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分散固相萃取净化-GC-MS法测定橡胶中N-亚硝基二乙基胺
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作者 唐诗俊 马俊辉 +1 位作者 胡丹 周良春 《分析仪器》 CAS 2024年第3期20-24,共5页
分别考察了萃取溶剂的选择,吸附剂C18和PSA用量。将样品剪成约1cm×1cm左右的碎片并冷冻粉碎,过18目分样筛。样品用10mL二氯甲烷,在30℃条件下超声30min,萃取液经100mg吸附剂C18和100mg PSA净化,离心。上清液用毛细管色谱柱DB-WAX(3... 分别考察了萃取溶剂的选择,吸附剂C18和PSA用量。将样品剪成约1cm×1cm左右的碎片并冷冻粉碎,过18目分样筛。样品用10mL二氯甲烷,在30℃条件下超声30min,萃取液经100mg吸附剂C18和100mg PSA净化,离心。上清液用毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.32mm×0.50μm)分离,采用GC/MS选择离子检测,外标法定量。结果表明:N-亚硝基二乙基胺在0.05~4.00mg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数(r)为0.9994,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg;加标平均回收率在90.2%~98.6%之间,相对标准偏差RSD在2.3%~6.8%之间。该方法样品前处理简单,分析速度快。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱法 n-亚硝基乙基 橡胶
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气相色谱-质谱法测定橡胶产品中两种N-亚硝胺 被引量:8
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作者 陶进雄 张海煊 林紫威 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1051-1056,共6页
建立了橡胶材料中N-亚硝基甲基苯胺和N-亚硝基乙基苯胺的气相色谱-质谱检测方法。探讨了检测过程中产生N-亚硝基甲基苯胺和N-亚硝基乙基苯胺假阳性的原因,研究了进样口温度对检测结果的影响。实验数据表明,进样口温度较高时,N-亚硝基甲... 建立了橡胶材料中N-亚硝基甲基苯胺和N-亚硝基乙基苯胺的气相色谱-质谱检测方法。探讨了检测过程中产生N-亚硝基甲基苯胺和N-亚硝基乙基苯胺假阳性的原因,研究了进样口温度对检测结果的影响。实验数据表明,进样口温度较高时,N-亚硝基甲基苯胺和N-亚硝基乙基苯胺会在进样口处分解为N-甲基苯胺和N-乙基苯胺。进样口温度设置为150℃时,N-亚硝基甲基苯胺和N-亚硝基乙基苯胺在进样口处仅轻度分解,且此时两种物质质量浓度在0. 5~10 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0. 9992和0. 9997,加标回收率为100%~115%,RSD小于10%。阳性样品和假阳性样品测试结果表明,此方法可有效提高定性结果的准确性,避免假阳性的结果,满足检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 n- n-亚硝基甲基苯 n-亚硝基乙基
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Photodegradation of N-nitrosodiethylamine in water with UV irradiation
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作者 XU BingBing CHEN ZhongLin QI Fei YANG Lei 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2008年第21期3395-3401,共7页
The direct photolysis of N-nitrosodiethylamine(NDEA) in water with ultraviolet(UV) irradiation was investigated.Results showed that NDEA could be completely degraded under the direct UV irradiation.The effects of the ... The direct photolysis of N-nitrosodiethylamine(NDEA) in water with ultraviolet(UV) irradiation was investigated.Results showed that NDEA could be completely degraded under the direct UV irradiation.The effects of the experimental conditions,including the initial concentration of NDEA,humic acid and solution pH,were studied.The degradation products of NDEA were identified and quantified with gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) and high performance liquid chromatography(HPLC).It was confirmed that methylamine(MA),dimethylamine(DMA),ethylamine(EA),diethylamine(DEA),NO2-and NO3-were the main degradation products.The photolysis degradation mechanism of NDEA was also discussed.As a result of N-N bond fission,NDEA was degraded by direct UV irradiation. 展开更多
关键词 n-亚硝基乙基 照射时间 化学 光线照射
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UPLC-MS/MS法同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个亚硝胺类基因毒性杂质 被引量:11
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作者 袁松 黄海伟 +2 位作者 于颖洁 刘阳 何兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1218-1225,共8页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙基胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙基胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺)。方法:采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 SB-AQ(3.0 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,泵混合器与进样器之间接Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,流速0.5m L·min^(-1),柱温50℃;采用APCI离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,对7个基因毒性杂质同时进行定量检测。结果:在氯沙坦的水溶系统中,各杂质质量浓度在1-100 ng·mL^(-1)范围内具有良好线性关系,r>0.995;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为79.0%-108.8%,RSD范围为0.57%-4.8%;检测下限范围为0.03-0.22 ng·mL^(-1),定量下限范围为0.09-0.76 ng·mL^(-1)。在缬沙坦的甲醇溶系统中,各杂质质量浓度在1-100 ng·mL^(-1)范围内具有良好线性关系,r>0.995;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为81.0%-105.7%,RSD范围为0.89%-4.1%;检测下限范围为0.05-0.29 ng·mL^(-1),定量下限范围为0.17-0.95 ng·mL^(-1)。样品中均未检出杂质。结论:该方法灵敏度高,专属性强,可同时用于测定氯沙坦钾原料药和缬沙坦原料药中7个亚硝胺类杂质,为化学药品中亚硝胺类杂质控制方法提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氯沙坦钾 缬沙坦 类杂质 n-亚硝基 n-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸 n-亚硝基 n-亚硝基乙基异丙基 n-亚硝基异丙 n-亚硝基 n-亚硝基
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缬沙坦原料药中7个亚硝胺类基因毒性杂质测定方法的建立及评价 被引量:4
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作者 陈丹 汪嘉丽 《中国药物经济学》 2022年第7期97-100,104,共5页
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定缬沙坦原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)、N-亚... 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定缬沙坦原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)7个组分的含量。方法 采用LC-MS/MS,色谱条件为色谱柱:Agilent poroshell PFP(100 mm×2.1 mm,2.7μm);柱温:40℃;进样量:2μl;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,采用梯度洗脱的方式;流速:0.4 ml/min。质谱条件为采用大气压化学离子源(APCI)正离子扫描,多离子反应监测(MRM)模式扫描。结果 7种基因毒性杂质浓度在1~100 ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,低、中、高3个浓度的加样回收率为82%~107%,精密度相对标准偏差(RSD)范围为3.02%~7.71%,检出限范围为0.05~0.20 ng/ml,定量限范围为0.16~0.50 ng/ml。结论 该方法灵敏准确,专属性强,可用于缬沙坦原料药中7个亚硝胺类杂质的定性与含量测定。 展开更多
关键词 基因毒性 缬沙坦 n-亚硝基 n-亚硝基 n-亚硝基乙基异丙 n-亚硝基异丙 n-亚硝基 n-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸 n-亚硝基 高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种N-亚硝胺类基因毒性杂质 被引量:3
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作者 徐艳梅 韩彬 +1 位作者 郝丽娟 高燕霞 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第11期1672-1676,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定厄贝沙坦原料药中3种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺)。方法采用Agilent 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为甲醇... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定厄贝沙坦原料药中3种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺)。方法采用Agilent 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃;采集模式为正离子,监测模式为质谱多反应监测。结果N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺在各自线性范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9997),平均加样回收率分别为95.13%,92.00%和93.96%,RSD分别为4.22%,3.25%和3.60%。结论该方法简单、快速,灵敏度高,准确性强,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中N-亚硝胺类基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 厄贝沙坦 基因毒性杂质 n-亚硝基乙基异丙 n-亚硝基异丙 n-亚硝基
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高效液相色谱法测定婴幼儿鞋橡胶部件中两种亚硝基胺
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作者 王丽华 林东翔 +3 位作者 张玉洁 李燕 陆婷婷 周蓉 《广州化工》 CAS 2021年第23期90-92,共3页
建立了婴幼儿鞋橡胶部件中N-亚硝基-N-甲基苯胺和N-亚硝基-N-乙基苯胺的高效液相检测方法。采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,以甲醇:水=65:35(体积比)为流动相,使用二极管阵列检测器,在波长为270 nm下两种亚硝基胺能有效分离和测定。结果... 建立了婴幼儿鞋橡胶部件中N-亚硝基-N-甲基苯胺和N-亚硝基-N-乙基苯胺的高效液相检测方法。采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,以甲醇:水=65:35(体积比)为流动相,使用二极管阵列检测器,在波长为270 nm下两种亚硝基胺能有效分离和测定。结果表明:两种亚硝基胺在0.2~10 mg/L范围下内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品加标回收率在88.5%~108.6%,相对标准偏差RSD<5%,检出限分别为0.01 mg/kg和0.04 mg/kg。该方法可用于使用标准气质联用仪法检出两种亚硝基胺时进行进一步验证,提高检测准确度,避免假阳性的结果,满足检测需求。 展开更多
关键词 亚硝基 n-亚硝基-n-甲基苯 n-亚硝基-n-乙基 高效液相法
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UPLC-APCI MS/MS法检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物
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作者 汪辉 邵红霞 秦秋明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1831-1837,共7页
目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1... 目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);采用大气压化学电离(APCI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),正离子扫描模式。结果:测得NIPEA、NDIPA质量浓度在18~120μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.999),NDBA质量浓度在7.8~52μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.9991),重复性试验的RSD为2%~3%,方法回收率为88%~109%,NIPEA、NDIPA方法定量限(S/N不低于10)为9.0μg·L^(-1),NDBA方法定量限(S/N不低于10)为3.9μg·L^(-1),溶液在室温放置24 h内稳定。对2家国内生产企业各3批克拉霉素样品进行检测,NIPEA、NDIPA、NDBA均低于检测限。结论:本试验建立了克拉霉素中N-亚硝胺类化合物NIPEA、NDIPA、NDBA的检测方法,具有灵敏度高,测定结果准确,专属性强等诸多优点,可应用于临床治疗药物的监测。 展开更多
关键词 超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法 克拉霉素 n-亚硝基乙基异丙基 n-亚硝基异丙 n-亚硝基
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