定性筛查和定量检测。其中,定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法;定量分析采用特征定量离子提取结合内标法。同时考察了汽油本底对这3种化合物定性检测和定量测定的影响。实验结果表明,3种化合物的回收率在95.83%~101.11%之间,相对标准偏差小于5%,定量数据准确可靠;各组分含量在2%(w)以内,线性响应良好;甲缩醛和碳酸二甲酯的检测限为0.01%(w),N-甲基苯胺的检测限为0.1%(w)。该方法重复性和再现性均能满足常规分析要求。 展开更多
关键词 车用汽油 气相色谱-质谱联用法 甲缩醛 碳酸二甲酯 n-甲基苯胺
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二维气相色谱法测定车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺 被引量:14
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作者 高枝荣 李继文 王川 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期712-718,共7页
针对常规车用汽油中非常规添加物的难分离问题,采用二维气相色谱分析技术,将在非极性毛细管色谱柱中与汽油组分难分离的物质——甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺切换至极性毛细管色谱柱进行分离,并采用双氢离... 针对常规车用汽油中非常规添加物的难分离问题,采用二维气相色谱分析技术,将在非极性毛细管色谱柱中与汽油组分难分离的物质——甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺切换至极性毛细管色谱柱进行分离,并采用双氢离子火焰检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,采用二维气相色谱分析技术,甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺5个组分均能得到较好的分离,回收率在97.9%~102.2%,6次重复测定的相对标准偏差小于2.0%,定量数据准确可靠;在实验范围内,各组分线性响应良好,检测限为质量分数0.01%。该方法简单可靠,重复性和再现性均能满足常规分析要求。 展开更多
关键词 车用汽油 甲缩醛 碳酸二甲酯 乙酸仲丁酯 乙酸异丁酯 n-甲基苯胺 二维气相色谱法
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气相色谱法测定车用汽油中的甲缩醛和N-甲基苯胺 被引量:10
3
作者 邹勇 毛佳伟 郭桦 《山东化工》 CAS 2015年第1期86-87,共2页
建立了外标法测定车用汽油中的非法添加剂,能够快速分析甲缩醛和 N -甲基苯胺。测定结果显示,甲缩醛和 N -甲基苯胺两种添加剂在0~4%(V/ V)范围内线性良好,样品的加标回收率为98.0%~106.0%。
关键词 气相色谱法 车用汽油 甲缩醛 n - 甲基苯胺
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碳酸二甲酯和苯胺胺解反应产物的液相色谱分析 被引量:1
4
作者 李芳 苗静 +1 位作者 王延吉 赵新强 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期1-4,共4页
采用气-质联用仪对碳酸二甲酯和苯胺胺解反应合成苯氨基甲酸甲酯的反应体系的副产物N,N-二甲基苯胺进行定性分析,并提出了该反应体系主、副产物的液相色谱的分析方法,以硝基苯为内标物,实现了苯胺、苯氨基甲酸甲酯、N-甲基苯胺、二... 采用气-质联用仪对碳酸二甲酯和苯胺胺解反应合成苯氨基甲酸甲酯的反应体系的副产物N,N-二甲基苯胺进行定性分析,并提出了该反应体系主、副产物的液相色谱的分析方法,以硝基苯为内标物,实现了苯胺、苯氨基甲酸甲酯、N-甲基苯胺、二苯脲及N,N-二甲基苯胺的定量分析,实验结果表明,在一定浓度下,这5种组分与峰高线性良好,回收率在97.8%~102.7%,相对标准偏差小于2.01%。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 苯胺 n-甲基苯胺 二苯脲 n n-二甲基苯胺 高效液 相色谱
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GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺 被引量:3
5
作者 徐理军 《云南化工》 CAS 2017年第9期40-42,共3页
车用汽油检测存在多种方式,GC-MS法是较为常见的一种,该方式具有检测精确率高、操作简单等优势。对GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了研究。首先简单介绍了GC-MS法,继而设计了实验方案,最后通过对实验结果... 车用汽油检测存在多种方式,GC-MS法是较为常见的一种,该方式具有检测精确率高、操作简单等优势。对GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了研究。首先简单介绍了GC-MS法,继而设计了实验方案,最后通过对实验结果分析的方式,提出了文章研究结论。 展开更多
关键词 GC-MS法 车用汽油 甲缩醛 碳酸二甲酯 n-甲基苯胺
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铜基催化剂的制备及其催化苯胺N-甲基性能 被引量:1
6
作者 王迪 陈参昌 《当代化工》 CAS 2017年第1期157-159,共3页
N-甲基苯胺(NMA)广泛应用于化工生产中,以苯胺和甲醇为原料,采用气相法合成NMA,研究的重点在于提高CuO/ZnO/Al_2O_3催化剂的稳定性。通过分析CuO/ZnO/Al_2O_3催化剂的制备条件及助剂的作用,为合成优良催化性能的催化剂提供理论指导。
关键词 n-甲基苯胺 CuO/ZnO/Al2O3催化剂 稳定性 制备条件 助剂
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中红外光谱法快速测定汽油中N-甲基苯胺 被引量:22
7
作者 廖上富 凌飞 +3 位作者 余德清 莫征杰 何乔桑 董丹丹 《化工时刊》 CAS 2013年第1期20-21,共2页
运用美国Thermo公司的傅里叶红外光谱仪对汽油及N-甲基苯胺进行扫描,获得不受其它组分干扰的N-甲基苯胺得特征吸收峰;并基于朗伯-比尔原理,对N-甲基苯胺进行定量分析。结果证明,傅里叶中红外光谱法可以准确测定汽油中N-甲基苯胺,方法具... 运用美国Thermo公司的傅里叶红外光谱仪对汽油及N-甲基苯胺进行扫描,获得不受其它组分干扰的N-甲基苯胺得特征吸收峰;并基于朗伯-比尔原理,对N-甲基苯胺进行定量分析。结果证明,傅里叶中红外光谱法可以准确测定汽油中N-甲基苯胺,方法具有分析速度快、重复性好、分析成本低等优点。 展开更多
关键词 n-甲基苯胺 汽油 傅里叶中红外
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有机过氧化物与N-甲基-N-2-羟乙基苯胺引发体系的研究 被引量:11
8
作者 丘坤元 郭大捷 +1 位作者 郭新秋 冯新德 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第1期84-90,共7页
测定了有机过氧化物与N-甲基-N-2-羟乙基苯胺(HMA)体系引发MMA聚合的动力学方程和聚合表现活化能。由过氧化物/HMA/MNP的ESR波谱证实芳叔胺HMA中,与氮原子相连的亚甲基的氢被摘去形成相应的碳自由基,它能引发单体聚合成为聚合物的端基... 测定了有机过氧化物与N-甲基-N-2-羟乙基苯胺(HMA)体系引发MMA聚合的动力学方程和聚合表现活化能。由过氧化物/HMA/MNP的ESR波谱证实芳叔胺HMA中,与氮原子相连的亚甲基的氢被摘去形成相应的碳自由基,它能引发单体聚合成为聚合物的端基。这也由聚合物的UV光谱所证实,由实验结果提出这类体系的引发机理。 展开更多
关键词 有机过氧化物 HMA 引发体系 聚合
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聚N-甲基苯胺的合成及性质表征 被引量:4
9
作者 徐成增 莫志深 王佛松 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1990年第5期19-22,共4页
首次用化学法合成了聚N-甲基苯胺(PMAn),系统研究了氧化剂浓度、介质酸浓度、单体(MAn)浓度对聚合反应及所得产物性质的影响。利用FTIR等手段对产物进行了初步表征。结果表明:PMAn具有较高电导和良好的稳定性,其本征态在一系列有机溶剂... 首次用化学法合成了聚N-甲基苯胺(PMAn),系统研究了氧化剂浓度、介质酸浓度、单体(MAn)浓度对聚合反应及所得产物性质的影响。利用FTIR等手段对产物进行了初步表征。结果表明:PMAn具有较高电导和良好的稳定性,其本征态在一系列有机溶剂中可溶,在酸性介质中呈电活性。具有较高电导的产物的链结构主要是1,4-连接的头尾结构,链上同时存在苯式及醌式两种结构单元。 展开更多
关键词 PMAn 聚苯胺 合成 性质 表征
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尼达尼布的合成新方法 被引量:3
10
作者 赵菲熠 邵玲艳 +1 位作者 郭瑛 冀亚飞 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第9期784-788,共5页
以N-甲基-4-硝基苯胺作为起始原料,依次经氯乙酰化、取代及氢化还原反应制得关键中间体N-(4-氨基苯基)-甲基-2-(4-甲基-1-哌嗪基)乙酰胺(4);以4-氯-3-硝基苯甲酸为原料,依次经酯化、取代、氢化还原及环合反应制得6-甲氧羰基-2-吲哚酮(8... 以N-甲基-4-硝基苯胺作为起始原料,依次经氯乙酰化、取代及氢化还原反应制得关键中间体N-(4-氨基苯基)-甲基-2-(4-甲基-1-哌嗪基)乙酰胺(4);以4-氯-3-硝基苯甲酸为原料,依次经酯化、取代、氢化还原及环合反应制得6-甲氧羰基-2-吲哚酮(8);8与原苯甲酸三乙酯和乙酸酐经"一锅煮"反应制得中间体1-乙酰基-3-甲氧基(苯基)亚甲烯基-2-氧代吲哚环-6-羧酸甲酯(9);4和9进行取代反应的同时脱除保护,经"一锅煮"反应合成尼达尼布,总收率57.2%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证。 展开更多
关键词 n-甲基4一硝基苯胺 4-氯-3-硝基苯甲酸 尼达尼布 特发性肺纤维化 酪氨酸激酶抑制剂 一锅煮 药物合成
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STUDIES ON THE INITIATION MECHANISM OF ORGANIC PEROXIDE AND N-METHACRYLOYLOXYETHYL-N-METHYL ANILINE IN METHYL METHACRYLATE POLYMERIZATION 被引量:1
11
作者 丘坤元 郭大捷 +1 位作者 郭新秋 冯新德 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 1990年第4期363-370,共8页
The initiation mechanism of methyl methacrylate (MMA) polymerization by organic peroxide and polymerizable aromatic tertiary amine such as N-methacryloyloxyethyl-N-methyl aniline (MEMA) binary system has been studied.... The initiation mechanism of methyl methacrylate (MMA) polymerization by organic peroxide and polymerizable aromatic tertiary amine such as N-methacryloyloxyethyl-N-methyl aniline (MEMA) binary system has been studied. The kinetics of polymerization of MMA and the ESR spectra of organic peroxide/MEMA system were determined. Based on the ESR study and the end-group analysis by UV spectra of the polymer formed, the initiation mechanism is proposed. 展开更多
关键词 Organic peroxide/n-methacryloyloxyethyl-n-methyl aniline initiation system Redox initiator MMA polymerization ESR End group analysis.
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2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成
12
作者 周艳芬 陈宏博 《辽东学院学报(自然科学版)》 CAS 2009年第2期97-102,共6页
以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4... 以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。结果表明:原料酰基化的最佳条件为:物料的物质的量之比n(噻二唑)∶n(乙酸酐)=1∶1.25,反应温度为70℃,冰醋酸12 mL条件下,薄层色谱点板跟踪反应进程,目标产物収率为88%以上;目标化合物的最佳条件为:乙醇作溶剂,物料比1∶2,薄层色谱点板跟踪反应进程,室温条件下目标产物收率在88%以上,产品纯度均在97%以上。并利用IR1、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。 展开更多
关键词 5-氨基-2-巯基-1 3 4-噻二唑 5-乙酰胺基-1 4-噻二唑-2-磺酰氯 n-甲基哌嗪 4-噻二唑-2-(n-甲基哌嗪磺酰胺) 4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)
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2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成 被引量:1
13
作者 周艳芬 陈宏博 《化工中间体》 2009年第7期24-27,共4页
以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过胺基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-... 以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过胺基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。利用IR、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。 展开更多
关键词 5-氨基-2-巯基-1 3 4-噻二唑 5-乙酰胺基-1 3 4-噻二唑-2-磺酰氯 n-甲基哌嗪 5-乙酰胺基-1 3 4-噻二唑-2-(n-甲基哌嗪磺酰胺) 5-乙酰胺基-1 3 4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)
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一步法合成3-[β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的研究
14
作者 肖金秋 修景海 吴祖望 《染料工业》 2002年第3期32-33,46,共3页
以3-(β-羟乙基砜)苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成3-[β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺,通过正交实验优化了工艺条件。实验证明,反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为:3-(β-羟乙基砜)苯胺:牛磺酸:氢氧化钠=1∶1.2∶1.1... 以3-(β-羟乙基砜)苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成3-[β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺,通过正交实验优化了工艺条件。实验证明,反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为:3-(β-羟乙基砜)苯胺:牛磺酸:氢氧化钠=1∶1.2∶1.1(摩尔比),反应时间6小时,产率可达89.02%。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3-[β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的结构进行表征。 展开更多
关键词 一步法 合成 3-[β-(n-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺 研究 甲基牛磺酸3-(β-羟乙基砜)苯胺
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4β-[(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的合成研究
15
作者 肖金秋 修景海 吴祖望 《辽宁化工》 CAS 2002年第1期4-6,共3页
以 4β - (羟乙基砜 )乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 ]苯胺 ,通过正交实验优化了工艺条件 ,其最佳工艺条件为 :对位酰化物∶牛磺酸∶氢氧化钠 =1∶1.2∶2 .5 ,反应时间 4h。产率可达 89%。... 以 4β - (羟乙基砜 )乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 ]苯胺 ,通过正交实验优化了工艺条件 ,其最佳工艺条件为 :对位酰化物∶牛磺酸∶氢氧化钠 =1∶1.2∶2 .5 ,反应时间 4h。产率可达 89%。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 展开更多
关键词 4β-[(n-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺 甲基牛磺酸 合成 工艺条件 4β-(羟乙基砜)乙酰胺基苯胺
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聚N-甲基苯胺的质子酸掺杂
16
作者 徐成增 莫志深 王佛松 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第6期661-666,共6页
聚N-甲基苯胺(PMAn)可用酸碱进行可逆的掺杂及反掺杂。掺杂使电导增大。掺杂过程在本质上是链的质子化过程,与阴离子无关。用FTIR、UV-VIS、ESR表征了掺杂前后结构的变化。结果表明,掺杂后链上来偶电子增加,电子及电荷更加离域化,并与... 聚N-甲基苯胺(PMAn)可用酸碱进行可逆的掺杂及反掺杂。掺杂使电导增大。掺杂过程在本质上是链的质子化过程,与阴离子无关。用FTIR、UV-VIS、ESR表征了掺杂前后结构的变化。结果表明,掺杂后链上来偶电子增加,电子及电荷更加离域化,并与电导率增大相吻合。PMAn的导电载流子可能是离域化的阳离子自由基。 展开更多
关键词 n-甲基苯胺 质子酸掺杂 电导率
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N-甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧乙基)苯胺敏化的丙烯腈光聚合
17
作者 张举贤 高青雨 李福绵 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第1期125-128,共4页
含有芳香叔胺基的烯类单体如N,N-二甲氨基苯乙烯,N-4-N',N'-二甲氨基苯基代丙烯酰胺(DMAPAA),N-4-N',N'-二甲氨基苯基代甲基丙烯酰胺(DMAPMA),甲基丙烯酸-4-N,N-二甲氨基苄酯(DMABMA),8-丙烯酰氧喹啉(AQ)等不仅与过氧... 含有芳香叔胺基的烯类单体如N,N-二甲氨基苯乙烯,N-4-N',N'-二甲氨基苯基代丙烯酰胺(DMAPAA),N-4-N',N'-二甲氨基苯基代甲基丙烯酰胺(DMAPMA),甲基丙烯酸-4-N,N-二甲氨基苄酯(DMABMA),8-丙烯酰氧喹啉(AQ)等不仅与过氧化物构成氧化还原引发体系以引发其它烯类单体的光聚合还可以作为光敏剂引发烯类单体的光聚合。 展开更多
关键词 丙烯腈 光聚合 光敏剂 EMEA
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聚(N-甲基)苯胺电极材料的电化学性质研究 被引量:1
18
作者 孙东豪 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 1999年第A03期91-93,共3页
为开发综合性能优良的导电聚合物,报道了聚(N-甲基)苯胺的电化学合成方法;用循环伏安法考察了聚(N-甲基)苯胺电极反应可逆性;探讨了由聚(N-甲基)苯胺膜电极、Zn片、1.0mol/LZnCl2水溶液(pH=2.01... 为开发综合性能优良的导电聚合物,报道了聚(N-甲基)苯胺的电化学合成方法;用循环伏安法考察了聚(N-甲基)苯胺电极反应可逆性;探讨了由聚(N-甲基)苯胺膜电极、Zn片、1.0mol/LZnCl2水溶液(pH=2.01)构成的蓄电池的充放电特性。结果表明:聚(N-甲基)苯胺作为一种新的蓄电池阴极材料在酸性溶液中有很高的稳定性,膜电极反应是一个准可逆反应。上述电池的开路电压为1.31V。在恒电流放电速率为0.15mA/cm2(放电电压为0.90V,聚合物质量为2.0mg/cm2),聚(N-甲基)苯胺的比容量、比能量和库仑效率分别为97.5Ah/kg,94.6Wh/kg和95.4%。比容量、比能量和库仑效率值均随放电速率的增加而下降。当聚合物膜电极质量从2.0mg/cm2增加至35.6mg/cm2时,在相同的放电速率条件下,电池的比能量值明显下降,这表明嵌入膜内的离子中仅仅是部分离子参与了膜的氧化还原反应,当聚合物膜厚度增加时,内层电活性组分对能量输出无贡献。上述结果对聚苯胺及其衍生物的生产和加工具有积极的意义。 展开更多
关键词 电极材料 电化学性质 导电材料 蓄电池 聚苯胺
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从N-乙基邻甲苯胺合成过渡液中分离N,N-二乙基邻甲苯胺 被引量:2
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作者 张越 刘桂兰 李静 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第4期10-11,共2页
从N-二乙基邻甲苯胺合成过渡液(含N,N-二乙基邻甲苯胺12%)中用苯磺酰氯分离出N,N-二乙基邻甲苯胺,其提出率为81.67%。由此破坏了剩余过渡液中的共沸组成,为过渡液中其他组分的回收利用创造了条件。
关键词 乙基邻甲苯胺 分离 合成
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新型染料中间体的合成研究——2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺的合成 被引量:1
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作者 张治民 孙丽芳 +2 位作者 潘吉力 傅妮娜 张玉蓉 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2000年第6期671-673,共3页
报道了以 γ-酸 (即 2 -氨基 - 8-羟基 - 6 -萘磺酸 )和 N-甲基苯胺为原料合成新型染料中间体 ( 2 -氨基 - 8-羟基 - 6 -萘磺酰 - N-甲基苯胺 )的方法 ,并对反应条件进行了研究 ,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定 ,与结构相符 ,该... 报道了以 γ-酸 (即 2 -氨基 - 8-羟基 - 6 -萘磺酸 )和 N-甲基苯胺为原料合成新型染料中间体 ( 2 -氨基 - 8-羟基 - 6 -萘磺酰 - N-甲基苯胺 )的方法 ,并对反应条件进行了研究 ,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定 ,与结构相符 ,该合成方法简便 ,反应条件易于控制 ,产率高 ,产品纯度好 。 展开更多
关键词 染料中间体 2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-n-甲基苯胺 r-酸 n-甲基苯胺
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