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题名制备液相快速分离制备蒙药草乌叶的主要生物碱对照品
被引量:4
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作者
过立农
张华
刘杰
马双成
昝珂
郑健
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机构
中国食品药品检定研究院
贵州省黔南州食品药品检验所
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出处
《中国药事》
CAS
2017年第10期1176-1180,共5页
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基金
十二五国家科技重大专项(编号2014ZX09304307-002)
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文摘
目的:提高蒙药草乌叶的质量标准,阐明药效物质,分离纯化质量研究用主要生物碱类对照品。方法:以HPLC为导向,采用硅胶柱、凝胶柱粗分后,采用制备液相进行生物碱的分离纯化;通过质谱(MS)、核磁共振(NMR)波谱学方法进行结构鉴定。结果:从草乌叶的乙醚提取物分离得到3个阿朴啡类生物碱,鉴定为去甲鹅掌楸啡碱(1)、N-醛基去甲海罂粟碱(2)、去甲海罂粟碱(3)。结论:化合物1~3为首次从乌头属植物中分离得到,具有较强的专属性,为该药材质量标准提高奠定了物质基础。同时,建立的制备液相快速分离方法,是制备质量研究用靶标对照品的有效手段。
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关键词
草乌叶
阿朴啡生物碱
标准物质
去甲鹅掌楸啡碱
n-醛基去甲海罂粟碱
去甲海罂粟碱
结构鉴定
质量标准
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Keywords
Aconitum kusnezoffii folium
aporphine alkaloids
standard substance
norlirioferine
formylnorglaucine
norglaucine
structure elucidation
quality standard
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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题名HPLC法测定草乌叶中2个阿朴啡生物碱含量
被引量:2
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作者
昝珂
张华
刘杰
过立农
郑健
马双成
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机构
中国食品药品检定研究院
贵州省黔南州食品药品检验所
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出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第2期221-226,共6页
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基金
十二五国家科技重大专项(2014ZX09304307-002)
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文摘
目的:建立测定草乌叶中2个阿朴啡生物碱(N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱)含量的色谱方法,用于指导草乌叶的质量控制。方法:以N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱为指标,采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-40 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(氨水调pH至10.5)(B)(33∶67)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为302 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱质量浓度分别在9.25~370.0 μg·mL^(-1)(r=0.999 9,n=6)、9.83~393.3μg·mL^(-1)(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(n=6)分别为97.8%(RSD=2.2%)、98.9%(RSD=1.6%);12批草乌叶中N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱含量分别为0.071~0.388 mg·g^(-1)和0.320~2.49 mg·g^(-1)。同时考察了不同采收期草乌叶药材中这2种成分含量的影响,随着采收期的推迟,含量先增后减。结论:本试验建立的方法可用于草乌叶药材中生物碱的含量测定,为该药材质量标准的完善提供参考,并阐明了草乌叶采收期的科学内涵。
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关键词
草乌叶
去甲海罂粟碱
n-醛基去甲海罂粟碱
阿朴啡生物碱测定
高效液相色谱
标准研讨
最佳采收期
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Keywords
Aconitum kusnezoffii Reichb.
n-formylnorglaucine
norglaucine
aporphine alkaloids determination
HPLC
standard discussion
the best harvest time
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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