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NHSI催化嘧菌酯中间体2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯的合成研究
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作者 蒋达洪 范芳 +2 位作者 黄林伟 王煦 张志华 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期183-186,共4页
以2-香豆冉酮为原料、甲酸甲酯/NaH为甲酰化试剂、对甲苯磺酸甲酯为甲基化试剂,通过“一锅”反应得到3-甲氧甲烯基-2-香豆冉酮,进一步以N-羟基丁二酰亚胺(NHSI)为催化剂,3-甲氧甲烯基-2-香豆冉酮在甲醇中与4,6-二氯嘧啶反应得到嘧菌酯... 以2-香豆冉酮为原料、甲酸甲酯/NaH为甲酰化试剂、对甲苯磺酸甲酯为甲基化试剂,通过“一锅”反应得到3-甲氧甲烯基-2-香豆冉酮,进一步以N-羟基丁二酰亚胺(NHSI)为催化剂,3-甲氧甲烯基-2-香豆冉酮在甲醇中与4,6-二氯嘧啶反应得到嘧菌酯中间体2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯。考察了碱、催化剂用量、反应温度等对产率的影响,优选的最佳反应条件为:反应温度为60℃、反应时间为6 h、n(甲氧甲烯基香豆冉酮)∶n(二氯嘧啶)∶n(碳酸钾)∶n(NHSI)=1∶1∶1.2∶0.2,此时产率为84.5%。相比传统方法,该方法无需低温、无需使用甲醇钠、反应时间较短。初步放大实验中,反应扩大10倍后仍具有较高的产率。 展开更多
关键词 嘧菌酯中间体 n-羟基丁二酰亚胺 活性酯催化 杀菌剂 合成工艺
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