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题名N-甲基-2-(2-氨乙基)吡咯烷合成工艺改进
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作者
林波
章玉华
张峰强
张正兵
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机构
浙江海翔川南药业有限公司
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出处
《化工时刊》
CAS
2020年第4期6-8,16,共4页
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文摘
本研究改进了N-甲基-2-(2-氨乙基)吡咯烷的合成工艺。以N-甲基吡咯烷酮和氰乙酸甲酯为主要原料反应得到2-氰基-2-(1-甲基吡咯烷-2-亚甲基)乙酸甲酯(5)。改用水替代甲醇为结晶溶剂,保证收率及质量的同时,降低了成本。2-氰基-2-(1-甲基吡咯烷-2-亚甲基)乙酸甲酯(5)在脱羧剂的作用下得到2-(1-甲基-2-吡咯烷基亚基)乙腈(6)。改用6 mol·L-1盐酸替代对甲苯磺酸作为脱羧剂,反应时间由48 h缩短至1 h,同时将产品纯度由67%提升至93%。2-(1-甲基-2-吡咯烷基亚基)乙腈(6)在雷尼镍的作用下氢化还原得到N-甲基-2-(2-氨乙基)吡咯烷(1)。改用甲醇作为反应溶剂,降低氢化反应压力,有效地降低偶合杂质的产生。改进后的工艺,成本低,条件温和,总收率为46.2%,纯度为99.0%。目标产物采用核磁共振进行了结构表征。
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关键词
n-甲基-2-(2-氨乙基)
吡咯烷2-(1-甲基-2-吡咯烷基亚基)乙腈
合成
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Keywords
n-methyl-2-(2-aminoethyl)pyrrolidine
2-(1-methyl-2-pyrrolidinylidene)acetonitrile synthesis
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分类号
O62
[理学—有机化学]
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