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N-甲基甲磺酰胺的合成研究
1
作者 王强 《广州化工》 CAS 2013年第20期80-81,161,共3页
以1，2-二氯乙烷为溶剂，甲基磺酰氯和一甲胺气体反应，控制反应温度20～30℃，反应结束后，抽真空2h，10～15℃过滤，最后蒸馏二氯乙烷到残余溶剂检测合格，得到N-甲基甲磺酰胺成品，收率大于93％，含量大于99％。
关键词 n-甲基甲磺酰胺 甲基磺酰氯 一甲胺
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高效液相色谱-线性离子阱质谱鉴定瑞舒伐他汀中间体中相关杂质 被引量：5
2
作者 谢思骏 汪航 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期243-251,共9页
目的:建立高效液相色谱-线性离子阱质谱法分离鉴定瑞舒伐他汀药物中间体N-[5-腈基-4-(4-氟苯基)-6异丙基嘧啶-2-]-N-甲基甲磺酰胺中的有关杂质,并探讨这些杂质的质谱裂解规律。方法:采用Cortecs C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),... 目的:建立高效液相色谱-线性离子阱质谱法分离鉴定瑞舒伐他汀药物中间体N-[5-腈基-4-(4-氟苯基)-6异丙基嘧啶-2-]-N-甲基甲磺酰胺中的有关杂质,并探讨这些杂质的质谱裂解规律。方法:采用Cortecs C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.25 m L·min-1,柱温35℃,检测波长为242 nm,电喷雾离子化正负2种离子模式扫描。结果:中间体与各已知杂质均分离良好,根据一级和多级质谱信息,共鉴定出7种杂质,包括对甲基苯磺酸、4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、4-(4-氟苯基)-2-氨基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、5-氰基-6-(4-氟苯基)-4-异丙基-2-N-甲磺酰胺嘧啶-1-N-氧化物、4-(4-氟苯基)-2-甲氨基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、中间体的氯代产物和5-甲酸内酯化产物。杂质类型主要为氧化、降解产物及合成副产物。结论:本法分析结果为有关杂质确证提供分析方法,为瑞舒伐他汀合成中的质量控制提供指导。 展开更多
关键词 瑞舒伐他汀 中间体 n-[5-腈基-4-(4-氯苯基)-6异丙基嘧啶-2-]-n-甲基甲磺酰胺 HMG-Co A还原酶抑制剂 有关物质 杂质鉴定 高效液相色谱法 线性离子阱质谱 多级质谱
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