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制备液相快速分离制备蒙药草乌叶的主要生物碱对照品 被引量:4
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作者 过立农 张华 +3 位作者 刘杰 马双成 昝珂 郑健 《中国药事》 CAS 2017年第10期1176-1180,共5页
目的:提高蒙药草乌叶的质量标准,阐明药效物质,分离纯化质量研究用主要生物碱类对照品。方法:以HPLC为导向,采用硅胶柱、凝胶柱粗分后,采用制备液相进行生物碱的分离纯化;通过质谱(MS)、核磁共振(NMR)波谱学方法进行结构鉴定。结果:从... 目的:提高蒙药草乌叶的质量标准,阐明药效物质,分离纯化质量研究用主要生物碱类对照品。方法:以HPLC为导向,采用硅胶柱、凝胶柱粗分后,采用制备液相进行生物碱的分离纯化;通过质谱(MS)、核磁共振(NMR)波谱学方法进行结构鉴定。结果:从草乌叶的乙醚提取物分离得到3个阿朴啡类生物碱,鉴定为去甲鹅掌楸啡碱(1)、N-醛基去甲海罂粟碱(2)、去甲海罂粟碱(3)。结论:化合物1~3为首次从乌头属植物中分离得到,具有较强的专属性,为该药材质量标准提高奠定了物质基础。同时,建立的制备液相快速分离方法,是制备质量研究用靶标对照品的有效手段。 展开更多
关键词 草乌叶 阿朴啡生物 标准物质 去甲鹅掌楸啡 n-去甲罂粟碱 去甲罂粟碱 结构鉴定 质量标准
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HPLC法测定草乌叶中2个阿朴啡生物碱含量 被引量:2
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作者 昝珂 张华 +3 位作者 刘杰 过立农 郑健 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期221-226,共6页
目的:建立测定草乌叶中2个阿朴啡生物碱(N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱)含量的色谱方法,用于指导草乌叶的质量控制。方法:以N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱为指标,采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-40... 目的:建立测定草乌叶中2个阿朴啡生物碱(N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱)含量的色谱方法,用于指导草乌叶的质量控制。方法:以N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱为指标,采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-40 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(氨水调pH至10.5)(B)(33∶67)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为302 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱质量浓度分别在9.25~370.0 μg·mL^(-1)(r=0.999 9,n=6)、9.83~393.3μg·mL^(-1)(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(n=6)分别为97.8%(RSD=2.2%)、98.9%(RSD=1.6%);12批草乌叶中N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱含量分别为0.071~0.388 mg·g^(-1)和0.320~2.49 mg·g^(-1)。同时考察了不同采收期草乌叶药材中这2种成分含量的影响,随着采收期的推迟,含量先增后减。结论:本试验建立的方法可用于草乌叶药材中生物碱的含量测定,为该药材质量标准的完善提供参考,并阐明了草乌叶采收期的科学内涵。 展开更多
关键词 草乌叶 去甲罂粟碱 n-去甲罂粟碱 阿朴啡生物测定 高效液相色谱 标准研讨 最佳采收期
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