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固定床催化合成N-甲基哌嗪 被引量:3
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作者 叶小明 张亚川 +1 位作者 陈汉庚 陈新志 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期184-187,共4页
采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、L... 采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、LHSV等因素对合成N-甲基哌嗪反应的影响。实验结果表明,Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂的催化活性最好;采用Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂,合成N-甲基哌嗪的适宜条件为:n(甲醇)∶n(哌嗪)=2.5,氢气为载气,LHSV=0.20h-1,反应温度180℃,反应压力0.8MPa;在此条件下,哌嗪的转化率达到90.5%,N-甲基哌嗪的选择性达到86.9%。 展开更多
关键词 哌嗪 甲醇 n-甲基哌嗪 n n'-二甲基哌嗪 .n-甲基化反应 负载型催化剂
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Boron-Promoted Co-Catalyzed N-Methylation of Secondary Aromatic Amines with CO_(2) and H_(2)
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作者 Shi Qin Li Zhen +2 位作者 He Lin Li Yudong Li Yuehui 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3233-3240,共8页
Development of catalytic methods using CO_(2)/H_(2) as methylating reagent for selective methylation of amines is highly attractive.Herein,the methylation of N—H bond via boron promoted activation of Co-formate inter... Development of catalytic methods using CO_(2)/H_(2) as methylating reagent for selective methylation of amines is highly attractive.Herein,the methylation of N—H bond via boron promoted activation of Co-formate intermediates is reported.This catalytic system showed excellent functional group tolerance with high catalytic activity,and a series of methylated products were acquired in moderate to excellent yields under mild conditions(e.g.80℃ or 60℃).It was inferred that imine complex C was the crucial intermediate formed via dehydration of species B,providing efficient C—N coupling for the selective N-methylation of secondary aromatic amines with CO_(2)/H_(2). 展开更多
关键词 CO_(2)/H_(2) n-METHYLATIOn cobalt catalysis
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一种高效的二丙胺N-甲基化方法
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作者 汪韬 《辽宁化工》 CAS 2024年第7期1071-1074,共4页
胺的甲基化反应是一种常见而重要的反应,在有机合成中得到了广泛的研究。N-甲基化化合物广泛用于药物合成、染料、检测剂、生物中间体和洗涤剂。传统合成中的N-甲基化反应需要甲基化试剂和还原剂,不利于可持续发展。开发了一种仅使用甲... 胺的甲基化反应是一种常见而重要的反应,在有机合成中得到了广泛的研究。N-甲基化化合物广泛用于药物合成、染料、检测剂、生物中间体和洗涤剂。传统合成中的N-甲基化反应需要甲基化试剂和还原剂,不利于可持续发展。开发了一种仅使用甲醛为原料便可实现二丙胺甲基化反应的新途径,并考察了不同反应条件下的影响和不同的二丙胺的N-甲基化效果,考察了常见仲胺的N-甲基化效果。 展开更多
关键词 n-甲基化反应 自催化 有机合成
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Al改性Cu/ZnO催化剂催化苯胺制备N,N-二甲基苯胺 被引量:1
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作者 孙中华 吴中 +1 位作者 王震 钱俊峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2497-2504,共8页
通过沉积沉淀法制备了Al改性Cu/ZnO催化剂,并利用XRD、BET、NH3-TPD、SEM、XPS对催化剂进行了表征。考察了铝源、铝添加量和催化剂焙烧条件对苯胺和甲醇N-甲基化反应制备N,N-二甲基苯胺(N,N-DMA)的影响,优化了N-甲基化反应工艺条件。得... 通过沉积沉淀法制备了Al改性Cu/ZnO催化剂,并利用XRD、BET、NH3-TPD、SEM、XPS对催化剂进行了表征。考察了铝源、铝添加量和催化剂焙烧条件对苯胺和甲醇N-甲基化反应制备N,N-二甲基苯胺(N,N-DMA)的影响,优化了N-甲基化反应工艺条件。得到的催化剂最佳制备条件为:以拟薄水铝石为铝源、n(Cu)∶n(Zn)∶n(Al)(即Cu/Zn/Al物质的量比)为1∶3∶1、焙烧温度为400℃,焙烧时间为3 h。在该条件下制备的Al改性Cu/Zn O催化剂用于苯胺的N-甲基化反应,在反应温度为250℃,反应压力为1.5 MPa,进料空速为0.3 h^(–1),氮气流量为150 m L/min,n(苯胺)∶n(甲醇)=1∶7的条件下,苯胺转化率达99.8%,N,N-DMA选择性达92.8%,催化剂进行了800 h稳定性实验,苯胺转化率稳定在99%以上,N,N-DMA选择性稳定在90%以上。 展开更多
关键词 苯胺 n n-二甲基苯胺 n-甲基化反应 Cu/ZnO/Al_(2)O_(3)催化剂 催化技术
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光沉积法Cu-P25制备及催化二乙醇胺N-甲基化性能 被引量:1
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作者 查宗良 张军凯 +2 位作者 汪小伟 蔡俊青 牛永平 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2021年第4期97-104,M0008,共9页
以硝酸铜为铜源,二氧化钛(P25)为光活性载体,采用光化学沉积法合成了系列不同铜负载率的Cu-P25颗粒。以405 nm波长的发光二极管(LED)为光源,考察了原生Cu-P25颗粒光催化二乙醇胺(DEA)和甲醇的多步N-甲基化反应。研究结果表明:载体恒定为... 以硝酸铜为铜源,二氧化钛(P25)为光活性载体,采用光化学沉积法合成了系列不同铜负载率的Cu-P25颗粒。以405 nm波长的发光二极管(LED)为光源,考察了原生Cu-P25颗粒光催化二乙醇胺(DEA)和甲醇的多步N-甲基化反应。研究结果表明:载体恒定为0.5 g条件下,Cu在P25上的最佳负载率为w(Cu)=0.3%,相应的原生Cu(0.3)-P25(0.5)颗粒催化N-甲基化反应的收率为45.4%。P25颗粒可显著提高原生Cu-P25颗粒的光催化性能。P25颗粒与原生Cu(0.3)-P25(0.5)颗粒的最佳复合质量比为2∶1,相应的复合光催化剂Cu(0.3)-P25(0.5)/P25(1.0)催化N-甲基化反应的收率可达81.7%。 展开更多
关键词 n-甲基化反应 Cu-P25 n-甲基二乙醇胺 光沉积法 复合光催化剂
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常用于氨基酸的N-甲基化方法简介 被引量:1
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作者 李婷婷 《宁波化工》 2011年第2期15-21,共7页
光学纯的N-甲基-α-氨基酸是许多具有生物活性的天然产物的重要组成部分。本文介绍了近年来常用于α-氨基酸的N-甲基化方法,主要包括直接甲基化方法、还原胺化法、以噁唑烷酮为中间体的甲基化方法、以及其他一些特殊方法,如α-叠氮酸类... 光学纯的N-甲基-α-氨基酸是许多具有生物活性的天然产物的重要组成部分。本文介绍了近年来常用于α-氨基酸的N-甲基化方法,主要包括直接甲基化方法、还原胺化法、以噁唑烷酮为中间体的甲基化方法、以及其他一些特殊方法,如α-叠氮酸类化合物的还原烷基化法、应用N-nosyl保护和重氮甲烷的N-甲基化方法、应用亚胺氮正离子的逆D-A反应(逆Diels-Alder反应)等方法。 展开更多
关键词 Α-氨基酸 n-甲基化反应
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3-二甲氨基苯酚的合成
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作者 王华 黄晓萍 +1 位作者 张玲玲 王晓钟 《浙江化工》 CAS 2015年第3期41-43,共3页
以间氨基苯甲醚为起始原料,经过N-二甲基化反应,O-脱甲基化反应,合成得到重要的医药、染料中间体3-二甲氨基苯酚,经过工艺优化,收率达到80.0%,并得到了适宜于工业化的合成路线。
关键词 n-二甲基化反应 O-脱甲基化反应 3-二甲氨基苯酚
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由叔丁胺和甲醛制取N,N-二羟甲基叔丁胺
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作者 汪敦佳 陈泳洲 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期835-837,共3页
对叔丁胺与质量分数 3 7%甲醛溶液的N ,N -二羟甲基化反应进行了研究 ,得到了较佳的反应工艺条件 :KOH为碱催化剂 ,叔丁胺与甲醛的投料摩尔比为 1∶3 5 ,体系 pH为 9~ 10 ,反应温度 10℃ ,反应时间 4h ,在此条件下 ,收率可达 85 %以上。
关键词 叔丁胺 甲醛 n n-二羟甲基叔丁胺 n n-二羟甲基化反应 制备
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