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保健食品中非法添加物西布曲明、N-单去甲基西布曲明质控样品的研制 被引量：10
1
作者 丁艺 曹进 张庆生 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第21期3075-3079,3082,共6页
目的建立保健食品中非法添加物西布曲明、N-单去甲基西布曲明质控样品的研制流程。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS),Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相缓冲液(含10 mmol/L乙酸铵和0.1%乙酸)... 目的建立保健食品中非法添加物西布曲明、N-单去甲基西布曲明质控样品的研制流程。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS),Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相缓冲液(含10 mmol/L乙酸铵和0.1%乙酸)和乙腈,电喷雾电离,多反应检测模式(MRM),对质控样品中西布曲明、N-单去甲基西布曲明进行了含量测定,并进行了方法学验证,均匀性和稳定性评价,以及不确定度的计算。结果西部曲明、N-单去甲基西布曲明的含量分别为(4.137±0.435)mg/kg、(5.033±0.545)mg/kg。结论本实验对保健食品中非法添加物西布曲明,N-单去甲基西布曲明进行了分析测量和定值,该研制流程符合相关要求,可用于质量控制样品定值的参考。 展开更多
关键词 质控样品 西布曲明 n-单去甲基西布曲明 不确定度
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UPLC-DAD检测减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分 被引量：5
2
作者 涂凤莲 汪元符 《中国执业药师》 CAS 2016年第4期18-25,共8页
目的：针对减肥类中药制剂及保健食品,建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-二极管阵列联用的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）100A色谱柱（150 mm&#... 目的：针对减肥类中药制剂及保健食品,建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-二极管阵列联用的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）100A色谱柱（150 mm×2.00 mm,3μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（50 mmol/L磷酸氢二钾以磷酸调节p H值为6.0）及甲醇,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2 m L/min,进样量为5.0μL,检测器为DAD检测器。结果：各成分检出限浓度为30 ng/m L,定量限浓度为50 ng/m L,线性范围为50~1 000 ng/m L,在线性范围内相关系数均在0.99以上,平均加样回收率在96.0%~101.2%。结论：建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测优于现行法规标准所列的高效液相色谱法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-二极管阵列 减肥类中药制剂及保健食品 酚酞 西布曲明 n-单去甲基西布曲明 n n-双去甲基西布曲明 非法添加
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UPLC-MS/MS测定减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分 被引量：1
3
作者 涂凤莲 汪元符 《中国执业药师》 CAS 2016年第6期18-23,共6页
目的:针对减肥类中药制剂及保健食品,建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-质谱/质谱联用的检测方法。方法:色谱柱为Phenomenex Luna C_(18)(2)100A(150 mm×2... 目的:针对减肥类中药制剂及保健食品,建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-质谱/质谱联用的检测方法。方法:色谱柱为Phenomenex Luna C_(18)(2)100A(150 mm×2.00 mm,3μm);柱温为35℃;流动相为10 mmol/L乙酸铵(以乙酸调节p H值至4.0)及乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 m L/min;以优化后的质谱参数采集信号。结果:各成分检出限浓度为0.1~0.2 ng/m L;定量限浓度为0.3~0.5 ng/m L;线性范围为各成分定量限~100 ng/m L;在线性范围内相关系数均在0.99以上;平均加样回收率为94.2%~101.5%。结论:本方法简便,快速,准确,灵敏度高,专属性好,能用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用 酚酞 西布曲明 n-单去甲基西布曲明 n n-双去甲基西布曲明 非法添加
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UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究 被引量：30
4
作者 詹淑玉 朱琦峰 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期3023-3031,共9页
目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯... 目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0-3 min,33%-45%A;3-5 min,45%-55%A;5-7 min,55%-70%A;7-9 min,70%-80%A;9-10 min,80%-90%A;10-11 min,90%-33%A;11-13 min,33%A;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限（LOD）均在0.1-5.0 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3-15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8%-110.8%。在86批样品（包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型）中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0%,样品中主要检出盐酸西布曲明（39批）、呋塞米（20批）、酚酞（23批）、茶碱（1批）、咖啡因（15批）,其中检出2种的22批,3种的1批。相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 中成药 保健食品 非法添加 硫酸特布他林 盐酸麻黄碱 茶碱 咖啡因 多索茶碱 盐酸克仑特罗 盐酸妥洛特罗 盐酸班布特罗 盐酸芬氟拉明 呋塞米 吲达帕胺 酚酞 盐酸西布曲明 盐酸n-单去甲基西布曲明 盐酸n n-双去甲基西布曲明
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首批盐酸西布曲明2个去甲基衍生物化学对照品的研制 被引量：2
5
作者 吴先富 张娜 +1 位作者 马玲云 肖新月 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2005-2008,共4页
目的:建立供含量测定用的盐酸西布曲明两个去甲基衍生物(盐酸N-单去甲基西布曲明和盐酸N,N-双去甲基西布曲明)的首批化学对照品。方法:应用UV、IR、NMR和ESI-MS对盐酸N-单去甲基西布曲明和盐酸N,N-双去甲基西布曲明对照品进行结构鉴定,... 目的:建立供含量测定用的盐酸西布曲明两个去甲基衍生物(盐酸N-单去甲基西布曲明和盐酸N,N-双去甲基西布曲明)的首批化学对照品。方法:应用UV、IR、NMR和ESI-MS对盐酸N-单去甲基西布曲明和盐酸N,N-双去甲基西布曲明对照品进行结构鉴定,并采用HPLC法、醇中碱电位滴定法和高氯酸非水电位滴定法进行纯度分析和含量测定。结果:HPLC测得两者的纯度分别为99.15%和99.33%;醇中碱电位滴定法测得两者的含量分别为101.3%和101.2%;高氯酸非水电位滴定法测得两者的含量分别为101.2%和100.6%。结论:本文中建立的醇中碱滴定法简便、准确、无汞污染,适用于盐酸西布曲明2个去甲基衍生物的含量测定。盐酸N-单去甲基西布曲明和盐酸N,N-双去甲基西布曲明对照品的建立为减肥类保健食品中非法添加西布曲明衍生物的检测和监督提供有力支持。 展开更多
关键词 盐酸n-单去甲基西布曲明 盐酸n n-双去甲基西布曲明 对照品 结构鉴定 有关物质 醇中碱滴定 高氯酸电位滴定 含量测定
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保健食品中N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明含量检测的能力验证 被引量：1
6
作者 罗娇依 李梦怡 +3 位作者 李刚 董喆 孙姗姗 曹进 《中国药师》 CAS 2022年第5期941-945,共5页
目的:基于保健食品中N⁃单去甲基西布曲明和N,N⁃双去甲基西布曲明含量检测的能力验证,评价我国检测机构对保健食品中非法添加药物的检测能力和水平。方法:制备单一水平样品,样品均匀性和稳定性分别使用单因素方差分析和t检验进行分析。... 目的:基于保健食品中N⁃单去甲基西布曲明和N,N⁃双去甲基西布曲明含量检测的能力验证,评价我国检测机构对保健食品中非法添加药物的检测能力和水平。方法:制备单一水平样品,样品均匀性和稳定性分别使用单因素方差分析和t检验进行分析。采用随机分配方式将样品发至各参加实验室。对回收的检测结果采用稳健统计分析法,以稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果:在95%置信水平下,样品均匀性符合要求,样品稳定性在3个月内满足要求。共收回45家实验室检测结果,其中N⁃单去甲基西布曲明项目满意结果数为37个,满意率为82.2%,N,N⁃双去甲基西布曲明满意结果数为36个,满意率为80.0%。2项检测结果均满意的实验室有36个,满意率为80.0%。结论:大多数检测机构对保健食品中N⁃单去甲基西布曲明和N,N⁃双去甲基西布曲明的检测水平良好。结果离群的实验室应进行查找离群原因,分析关键控制点,加强内部质量控制等来提升自身能力。 展开更多
关键词 能力验证 保健食品 n⁃单去甲基西布曲明 n n⁃双去甲基西布曲明 结果评价
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HPLC/ESI-MS测定减肥保健食品中的双去甲基西布曲明 被引量：12
7
作者 陈稚 吴都督 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2010年第1期24-26,共3页
目的建立高效液相色谱质谱联用技术（HPLC／ESI—MS）的测定方法，测定保健食品中双去甲基西布曲明。方法色谱条件为Johnson SpherigelC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：流动相A液（0．25％乙酸＋20mmol／L乙酸铵），流动... 目的建立高效液相色谱质谱联用技术（HPLC／ESI—MS）的测定方法，测定保健食品中双去甲基西布曲明。方法色谱条件为Johnson SpherigelC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：流动相A液（0．25％乙酸＋20mmol／L乙酸铵），流动相B液（甲醇）=25＋75（体积比），流速1mL／min，检测波长223nm。质谱采用电喷雾正离子模式（ESI＋），分子离子峰m／z252。结果双去甲基西布曲明在0．01～1．20mg／ml范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系，最低检出限为0．95μg／ml（S／N=3）。结论本方法流动相简单，分析时间短且试样预处理简单，灵敏度高，借助质谱的定性能力，可大大提高方法可靠性和抗干扰能力，能准确快速地测定保健食品中的双去甲基西布曲明。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱联用 双去甲基西布曲明 保健食品 减肥药
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盐酸西布曲明人工抗原的合成与鉴定 被引量：2
8
作者 吴昊 戴彩霞 +1 位作者 刘佳 何计国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期140-145,共6页
目的:建立盐酸西布曲明的免疫分析方法。方法:4-氯苯乙腈和1,3-二溴丙烷为原料合成与盐酸西布曲明具有相同母核结构的小分子双去甲基西布曲明(M2),以双去甲基西布曲明为半抗原,并分别通过活泼酯法、戊二醛法和混合酸酐法将半抗原与牛血... 目的:建立盐酸西布曲明的免疫分析方法。方法:4-氯苯乙腈和1,3-二溴丙烷为原料合成与盐酸西布曲明具有相同母核结构的小分子双去甲基西布曲明(M2),以双去甲基西布曲明为半抗原,并分别通过活泼酯法、戊二醛法和混合酸酐法将半抗原与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联制备免疫原(M2-BSA)和包被抗原(M2-OVA)。结果:紫外光谱扫描证明半抗原M2与载体蛋白偶联比为24.6:1(M2-BSA)和16.2:1(M2-OVA),抗血清ELISA效价均达到1:8000以上,IC50=0.42μg/mL。结论:半抗原M2与载体蛋白均已成功偶联,其中活泼酯法对半抗原活性基团的影响最小,合成人工抗原的特异性最强。 展开更多
关键词 盐酸西布曲明 双去甲基西布曲明 违禁添加物 免疫学分析
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人血浆中酚妥拉明浓度的LC-MS测定
9
作者 胡敏 施孝金 +2 位作者 李中东 刘罡一 余琛 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期565-567,共3页
建立高效液相 -质谱法测定人血浆中酚妥拉明的浓度。采用 Inertsil ODS- 3色谱柱 ,柱温 2 0°C,流动相为0 .1%三氟乙酸水溶液 - 0 .1%三氟乙酸乙腈溶液 (45∶ 5 5 ) ,流速 0 .2 m l/ min,以 N-去二甲基西布曲明为内标。电喷雾离子源... 建立高效液相 -质谱法测定人血浆中酚妥拉明的浓度。采用 Inertsil ODS- 3色谱柱 ,柱温 2 0°C,流动相为0 .1%三氟乙酸水溶液 - 0 .1%三氟乙酸乙腈溶液 (45∶ 5 5 ) ,流速 0 .2 m l/ min,以 N-去二甲基西布曲明为内标。电喷雾离子源 (ESI) ,电离电压 5 k V,离子源温度 4 0 0°C,碰撞能量 4 0 e V,检测通道 (内标 ) 2 5 2 .3/ 12 5 .1,通道 (酚妥拉明 ) 2 82 .2 / 12 0 .2。在 1～ 15 0 ng/ ml范围内 ,样品与内标的峰面积比与样品浓度间加权 (1/ c)回归具有良好的线性关系 (r=0 .9999)。酚妥拉明和内标的平均提取回收率均大于 89%。血样经过 3次冻融仍保持稳定 ,待测样品在全自动进样器中 12 h稳定 。 展开更多
关键词 酚妥拉明 n-去二甲基西布曲明 高效液相-质谱 测定
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