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气相色谱法测定熟肉制品中挥发性N-亚硝胺类化合物 被引量：22
1
作者 王瑞 马俪珍 +1 位作者 方长发 南庆贤 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 2007年第2期124-127,共4页
优化样品的前处理及色谱条件后,利用配有氢火焰检测器(FID)的气相色谱仪测定熟肉制品中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量,结果显示,NDEA质量浓度在1～10μg/mL范围内呈良好的线性(R=0.999),平均回收率85%,RSD 4.3%。该方法检出限为0.8μg/mL... 优化样品的前处理及色谱条件后,利用配有氢火焰检测器(FID)的气相色谱仪测定熟肉制品中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量,结果显示,NDEA质量浓度在1～10μg/mL范围内呈良好的线性(R=0.999),平均回收率85%,RSD 4.3%。该方法检出限为0.8μg/mL。经检测,市售熟肉制品中NDEA含量基本符合国家限量标准(≤5μg/kg)。 展开更多
关键词 气相色谱 n-亚硝基二乙胺 熟肉制品
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肉制品中N-亚硝胺及亚硝酸盐测定及其相关性分析 被引量：21
2
作者 杨华 马俪珍 +2 位作者 王瑞 方长发 南庆贤 《保鲜与加工》 CAS 2006年第4期21-23,共3页
利用气相色谱仪对冷却猪肉与熟肉制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)含量进行测定,并用分光光度法测定各样品中亚硝酸盐含量。结果表明,在冷却猪肉中N-二甲基亚硝胺含量在未检出～3.26μg/kg范围内,N-二乙基亚硝胺含量在... 利用气相色谱仪对冷却猪肉与熟肉制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)含量进行测定,并用分光光度法测定各样品中亚硝酸盐含量。结果表明,在冷却猪肉中N-二甲基亚硝胺含量在未检出～3.26μg/kg范围内,N-二乙基亚硝胺含量在<0.6～2.16μg/kg范围内,亚硝酸盐含量在0.19～0.47mg/kg范围内。熟肉制品中N-二甲基亚硝胺含量在未检出～6.97μg/kg范围内,N-二乙基亚硝胺含量在0.64～95.14μg/kg范围内,亚硝酸盐残留量在5.71～48.65mg/kg范围内。熟肉制品中亚硝胺含量与亚硝酸盐含量无明显线性关系。 展开更多
关键词 肉制品 气相色谱 n-二甲基亚硝胺 n-二乙基亚硝胺 亚硝酸盐
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绿原酸抑制猪肉肌原纤维蛋白氧化及NDEA生成的作用研究 被引量：14
3
作者 李玲 季慧 段家玉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期29-33,共5页
在羟自由基氧化体系中,研究不同添加量的绿原酸对猪肉肌原纤维蛋白(MP)理化性质和亚硝基二乙胺(NDEA)生成的影响。结果表明,氧化导致羰基含量升高,疏水性增加,蛋白结构展开。添加绿原酸后,0.1~0.5 mmol/L能有效抑制羰基的生成(p<0.0... 在羟自由基氧化体系中,研究不同添加量的绿原酸对猪肉肌原纤维蛋白(MP)理化性质和亚硝基二乙胺(NDEA)生成的影响。结果表明,氧化导致羰基含量升高,疏水性增加,蛋白结构展开。添加绿原酸后,0.1~0.5 mmol/L能有效抑制羰基的生成(p<0.05),而0.8~1.0 mmol/L未能抑制羰基的生成。0.1~2.0 mmol/L的绿原酸使肌原纤维蛋白疏水性增加,内源色氨酸荧光强度降低。绿原酸对NDEA的生成具有浓度依赖性,0.1~0.8 mmol/L的绿原酸促进NDEA生成,而0.8~2.0 mmol/L的绿原酸抑制NDEA生成。结论:适量的绿原酸抑制了肌原纤维蛋白的氧化和NDEA的生成。 展开更多
关键词 绿原酸 肌原纤维蛋白 蛋白氧化 亚硝基二乙胺
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毛细管气相色谱法对冷却猪肉中挥发性N-亚硝胺类化合物含量的测定分析 被引量：12
4
作者 王瑞 马俪珍 方长发 《天津农学院学报》 CAS 2006年第1期9-12,共4页
在对样品的前处理及色谱条件做了优化的前提下,利用配有FID氢火焰检测器的气相色谱仪对冷却猪肉中亚硝基二乙胺(NDEA)含量进行测定。结果显示,在浓度1.0～10.0μg/kg范围内,呈良好线性(r=0.999),平均回收率为85%。
关键词 气相色谱 n-亚硝基二乙胺 冷却猪肉
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金华火腿制作及储藏过程中亚硝胺类化合物的含量变化 被引量：11
5
作者 马俪珍 王瑞 +1 位作者 方长发 南庆贤 《肉品卫生》 2005年第11期19-21,共3页
本文对金华火腿在制作及储藏过程中N-亚硝基二乙胺含量进行了测定,分析在各个工序亚硝胺的含量。结果表明,新工艺金华火腿中N-亚硝基二乙胺含量在发酵完成阶段含量最高,随后逐渐减少;传统工艺的金华火腿在一年时含量达到最低,储藏两年... 本文对金华火腿在制作及储藏过程中N-亚硝基二乙胺含量进行了测定,分析在各个工序亚硝胺的含量。结果表明,新工艺金华火腿中N-亚硝基二乙胺含量在发酵完成阶段含量最高,随后逐渐减少;传统工艺的金华火腿在一年时含量达到最低,储藏两年后含量又有明显上升;从风味和安全性方面考虑,金华火腿适宜在出产后一年内食用。 展开更多
关键词 金华火腿 亚硝胺 n-亚硝基二乙胺 来源
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亚硝酸钠含量、煮制温度和时间对蒸煮火腿中亚硝胺形成量的影响及其相关性研究 被引量：10
6
作者 孙敬 郇延军 +2 位作者 詹文圆 陆瑞琪 余鹏 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期93-97,共5页
为探讨加工因素对蒸煮火腿中二乙基亚硝胺(NDEA)形成的影响,分别研究了不同的亚硝酸钠(NaNO2)添加量、煮制温度和煮制时间条件下低温蒸煮火腿中NDEA含量的变化,研究确定了NDEA的形成变化与生产过程中NaNO2含量变化、煮制温度及煮制时间... 为探讨加工因素对蒸煮火腿中二乙基亚硝胺(NDEA)形成的影响,分别研究了不同的亚硝酸钠(NaNO2)添加量、煮制温度和煮制时间条件下低温蒸煮火腿中NDEA含量的变化,研究确定了NDEA的形成变化与生产过程中NaNO2含量变化、煮制温度及煮制时间的相关性。结果表明,蒸煮火腿生产过程中NaNO2添加量、腌制和煮制结束时的NaNO2含量和NDEA的形成量具有显著正相关,NaNO2含量升高使NDEA形成量显著(p<0.05)增加;煮制温度和时间都与NDEA形成量呈正相关性,煮制温度比煮制时间其总体相关系数高。 展开更多
关键词 蒸煮火腿 nDEA nanO2 煮制温度 煮制时间
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缬沙坦原料药中7个亚硝胺类基因毒性杂质测定方法的建立及评价 被引量：4
7
作者 陈丹 汪嘉丽 《中国药物经济学》 2022年第7期97-100,104,共5页
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定缬沙坦原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)、N-亚... 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定缬沙坦原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)7个组分的含量。方法 采用LC-MS/MS,色谱条件为色谱柱:Agilent poroshell PFP(100 mm×2.1 mm,2.7μm);柱温:40℃;进样量:2μl;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,采用梯度洗脱的方式;流速:0.4 ml/min。质谱条件为采用大气压化学离子源(APCI)正离子扫描,多离子反应监测(MRM)模式扫描。结果 7种基因毒性杂质浓度在1~100 ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,低、中、高3个浓度的加样回收率为82%~107%,精密度相对标准偏差(RSD)范围为3.02%~7.71%,检出限范围为0.05~0.20 ng/ml,定量限范围为0.16~0.50 ng/ml。结论 该方法灵敏准确,专属性强,可用于缬沙坦原料药中7个亚硝胺类杂质的定性与含量测定。 展开更多
关键词 基因毒性 缬沙坦 n-亚硝基二甲胺 n-亚硝基二乙胺 n-亚硝基乙基异丙胺 n-亚硝基二异丙胺 n-亚硝基二丙胺 n-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸 n-亚硝基二丁胺 高效液相色谱-串联质谱法
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气相色谱-串联质谱法测定芬地柞酸左旋氯哌斯汀中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺含量 被引量：7
8
作者 王璐 刘峰 《中国药业》 CAS 2021年第15期81-85,共5页
目的建立同时测定芬地柞酸左旋氯哌斯汀中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法气相色谱条件中,色谱柱为安捷伦DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm);程序升温,恒... 目的建立同时测定芬地柞酸左旋氯哌斯汀中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法气相色谱条件中,色谱柱为安捷伦DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm);程序升温,恒流模式;流速为1.0 m L/min;载气为氦气;进样口温度为250℃,脉冲不分流进样,进样压力为15 psi,持续时间为1.5 min,进样量为2μL。质谱条件中,检测器为三重四极杆串联质谱检测器;离子源为电子轰击离子源;采集模式为多反应监测模式。结果 NDMA和NDEA质量浓度分别在0.922 2~46.109 3 ng/m L和0.235 6~11.781 0 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好,r分别为0.998 3和0.999 8(n=6);NDMA的检测限为0.139 00 ng/m L,NDEA的检测限为0.045 83 ng/m L;NDMA的精密度、稳定性、重复性试验结果均符合要求(n=6);NDMA与NDEA的加样回收率分别为96.82%和95.93%,RSD分别为4.32%和6.58%(n=9)。结论所建立的方法结果准确灵敏,重复性好,可用于芬地柞酸左旋氯哌斯汀中NDMA和NDEA的含量测定。 展开更多
关键词 芬地柞酸左旋氯哌斯汀 气相色谱-串联质谱法 n-亚硝基二甲胺 n-亚硝基二乙胺 含量测定
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LC-MS/MS法测定厄贝沙坦中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺 被引量：7
9
作者 张岩琛 王玲娜 刘晓强 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期569-576,共8页
建立同时检测厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的液质联用(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)方法。选择大气压电离串联四极杆质谱(APCI+MRM)模式进行检测,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%... 建立同时检测厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的液质联用(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)方法。选择大气压电离串联四极杆质谱(APCI+MRM)模式进行检测,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱。结果表明该方法专属性良好,标准曲线线性范围分别为1~120 ng·mL^(-1)(NDMA)和0.4~48 ng·mL^(-1)(NDEA);检测限浓度分别为0.5 ng·mL^(-1)(NDMA)和0.2 ng·mL^(-1)(NDEA);精密度RSD均<3.0%;准确度为96.1%~106.2%,重复性良好;样品的提取回收率分别为102.5%(NDMA)和99.9%(NDEA);对照溶液在进样器和0℃下放置24 h后稳定。该方法简单灵敏准确,可以较好地满足厄贝沙坦原料药生产中基因毒性杂质NDMA和NDEA的检验。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 厄贝沙坦 基因毒性杂质 n-亚硝基二甲胺 n-亚硝基二乙胺
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腊肉加工过程中N-亚硝胺的分析 被引量：7
10
作者 孙卫青 马俪珍 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第10期60-62,共3页
为了解腊肉中N-亚硝胺的形成及水平状况,利用气相色谱法(FID氢火焰检测器)对腊肉中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的含量进行跟踪分析。结果表明:烤制阶段N-亚硝胺急速增加,且NDEA最大含量几乎是NDMA的2倍。经过腌制后N... 为了解腊肉中N-亚硝胺的形成及水平状况,利用气相色谱法(FID氢火焰检测器)对腊肉中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的含量进行跟踪分析。结果表明:烤制阶段N-亚硝胺急速增加,且NDEA最大含量几乎是NDMA的2倍。经过腌制后NDMA含量为4.06μg/kg,烤制结束增加到9.23μg/kg,NDEA含量腌制结束时为4.26μg/kg,烤制第1天就增加到7.90μg/kg,烤制结束时达到16.20μg/kg,烘烤是影响腊肉中N-亚硝胺形成的重要环节。成熟阶段增加速度相对平缓,成熟12 d,NDMA和NDEA含量分别为10.52μg/kg和20.25μg/kg。 展开更多
关键词 腊肉 在线检测 n-二甲基亚硝胺 n-二乙基亚硝胺 气相色谱
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N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的小鼠重复给药毒性及遗传毒性研究
11
作者 叶倩 汪祺 +3 位作者 林志 杨艳伟 耿兴超 文海若 《药物评价研究》 CAS 北大核心 2024年第1期57-67,共11页
目的 连续7 d重复给予C57BL/6J小鼠N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA),观察至首次给药后28 d,评价两者主要毒性靶器官及遗传毒性风险。方法 分设溶媒对照组(0.5%羧甲基纤维素钠),受试物组(分别给予0.75、1.50、3.00 mg·k... 目的 连续7 d重复给予C57BL/6J小鼠N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA),观察至首次给药后28 d,评价两者主要毒性靶器官及遗传毒性风险。方法 分设溶媒对照组(0.5%羧甲基纤维素钠),受试物组(分别给予0.75、1.50、3.00 mg·kg^(-1)NDMA或3.25、7.50、15.00 mg·kg^(-1)NDEA)和阳性对照组(200 mg·kg^(-1)甲磺酸乙酯、40 mg·kg^(-1)N-乙基-N-亚硝基脲)。溶媒对照组和受试物组连续7 d每天ig给药1次,阳性对照组连续3 d每天ig给药1次。末次给药后开展小鼠肝、肾和外周血彗星试验,计算每只动物的肝、肾和血细胞尾DNA百分含量(%Tail DNA)和尾距(tail moment)平均值。观察结束后(D28)开展小鼠磷脂酰肌醇聚糖A类(Pig-a)基因突变试验,计算网织红细胞(RETCD24-)和总红细胞(RBCCD24-)的突变率。并在末次给药和恢复期结束后,试剂盒法检测小鼠肝、肾和肺的8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)水平、实时荧光定量PCR(qRT-PCR)法检测DNA损伤基因(ATM、gH2AX、Nbn、Prkdc、Trp)和肝药酶基因(CYP2E1、CYP2A6)。结果 NDMA剂量为3 mg·kg^(-1)时,动物全部死亡,自连续给药4 d后,NDEA 15 mg·kg^(-1)组小鼠体质量与溶媒对照组相比显著性降低(P<0.001);且NDMA和NDEA组与溶媒对照组在脏器系数、血液生化指标、组织病理学等方面存在显著差异(P<0.05、0.01、0.001),提示NDMA和NDEA对肝脏和肾脏存在一定毒性;NDMA和NDEA组小鼠肝、肾彗星试验结果均为阳性,Pig-a基因突变试验中NDEA高剂量组RETCD24-结果为阳性;与溶媒对照组比较,NDMA和NDEA组小鼠肝、肾和肺中8-OHdG含量显著升高(P<0.05、0.001),DNA损伤和肝药酶基因表达也存在显著差异(P<0.05、0.001)。结论 NDMA分别在1.5 mg·kg^(-1)剂量条件下产生肝脏毒性,0.75、1.50 mg·kg^(-1)剂量条件下使小鼠肝、肾细胞产生致突变性和肝、肾DNA损伤;NDEA可在15 mg·kg^(-1)剂量条件下产生肝脏毒性,并导致肝、肾细胞产生致突变性和DNA损伤;8-OHd 展开更多
关键词 n-亚硝基杂质 n-亚硝基二甲胺 n-亚硝基二乙胺 重复给药毒性试验 C57BL/6J小鼠 彗星试验 Pig-a基因突变试验 遗传毒性
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蒸煮火腿储藏期间亚硝胺、亚硝酸钠和抗坏血酸钠含量的变化及机理研究 被引量：7
12
作者 孙敬 郇延军 +2 位作者 詹文圆 陆瑞琪 余鹏 《现代食品科技》 EI CAS 2008年第10期981-986,共6页
所选择的储藏条件是为了反映超市的实际保藏情况(4℃和25℃)。采用GC-MS测定室温和冷藏条件下蒸煮火腿二乙基亚硝胺(NDEA)含量,研究了NDEA含量的变化并对其机理进行了探讨。同时,分别对亚硝酸钠(NaNO2)和抗坏血酸钠残留量的变化进行分... 所选择的储藏条件是为了反映超市的实际保藏情况(4℃和25℃)。采用GC-MS测定室温和冷藏条件下蒸煮火腿二乙基亚硝胺(NDEA)含量,研究了NDEA含量的变化并对其机理进行了探讨。同时,分别对亚硝酸钠(NaNO2)和抗坏血酸钠残留量的变化进行分析。结果表明,NaNO2含量随着储藏时间的延长显著(p<0.05)下降,并且室温放置比冷藏下降速率要快;NDEA形成量在随着储藏时间的延长逐渐增加,而室温放置比冷藏上升速率要快,室温保藏NDEA含量的增加更多的是由于微生物的作用造成的;储藏阶段抗坏血酸钠残留量没有显著变化(p>0.05)。 展开更多
关键词 蒸煮火腿 储藏 nanO2 nDEA 抗坏血酸钠
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大鼠诱发肝癌过程中N乙酰氨基葡萄糖转移酶V的高效液相层析测定 被引量：7
13
作者 顾建新 孟宪旺 +2 位作者 任建新 汤华 陈惠黎 《生物化学杂志》 CSCD 1993年第6期653-658,共6页
提纯人血浆运铁蛋白(Tf),经链霉蛋白酶水解,再经肼解法制备Tf中的二天线N糖链,后者经还原末端的氨基吡啶(PA)化进行荧光标记,再切除外链的唾液酸和半乳糖残基,获得Gn_2Man_3Gn_2-PA荧光标记糖链,以此制备的糖链为受体底物,UDP-GlcNAc为... 提纯人血浆运铁蛋白(Tf),经链霉蛋白酶水解,再经肼解法制备Tf中的二天线N糖链,后者经还原末端的氨基吡啶(PA)化进行荧光标记,再切除外链的唾液酸和半乳糖残基,获得Gn_2Man_3Gn_2-PA荧光标记糖链,以此制备的糖链为受体底物,UDP-GlcNAc为供体底物,用反相HPLC分离底物和产物,建立了N乙耽氨基葡萄糖转移酶V(GnT-V)的测定法。用GnT-V作为肿瘤生化标志物,观察到在二乙基亚硝胺诱发大鼠肝癌的过程中,此酶在诱癌第4周轻度上升,第6周恢复,第10周后持续升高,至18周达正常鼠肝的20倍以上,与病理学上的癌变期相一致。 展开更多
关键词 n乙酰氨基 葡萄糖转移酶 肝肿瘤
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反复冻融的猪肉蛋白对N-亚硝胺形成量的影响 被引量：7
14
作者 杨华 张甜 +1 位作者 孟培培 马俪珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期92-98,共7页
目的:探讨反复冻融的猪肉蛋白对N-亚硝胺形成量的影响。方法:设计两个体外模拟反应系统,模拟反应体系Ⅰ只含有Na NO2,模拟反应体系Ⅱ由二乙胺盐酸盐(DEA·HCl)和Na NO2组成。将反复冻融(0、1、2、3、4、7、10次)造成的不同氧化程度... 目的:探讨反复冻融的猪肉蛋白对N-亚硝胺形成量的影响。方法:设计两个体外模拟反应系统,模拟反应体系Ⅰ只含有Na NO2,模拟反应体系Ⅱ由二乙胺盐酸盐(DEA·HCl)和Na NO2组成。将反复冻融(0、1、2、3、4、7、10次)造成的不同氧化程度的肌肉蛋白(muscle protein,Mep)、肌浆蛋白(sarcoplasmic protein,SP)和肌原纤维蛋白(myofibrillar protein,MP)分别加入上述两个反应系统发生亚硝化反应,测定N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine,NDEA)的形成量,同时测定硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric acid reactive substance,TBARS)值、羰基和巯基含量等指标。结果:系统Ⅱ中NDEA的形成量是系统Ⅰ的20~80倍,表明底物DEA·HCl存在对NDEA的形成产生显著影响(P<0.05)。反复冻融4次后,3种蛋白的羰基含量显著增加(P<0.05),巯基含量显著下降(P<0.05),意味着猪肉蛋白均发生了明显的蛋白氧化,其中以SP的氧化速率最快,氧化程度最严重,形成的NDEA量最多,Mep次之,MP氧化程度相对较轻,形成的NDEA量相对较少。结论:反复冻融造成的蛋白氧化促进了NDEA的形成。因而在肉品冻藏过程中应防止温度波动,避免反复冻融引起蛋白氧化,进而控制N-亚硝胺的形成。 展开更多
关键词 猪背最长肌 反复冻融循环 蛋白氧化 n-亚硝基二乙胺
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LC-MS/MS法测定三甲基间苯三酚原料药中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量 被引量：5
15
作者 杨越莛 郑枫 +1 位作者 蔡浒 柳文媛 《中南药学》 CAS 2022年第2期405-409,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测三甲基间苯三酚原料药中的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B),按程序进行... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测三甲基间苯三酚原料药中的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B),按程序进行梯度洗脱,在大气压化学电离源下以正离子、多重反应监测模式进行检测。结果NDMA和NDEA的检测限分别为0.8454 ng·mL^(-1)和0.2340 ng·mL^(-1),定量限分别为2.818 ng·mL^(-1)和0.7800 ng·mL^(-1),线性范围分别为2.818~18.79 ng·mL^(-1)和0.7800~5.200 ng·mL^(-1)。结论该方法专属性强,灵敏度高,适用于三甲基间苯三酚原料药中NDMA和NDEA的测定。 展开更多
关键词 n-亚硝基二甲胺 n-亚硝基二乙胺 基因毒性杂质 三甲基间苯三酚 液相色谱-串联质谱
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GC-MS/MS法测定阿加曲班中基因毒性杂质NDMA和NDEA
16
作者 季行行 刘芹 +3 位作者 邱荣英 李铁健 李观军 张贵民 《中南药学》 CAS 2024年第5期1354-1357,共4页
目的 采用GC-MS/MS法建立一种同时测定阿加曲班中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的方法。方法 以Agilent DB-WAX UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)气相色谱柱分离,离子源为电子轰击电离源(EI),在多反应离子监测(M... 目的 采用GC-MS/MS法建立一种同时测定阿加曲班中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的方法。方法 以Agilent DB-WAX UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)气相色谱柱分离,离子源为电子轰击电离源(EI),在多反应离子监测(MRM)模式下检测,按外标法建立标准曲线测定阿加曲班中两种杂质的含量。结果 NDMA和NDEA分别在19.20~128.00 ng·mL^(-1)和5.36~35.73 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好;NDMA和NDEA的定量限分别为19.20 ng·mL^(-1)和5.36 ng·mL^(-1),检测限分别为6.40 ng·mL^(-1)和1.79 ng·mL^(-1)。NDMA和NDEA低、中、高浓度的平均回收率分别为110.2%、107.8%、107.2%(RSD为3.2%,n=3)和114.7%、107.3%、107.6%(RSD为5.6%,n=3)。结论 该方法操作简单,能够有效测定阿加曲班中NDMA和NDEA的含量。 展开更多
关键词 阿加曲班 GC-MS/MS法 n-亚硝基二甲胺 n-亚硝基二乙胺 多反应离子监测
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艾迪注射液对DEN诱导型肝癌大鼠体内细胞色素P450酶表达的影响 被引量：7
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作者 朱晓青 陆苑 +4 位作者 刘亭 潘洁 刘春花 李勇军 王永林 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期43-49,共7页
目的:观察艾迪注射液(AD)对二乙基亚硝胺(DEN)化学诱导的原发性肝癌(HCC)大鼠体内细胞色素P450(CYP450)4种亚型酶CYP1A2,CYP2E1,CYP3A2,CYP2C11 mRNA和蛋白表达的影响。方法:健康SD雄大鼠随机选取3只作为空白组,余下大鼠采用DEN间断性... 目的:观察艾迪注射液(AD)对二乙基亚硝胺(DEN)化学诱导的原发性肝癌(HCC)大鼠体内细胞色素P450(CYP450)4种亚型酶CYP1A2,CYP2E1,CYP3A2,CYP2C11 mRNA和蛋白表达的影响。方法:健康SD雄大鼠随机选取3只作为空白组,余下大鼠采用DEN间断性诱导原发性肝癌大鼠模型,模型成功后随机将大鼠分为模型组,AD组,每组3只。正常组与模型组腹腔注射10 mL·kg^(-1)生理盐水,AD组腹腔注射10 mL·kg^(-1)AD,1次/d,共干预14 d。采用实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)和蛋白免疫印迹法(Western blot)分别检测CYP1A2,CYP2E1,CYP3A2,CYP2C11 mRNA和蛋白的表达。结果:Real-time PCR结果表明,给药14 d,与正常组比较,模型组大鼠癌旁组织(PCT)和癌灶组织(CT)CYP1A2,CYP2E1,CYP3A2,CYP2C11 mRNA表达均明显下调(P<0.05,P<0.01);与模型组比较,AD组PCT中4种亚型酶mRNA表达明显下调(P<0.05,P<0.01),CT中4种亚型酶mRNA表达明显上调(P<0.05)。Western blot结果表明,与正常组比较,模型组CT中CYP1A2,CYP2E1,CYP3A2,CYP2C11蛋白表达均显著下调(P<0.01),PCT中CYP3A2,CYP2C11蛋白表达显著下调(P<0.01);与模型组比较,AD组CT,PCT中CYP1A2,CYP2E1,CYP3A2,CYP2C11蛋白表达有下调趋势,差异无统计学意义。结论:AD可下调大鼠肝组织中CYP1A2,CYP2E1,CYP3A2,CYP2C11 mRNA和蛋白的表达。临床使用AD时,应注意可能因CYP450酶抑制引起的药物相互作用。 展开更多
关键词 艾迪注射液 诱导型肝癌 二乙基亚硝胺 细胞色素P450 蛋白 mRnA
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分散固相萃取净化-GC-MS法测定橡胶中N-亚硝基二乙基胺
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作者 唐诗俊 马俊辉 +1 位作者 胡丹 周良春 《分析仪器》 CAS 2024年第3期20-24,共5页
分别考察了萃取溶剂的选择,吸附剂C18和PSA用量。将样品剪成约1cm×1cm左右的碎片并冷冻粉碎,过18目分样筛。样品用10mL二氯甲烷,在30℃条件下超声30min,萃取液经100mg吸附剂C18和100mg PSA净化,离心。上清液用毛细管色谱柱DB-WAX(3... 分别考察了萃取溶剂的选择,吸附剂C18和PSA用量。将样品剪成约1cm×1cm左右的碎片并冷冻粉碎,过18目分样筛。样品用10mL二氯甲烷,在30℃条件下超声30min,萃取液经100mg吸附剂C18和100mg PSA净化,离心。上清液用毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.32mm×0.50μm)分离,采用GC/MS选择离子检测,外标法定量。结果表明:N-亚硝基二乙基胺在0.05~4.00mg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数(r)为0.9994,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg;加标平均回收率在90.2%~98.6%之间,相对标准偏差RSD在2.3%~6.8%之间。该方法样品前处理简单,分析速度快。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱法 n-亚硝基二乙基胺 橡胶
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UHPLC-MS/MS法测定盐酸二甲双胍制剂中2种亚硝胺类基因毒性杂质 被引量：1
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作者 符秀娟 陈宇 +1 位作者 陈俊波 林丽珍 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1306-1311,共6页
目的建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定盐酸二甲双胍制剂中2种基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylaminen,NDMA)和N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine,NDEA)的含量的方法。方法采用多反应监测(MRM)模式检... 目的建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定盐酸二甲双胍制剂中2种基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylaminen,NDMA)和N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine,NDEA)的含量的方法。方法采用多反应监测(MRM)模式检测,离子源为APCI(+),色谱柱为ACE Excel 3 C_(18)-AR柱(100 mm×4.6 mm,3μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-质量分数0.1%甲酸甲醇溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),进样体积5μL。结果NDMA和NDEA的线性范围分别为0.99~99μg·L^(-1)(r>0.9999)和0.53~53μg·L^(-1)(r>0.9999),平均回收率为90.9%~98.9%,定量限分别为0.99和0.53μg·L^(-1),检测限分别为0.3和0.2μg·L^(-1)。用建立的方法测定不同剂型的6批样品,2批次检出NDMA,含量分别为9.5 ng·g^(-1)和86 ng·g^(-1),均未检出NDEA。结论本方法经方法验证可用于盐酸二甲双胍制剂中NDMA和NDEA的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 基因毒性杂质 n-亚硝基二甲胺 n-亚硝基二乙胺 盐酸二甲双胍
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蒸煮火腿储藏期亚硝胺和亚硝酸钠含量的变化及其相关性研究 被引量：6
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作者 孙敬 郇延军 +2 位作者 詹文圆 陆瑞琪 余鹏 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期34-39,共6页
为探讨蒸煮火腿储藏期亚硝酸钠(NaNO2)含量的变化对二乙基亚硝胺(NDEA)形成的影响,在腌制过程中添加了不同含量的NaNO2,分别研究了不同储藏条件下低温蒸煮火腿中NDEA及NaNO2含量的变化,研究确定了NDEA的形成量与储藏过程中NaNO2含量的... 为探讨蒸煮火腿储藏期亚硝酸钠(NaNO2)含量的变化对二乙基亚硝胺(NDEA)形成的影响,在腌制过程中添加了不同含量的NaNO2,分别研究了不同储藏条件下低温蒸煮火腿中NDEA及NaNO2含量的变化,研究确定了NDEA的形成量与储藏过程中NaNO2含量的相关性。所选择的储藏条件是为了反映超市的实际保藏情况(4℃和25℃)。结果表明:NaNO2含量随着储藏时间的延长显著(P<0.05)下降,并且室温放置比冷藏下降速率要快;随储藏时间的延长,NDEA含量先逐步上升然后下降,上升阶段,室温放置比冷藏增加速率快,下降阶段,室温比冷藏降低速率慢;相关性分析表明,2种储藏条件下NDEA含量与储藏过程中NaNO2含量的相关系数都比较低(P>0.05),冷藏比室温其总体相关系数偏高,随着NaNO2添加量的升高,相关系数波动较大。 展开更多
关键词 蒸煮火腿 储藏 nanO2 nDEA
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