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N-(1-异丙基-2-羧基-4-甲基二环[2.2.2]-5-辛烯-3-羰基)-N′-芳基(硫)脲的合成 被引量：9
1
作者 段文贵 罗常泉 +1 位作者 岑波 耿哲 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期695-698,共4页
在无溶剂绿色化学条件下,将α-萜品烯-马来酸酐加成物(1)与取代苯(硫)脲发生N-酰化反应,合成了4个N-(1-异丙基-2-羧基-4-甲基二环[2.2.2]-5-辛烯-3-羰基)-N′-芳基(硫)脲化合物(3a^3d),并由IR、UV-Vis、MS、1HNMR、13C NMR和元素分析确... 在无溶剂绿色化学条件下,将α-萜品烯-马来酸酐加成物(1)与取代苯(硫)脲发生N-酰化反应,合成了4个N-(1-异丙基-2-羧基-4-甲基二环[2.2.2]-5-辛烯-3-羰基)-N′-芳基(硫)脲化合物(3a^3d),并由IR、UV-Vis、MS、1HNMR、13C NMR和元素分析确认了目标产物的结构。生物活性测试表明,其中3个化合物(3a、3b和3c)具有植物激素作用。 展开更多
关键词 α-萜品烯-马来酸酐加成物 取代苯(硫)脲 n-酰化反应 合成
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6-溴-N-(2-(2,6-二氧哌啶-3-基)-1,3-二氧异吲哚-4-基)己酰胺的合成 被引量：2
2
作者 赵丽萍 张珂 +3 位作者 张琦 齐婧婧 曹贺冉 毛蓓蓓 《当代化工》 CAS 2021年第10期2377-2380,共4页
以泊马度胺和6-溴己酰氯为原料,在三乙胺作用下,经过N-酰化反应合成得到目标化合物6-溴-N-(2-(2,6-二氧哌啶-3-基)-1,3-二氧异吲哚-4-基)己酰胺,经过^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS确证目标化合物的结构,同时探究了物料比、反应温度、反应... 以泊马度胺和6-溴己酰氯为原料,在三乙胺作用下,经过N-酰化反应合成得到目标化合物6-溴-N-(2-(2,6-二氧哌啶-3-基)-1,3-二氧异吲哚-4-基)己酰胺,经过^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS确证目标化合物的结构,同时探究了物料比、反应温度、反应时间和氮气保护因素对于产物收率的影响,优化反应条件:物料比n(泊马度胺)∶n(6-溴己酰氯)=1∶3,反应温度为65℃,反应时间为4 h,无须氮气保护。在此条件下,目标化合物的收率为62.2%。 展开更多
关键词 泊马度胺 n-酰化反应 n-取代-6-溴己酰胺 合成
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N-取代丁二酸一酰胺化合物的合成及表征 被引量：1
3
作者 张福辰 宫胜臣 陈启凡 《辽东学院学报（自然科学版）》 CAS 2010年第1期1-4,共4页
以丁二酸酐为原料,分别与2-氨基吡啶、N-甲基哌嗪、对氯苯胺、苯胺、叔丁胺进行酰化反应合成了相应的N-取代丁二酸一酰胺目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,该类反应的最佳反应条件为:丁二酸酐与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度1... 以丁二酸酐为原料,分别与2-氨基吡啶、N-甲基哌嗪、对氯苯胺、苯胺、叔丁胺进行酰化反应合成了相应的N-取代丁二酸一酰胺目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,该类反应的最佳反应条件为:丁二酸酐与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度15℃,反应时间为5 h,反应介质二氯甲烷的用量为160 mL。在优化条件下,目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ的最高产率分别为85.6%、82.4%、78.4%、74.3%和71.9%。合成产品均通过重结晶进行了纯化,并通过核磁共振氢谱进行了确证。 展开更多
关键词 n-取代琥珀酰胺酸 n-酰化反应 丁二酸酐 合成
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4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸的合成工艺研究
4
作者 李宁 孙云明 +3 位作者 王艳丽 曹虹 孙晓风 董风英 《精细化工中间体》 CAS 2014年第2期44-46,49,共4页
以L-天冬氨酸和乙酸酐为原料,经脱水环化合成N-乙酰-L-天冬酸酐,然后与对氨基苯甲酸经N-酰化反应合成得到新化合物4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸。通过Scifinder查询,未发现它的报道。研究了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂... 以L-天冬氨酸和乙酸酐为原料,经脱水环化合成N-乙酰-L-天冬酸酐,然后与对氨基苯甲酸经N-酰化反应合成得到新化合物4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸。通过Scifinder查询,未发现它的报道。研究了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对产物收率的影响。优化条件为:无水乙醇作溶剂,n(N-乙酰-L-天冬酸酐)∶n(对氨基苯甲酸)=1∶1,反应温度为45℃,反应时间为3 h。优化条件下产物收率为78.7%。目标化合物经熔点、红外和核磁氢谱确证。 展开更多
关键词 L-天冬氨酸 乙酸酐 n-乙酰-L-天冬酸酐 对氨基苯甲酸 n-酰化反应 4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸
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2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮的合成
5
作者 宫胜臣 陈启凡 曲正 《辽东学院学报（自然科学版）》 CAS 2010年第2期93-95,169,共4页
以2-溴-2甲基丙酸为原料,通过与二氯亚砜进行氯化反应,合成了2-溴-2-甲基丙酰氯,然后用其作酰化剂,与N-甲基哌嗪进行了N-酰化反应,合成了2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,优化的合成条件是2-溴-2甲基丙酸与胺类化合物的反应摩... 以2-溴-2甲基丙酸为原料,通过与二氯亚砜进行氯化反应,合成了2-溴-2-甲基丙酰氯,然后用其作酰化剂,与N-甲基哌嗪进行了N-酰化反应,合成了2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,优化的合成条件是2-溴-2甲基丙酸与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度12℃,反应时间为4 h,反应介质为水和乙酸乙酯混合溶液。在优化条件下,目标化合物的最高产率为79%。用乙醇对合成产品进行了重结晶纯化,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了确证。 展开更多
关键词 n-甲基哌嗪 2-溴-2-甲基丙酸 酰氯 n-酰化反应
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有机颜料中间体色酚AS-BI合成新工艺
6
作者 郭祥荣 庄青 +6 位作者 郭子温 张云玲 王晓丽 孙江艳 李顺利 高媛媛 郭学阳 《山东化工》 CAS 2012年第6期28-32,共5页
以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,以三氯化磷为前期催化剂,经过预处理的亚磷酸三苯酯为后期催化剂同时乙二胺作为配位催化剂,在真空度0.06～0.098MPa、最高温度不超过110℃条件下5-氨基苯并咪唑酮与2-羟基-3-萘甲酸发生N-酰化缩合反应生成色酚AS... 以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,以三氯化磷为前期催化剂,经过预处理的亚磷酸三苯酯为后期催化剂同时乙二胺作为配位催化剂,在真空度0.06～0.098MPa、最高温度不超过110℃条件下5-氨基苯并咪唑酮与2-羟基-3-萘甲酸发生N-酰化缩合反应生成色酚AS-BI。然后经过加碱中和、三次加压水洗、干燥等工序制得纯度≥99.5%的产品(HPLC测)。新工艺已在工业装置运行一年多。 展开更多
关键词 色酚AS-BI 5-氨基苯并咪唑酮 n-酰化反应 有机颜料中间体
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N-乙酰化反应制备水溶性壳聚糖研究 被引量：4
7
作者 孙达峰 朱昌玲 +2 位作者 张卫明 张超 戚善龙 《中国野生植物资源》 2010年第6期48-50,56,共4页
将高度脱乙酰化的壳聚糖在均相介质中进行N-乙酰化反应,制备水溶性壳聚糖。研究了制备工艺条件对脱乙酰度及水溶性的影响。结果表明,在乙酸—乙醇均相体系中进行乙酰化反应时,壳聚糖与乙酸酐的质量比为1∶0.6,反应温度控制在20℃,反应... 将高度脱乙酰化的壳聚糖在均相介质中进行N-乙酰化反应,制备水溶性壳聚糖。研究了制备工艺条件对脱乙酰度及水溶性的影响。结果表明,在乙酸—乙醇均相体系中进行乙酰化反应时,壳聚糖与乙酸酐的质量比为1∶0.6,反应温度控制在20℃,反应时间为8 h时,产品的脱乙酰度在50%左右,获得了水溶性良好的N-乙酰化壳聚糖。 展开更多
关键词 n-乙酰化反应 壳聚糖 水溶性
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N-乙酰-D-氨基葡萄糖的研制 被引量：2
8
作者 何新益 殷七荣 杨国金 《常德师范学院学报（自然科学版）》 2001年第4期63-65,共3页
研究了以氨基葡萄糖盐酸盐（ＧＡＨ）为原料、乙酸酐为酰化剂制备了Ｎ-乙酰-Ｄ-氨基葡萄糖（ＮＡＧ）。着重考察了反应时间、酰化剂量、ｐＨ值以及溶剂极性对Ｎ-乙酰化反应的影响。同时通过一系列的纯化处理，得到了ＮＡＧ精制品。研究... 研究了以氨基葡萄糖盐酸盐（ＧＡＨ）为原料、乙酸酐为酰化剂制备了Ｎ-乙酰-Ｄ-氨基葡萄糖（ＮＡＧ）。着重考察了反应时间、酰化剂量、ｐＨ值以及溶剂极性对Ｎ-乙酰化反应的影响。同时通过一系列的纯化处理，得到了ＮＡＧ精制品。研究结果表明：反应时间影响较小；当Ｍ（ＮＨ２）：Ｍ（Ａｃ２Ｏ）＝１：４，在吡啶为溶剂的碱性环境下Ｎ-乙酰化反应得率较高，达７０％。ＮＡＧ精制品的结构通过红外图谱、熔点等进行确证。 展开更多
关键词 n-乙酰-D-氨基葡萄糖 研制 氨基葡萄糖盐酸盐 n-乙酰化反应
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N-乙酰-L-谷氨酸的制备 被引量：2
9
作者 张小林 杨期勇 孙曰圣 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期363-365,共3页
以 L-谷氨酸为原料 ,在碱性条件下用乙酸酐作为乙酰化试剂一步合成 N -乙酰 -L-谷氨酸的新工艺。获得最佳反应条件为 :L-谷氨酸与乙酸酐的摩尔比为 1 .0∶ 1 .3 ,酰化试剂分 3次加入 ;反应 p H值为 8～ 1 0之间 ;反应温度控制在 0～ 5&#... 以 L-谷氨酸为原料 ,在碱性条件下用乙酸酐作为乙酰化试剂一步合成 N -乙酰 -L-谷氨酸的新工艺。获得最佳反应条件为 :L-谷氨酸与乙酸酐的摩尔比为 1 .0∶ 1 .3 ,酰化试剂分 3次加入 ;反应 p H值为 8～ 1 0之间 ;反应温度控制在 0～ 5°C;酸化结晶 p H值为 1 .0～ 2 .0 ;反应时间 1～ 3h。产品收率为 72 .0 %。 展开更多
关键词 n-乙酰-L-谷氨酸 n-乙酰化反应 L-谷氨酸
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