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N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的制备 被引量：4
1
作者 陈梅筠 陈文婕 王文杰 《山东化工》 CAS 2003年第1期5-5,7,共2页
改变N ,N -二甲基甲酰胺二甲缩醛 (DMFA)的合成方法 ,采用由硫酸二甲酯与N ,N -二甲基甲酰胺 (DMF)反应形成亚胺络合物 ,再和甲醇钠反应得到DMFA ,产率 40 %～ 70 % .副反应。
关键词 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 制备 产率 副反应 反应温度 水分
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3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸合成工艺改进
2
作者 刘倩 孙群芳 +1 位作者 于志广 吴国军 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期796-801,共6页
[目的]对3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成工艺进行优化,减少异构体的生成,提高产品的质量和收率。[方法]以4,4-二氟乙酰乙酸乙酯为起始原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMF-DMA)反应生成2-二氟乙酰基-3-(二甲基氨基)丙烯酸乙酯... [目的]对3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成工艺进行优化,减少异构体的生成,提高产品的质量和收率。[方法]以4,4-二氟乙酰乙酸乙酯为起始原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMF-DMA)反应生成2-二氟乙酰基-3-(二甲基氨基)丙烯酸乙酯(EMADFAA);EMADFAA先与水合肼合成吡唑环,之后用DMF-DMA进行选择性N-甲基化;再经水解反应得到高纯度目标化合物。[结果]反应总收率82.4%,产品纯度99.9%,异构体含量≤0.1%(HPLC面积归一值);目标化合物及中间体的结构经LC-MS和1H NMR确证。[结论]此合成方法反应条件温和,操作简单,因增加了区域选择性,减少了异构体的生成,目标产物收率较高。 展开更多
关键词 杀菌剂 3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 合成
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用酰胺缩醛法合成单(双)长链烷基脒基化合物 被引量：4
3
作者 杜杰 段明 蒋晓慧 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期636-638,共3页
在氮气保护下,以N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和初级长链脂肪胺为原料,采用酰胺缩醛法合成了单(双)长链烷基脒基化合物——N′-烷基-N,N-二甲基甲脒和N,N′-双烷基甲脒,产率高于83%,其结构经NMR,IR和MS表征。
关键词 长链脂肪胺 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 单(双)长链烷基脒 合成
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3-芳基-6-甲酰胺吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物的合成及其抗癌活性研究 被引量：3
4
作者 季晓晖 卢久富 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第1期35-39,55,共6页
以乙酰乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛为原料,通过缩合、环合、水解和酰胺化4步反应合成了一系列新的2,7-二甲基-3-芳基-6-甲酰胺吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(6a～6f),其结构经~1H NMR、^(13)C NMR、IR、MS和元素分析。采用MTT法,... 以乙酰乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛为原料,通过缩合、环合、水解和酰胺化4步反应合成了一系列新的2,7-二甲基-3-芳基-6-甲酰胺吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(6a～6f),其结构经~1H NMR、^(13)C NMR、IR、MS和元素分析。采用MTT法,以索拉菲尼(sorafenib)为阳性对照药,测定了化合物对人肝癌细胞株(HepG2)的体外抗增殖活性。结果表明:6a～6f具有一定的抗癌活性,其中化合物6a对人肝癌细胞株(HepG2)的抗增殖活性(IC50=10. 2μmol·L^(-1))和阳性对照药索拉菲尼(IC_(50)=7. 9μmol·L^(-1))相当。 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 吡唑并[1 5-a]嘧啶 合成 抗癌活性
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大豆苷元合成 被引量：3
5
作者 刘敏 张翠娥 +1 位作者 李普瑞 姬明理 《精细化工中间体》 CAS 2009年第6期34-36,共3页
报道了以间苯二酚和对羟基苯乙酸为原料,经过缩合,环合两步反应获得大豆苷元新方法。合成收率可达43.0%,产品质量符合药典标准。
关键词 大豆苷元 合成 二甲基甲酰胺二甲缩醛
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一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的温和合成方法 被引量：1
6
作者 刘玉霞 王有为 +2 位作者 柴勇利 崔炳春 刘菲 《河南科学》 2017年第2期196-199,共4页
选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃... 选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产. 展开更多
关键词 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 异构烷烃 温和合成方法 医药中间体
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喹唑啉环的合成方法改进 被引量：1
7
作者 严和平 欧阳贵平 《精细化工中间体》 CAS 2010年第5期40-42,共3页
以2-氨基-4-(3-氯丙氧基)-5-甲氧基苯腈和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛为原料,乙醇作溶剂,回流120 min,合成了喹唑啉环,反应收率达94.3%。
关键词 喹唑啉 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 合成
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萘基薁并[2,1-d]嘧啶-4-胺类衍生物的合成 被引量：2
8
作者 王道林 于家懿 +2 位作者 李伟 崔庆涛 冯姗姗 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1547-1551,共5页
研究了萘基薁并[2,1-d]嘧啶-4-胺类衍生物的合成方法.以托酚酮、萘乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMF-DMA)及芳香胺为原料,依次经过氯代、缩合、环加成、环化反应得到目标产物.该反应操作简单、条件温和、收率良好.产物的结构经1H... 研究了萘基薁并[2,1-d]嘧啶-4-胺类衍生物的合成方法.以托酚酮、萘乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMF-DMA)及芳香胺为原料,依次经过氯代、缩合、环加成、环化反应得到目标产物.该反应操作简单、条件温和、收率良好.产物的结构经1H NMR,IR及元素分析等得以证实. 展开更多
关键词 薁 薁并[2 1-d]嘧啶 萘乙酸乙酯 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMF-DMA) 芳香胺 合成
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N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的合成 被引量：1
9
作者 张李华 《科技风》 2012年第21期41-41,共1页
扎来普隆是新型非苯二氮卓类镇静催眠药,由美国惠氏公司研究开发。它是苯二氮卓(BZ)1ω1型受体的完全激动剂,作用于GABAA-受体复合物,产生中枢抑制作用。N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛是合成扎来普隆的重要中间体。本文经两步反应合成了N,N... 扎来普隆是新型非苯二氮卓类镇静催眠药,由美国惠氏公司研究开发。它是苯二氮卓(BZ)1ω1型受体的完全激动剂,作用于GABAA-受体复合物,产生中枢抑制作用。N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛是合成扎来普隆的重要中间体。本文经两步反应合成了N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛,采用由硫酸二甲酯与N,N-二甲基甲酰胺反应形成亚胺络合物,再和甲醇钠反应得到N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛。 展开更多
关键词 扎来普隆 镇静催眠 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 合成
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