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两个含N-皮考林酰肼铁配合物的合成和结构表征 被引量：8
1
作者 吴文士 刘世雄 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期2137-2142,共6页
合成了含 N-乙酰皮考林酰肼 (简写为 Haphz)的铁配合物 [Fe2 ( aphz) 2 ( μ-CH3 O) 2 Cl2 ]· CH3 OH( 1 ,C19H2 6Cl2 Fe2 N6O7,Mr=63 3 .0 6)和含 N -苯甲酰皮考林酰肼 (简写为 Hphphz)的铁配合物 Fe( phphz) Cl2 ( 2 ,C13 H10 Cl... 合成了含 N-乙酰皮考林酰肼 (简写为 Haphz)的铁配合物 [Fe2 ( aphz) 2 ( μ-CH3 O) 2 Cl2 ]· CH3 OH( 1 ,C19H2 6Cl2 Fe2 N6O7,Mr=63 3 .0 6)和含 N -苯甲酰皮考林酰肼 (简写为 Hphphz)的铁配合物 Fe( phphz) Cl2 ( 2 ,C13 H10 Cl2 Fe N3 O2 ,Mr=3 66.99) .2个配合物均属三斜晶系 ,空间群为 P1 .配合物 1 :a=0 .83 3 5 9( 6) nm,b=1 .0 9990 ( 9) nm,c=0 .75 0 5 4( 7) nm,α=91 .41 2 ( 3 )°,β=96.683 ( 3 )°,γ=1 0 7.997( 6)°,V=0 .64869( 9) nm3 ,Z=1 ,F ( 0 0 0 ) =3 2 4,μ( Mo Kα) =1 .3 74mm-1,R=0 .0 3 1 8,w R=0 .0 864;配合物 2 :a=0 .690 3 8( 6) nm,b=0 .9460 7( 9) nm,c=1 .1 85 82 ( 7) nm,α=89.3 83 ( 5 )°,β=81 .5 1 5 ( 2 )°,γ=69.2 1 4( 2 )°,V=0 .71 5 5 ( 1 ) nm3 ,Z=2 ,F( 0 0 0 ) =3 70 ,μ( Mo Kα) =1 .43 3 mm-1,R=0 .0 681 ,w R=0 .1 3 5 2 .配合物 1分子具有晶体学中心对称性 ,2个甲氧基的氧原子桥联 2个 Fe原子 ,形成中心对称的 Fe2 ( μ-O) 2 核心 ,2个 Fe( )原子间距离为 0 .3 1 60 9( 6) nm,每个 Fe原子由 N -乙酰皮考林酰肼的 2个 N原子和 1个 O原子 ,2个桥联甲氧基的 2个 O原子及氯离子形成畸变的八面体配位构型 ,配合物 1晶体通过分子间氢键作用形成? 展开更多
关键词 n-皮考林酰肼 铁配合物 合成 结构表征 X-射线衍射分析 电子云密度
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N-皮考林酰肼及其双核钯配合物的晶体结构和荧光性质 被引量：1
2
作者 吴文士 陈静 +3 位作者 戴劲草 林建明 蓝心仁 黄婷婷 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第21期1967-1973,共7页
合成了配体N-皮考林酰肼(简写为Hphz)及其双核钯配合物[Pd2(phz)2Cl2].X射线衍射实验结果表明,配体和配合物晶体均属于单斜晶系,空间群分别为C2/c和P21/c,分子式分别为C6H7N3O和C12H12Cl2N6O2Pd2.晶体学参数,Hphz,a=1.9245(2)nm,b=0.389... 合成了配体N-皮考林酰肼(简写为Hphz)及其双核钯配合物[Pd2(phz)2Cl2].X射线衍射实验结果表明,配体和配合物晶体均属于单斜晶系,空间群分别为C2/c和P21/c,分子式分别为C6H7N3O和C12H12Cl2N6O2Pd2.晶体学参数,Hphz,a=1.9245(2)nm,b=0.38927(2)nm,c=1.8073(2)nm,β=107.255(2)°,V=1.2931(2)nm3,Z=8,Dc=1.409Mg/m3,F(000)=576,μ(MoKα)=0.102mm-1,R=0.0541,wR=0.1762;[Pd2(phz)2Cl2],a=1.48274(9)nm,b=1.44797(9)nm,c=0.73951(5)nm,β=92.719(3)°,V=1.5860(2)nm3,Z=4,Dc=2.329Mg/m3,F(000)=1072,μ(MoKα)=2.62mm-1,R=0.0262,wR=0.0555.在配合物[Pd2(phz)2Cl2]分子内,两个钯(II)原子,均呈畸变的N3Cl平面正方形配位构型,晶体内通过分子间氢键N—H…Cl作用形成一维链状结构,分子间吡啶环存在相互作用.量子化学从头算方法计算结果表明,分子内及分子间的金属钯之间也存在相互作用.红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(C=O)和ν(C=N)红移,ν(C—N)蓝移,荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π*激发(310nm)引起的发射峰有较大的影响. 展开更多
关键词 晶体结构 n-皮考林酰肼 双核钯配合物 钯配合物 荧光性质 双核 酰肼 量子化学从头算方法 分子间氢键 X射线衍射实验
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