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某些香辛料精油抑制N-二甲基亚硝胺体外合成的研究 被引量:15
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作者 时艳玲 王光慈 +1 位作者 陈宗道 阚建全 《西南农业大学学报(自然科学版)》 CSCD 1997年第4期359-362,共4页
模拟在胃液条件下,8种香辛料精油对N-二甲基亚硝胺(NDMA)体外合成的阻断作用。结果表明,除丁香外,其余7种香辛油都有不同程度阻断ND-MA合成的作用。其中,韭菜籽、芫荽籽、姜和小茴香的阻断效果明显优于等剂量的抗坏... 模拟在胃液条件下,8种香辛料精油对N-二甲基亚硝胺(NDMA)体外合成的阻断作用。结果表明,除丁香外,其余7种香辛油都有不同程度阻断ND-MA合成的作用。其中,韭菜籽、芫荽籽、姜和小茴香的阻断效果明显优于等剂量的抗坏血酸。7种香辛油均有消除亚硝酸钠的作用,但其消除作用小于等剂量的VitC液。这表明香辛料精油中的有效成分能消除反应液中的亚硝酸盐。 展开更多
关键词 香精油 n-二甲基 亚硝胺 体外合成 抑制
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长碳链季铵类卟啉钴配合物的合成及其LB膜和气敏性质 被引量:4
2
作者 文珂 李朝辉 +3 位作者 曹锡章 顾长志 张彤 孙良彦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第2期147-149,共3页
四-(4-N,N-二甲基氨基苯基)卟啉(TDMAPP)与溴代正十六烷反应得到溴化四-(4-N,N,N-二甲基,十六烷基氨基苯基)卟啉(TDMHAPPBr),并制得其钴的配合物,两者均具有良好的成膜性。电子吸收光谱表明LB膜与成膜前固体物分子排列规整性不同。钴配... 四-(4-N,N-二甲基氨基苯基)卟啉(TDMAPP)与溴代正十六烷反应得到溴化四-(4-N,N,N-二甲基,十六烷基氨基苯基)卟啉(TDMHAPPBr),并制得其钴的配合物,两者均具有良好的成膜性。电子吸收光谱表明LB膜与成膜前固体物分子排列规整性不同。钴配合物对氨气有较好的敏感性和良好的选择性,其响应和恢复时间都较短。 展开更多
关键词 卟啉 LB膜 气敏性 溴化四-(4-n n n-二甲基 十六烷基氨基苯)卟啉 钴配合物 合成
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N,N-二甲基(十二烷基)叔胺催化剂的研制 被引量:1
3
作者 董国兴 颜亭方 王岩 《大连轻工业学院学报》 1994年第1期82-90,共9页
已经开发出国产十二醇直接胺化法生产N,N-二甲基烷基(十二烷基)叔胺高活性(醇转化率99%),高选择性(叔胺收率94-95%)工业催化剂。发现SiO_2-Al_2O_3载体的SiO_2/Al_2O_3对催化活性,叔胺... 已经开发出国产十二醇直接胺化法生产N,N-二甲基烷基(十二烷基)叔胺高活性(醇转化率99%),高选择性(叔胺收率94-95%)工业催化剂。发现SiO_2-Al_2O_3载体的SiO_2/Al_2O_3对催化活性,叔胺收率有明显影响,负载金属量在25~30%为催化剂较理想的负载量,并初步讨论了这些发现,提出了催化剂表面一定Cu/Ni的双金属合金颗粒可能是反应催化活性中心的观点。 展开更多
关键词 催化剂 n n-二甲基 叔胺催化剂
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P(MMA-DBMEA)乳液聚合研究 被引量:1
4
作者 张金枝 柴仕淦 +2 位作者 王世敏 宋功武 程时远 《胶体与聚合物》 2004年第3期35-37,共3页
甲基丙烯酸甲酯 ( MMA)在无皂乳化剂条件下 ,加入少量的功能性单体 N,N一二甲基 ,N-丁基 ,N-甲基丙烯酰氧乙基溴化铵 ( DBMEA) ,合成了稳定的 P( MMA-DBMEA)共聚物乳液 .该共聚物乳胶粒呈现单分散分布。同时用 NMR研究了共聚物 ,并对 P(... 甲基丙烯酸甲酯 ( MMA)在无皂乳化剂条件下 ,加入少量的功能性单体 N,N一二甲基 ,N-丁基 ,N-甲基丙烯酰氧乙基溴化铵 ( DBMEA) ,合成了稳定的 P( MMA-DBMEA)共聚物乳液 .该共聚物乳胶粒呈现单分散分布。同时用 NMR研究了共聚物 ,并对 P( MMA-DBMEA)聚合物13 C进行了全归属。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸甲酯 无皂乳化剂 n n-二甲基 n-丁基 n-甲基丙烯酰氧乙基溴化铵 合成 P(MMA-DBMEA)乳液
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298K时NdCl_3在混合溶剂(DMF-H_2O)中电导的研究
5
作者 王卫东 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2005年第2期116-118,共3页
在298K时测定了NdCl3 在混合溶剂N,N 二甲基甲酰胺水(DMF H2O)中的电导率,利用公式计算了稀土氯化盐NdCl3 的摩尔电导率,使用Origin软件进行线性拟合,外推得到NdCl3 在混合溶剂(DMF H2O)中的无限稀释摩尔电导率λ0=300.01S·cm2... 在298K时测定了NdCl3 在混合溶剂N,N 二甲基甲酰胺水(DMF H2O)中的电导率,利用公式计算了稀土氯化盐NdCl3 的摩尔电导率,使用Origin软件进行线性拟合,外推得到NdCl3 在混合溶剂(DMF H2O)中的无限稀释摩尔电导率λ0=300.01S·cm2·mol-1,并讨论了在298K时浓度对NdCl3 在混合溶剂(DMF H2O)中电导率和摩尔电导率的影响。在298K温度时随溶液浓度的增加,稀土氯化盐NdCl3 在混合溶剂(DMF H2O)中的电导率逐渐升高;摩尔电导率逐渐减小。 展开更多
关键词 稀土盐 电导率 摩尔电导率 无限稀释摩尔电导率 混合溶剂 nDCL3 DMF(n n-二甲基 甲酰胺)
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N,N-二甲基甲酰胺的生产与应用 被引量:61
6
作者 刘兴泉 唐毅 +2 位作者 戴汉松 李淑华 何妮珍 《化工科技》 CAS 2002年第1期46-49,共4页
综述了N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)的生产工艺及其在国内外的应用领域 ,并对国内市场需要作出了简要的分析。指出了N ,N 二甲基甲酰胺的广阔发展前景。建议生产厂家采用一步法生产 ,以降低成本 ,提高产品质量 ,从而提高其市场竞争力。
关键词 n n-二甲基甲酰胺 DMF 生产工艺 应用 合成 酯化法 羰化法
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合成革生产废水中DMF的节能回收新工艺 被引量:37
7
作者 赵舜华 宋锡瑾 +2 位作者 张景铸 刘书庆 裴宁 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1347-1350,共4页
提出了从聚氨酯合成革生产废水中回收N,N-二甲基甲酰胺的节能新工艺。该工艺充分利用现有的低压蒸汽为热媒,在现有双塔回收工艺的基础上进行改进,由一级减压浓缩、二级常压浓缩、减压精馏三塔组成,热能循环使用,比现有双塔回收装置综合... 提出了从聚氨酯合成革生产废水中回收N,N-二甲基甲酰胺的节能新工艺。该工艺充分利用现有的低压蒸汽为热媒,在现有双塔回收工艺的基础上进行改进,由一级减压浓缩、二级常压浓缩、减压精馏三塔组成,热能循环使用,比现有双塔回收装置综合能耗下降37.7%,废水可以达到零排放,所得DMF产品的纯度99%以上。该工艺运行稳定,每套装置年收益达496.19万元。 展开更多
关键词 n n-二甲基甲酰胺 PU革 回收 节能
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萃取精馏分离乙酸乙酯乙醇的溶剂 被引量:28
8
作者 张志刚 张卫江 +1 位作者 杨志才 崔现宝 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期226-230,共5页
通过实验对萃取精馏分离乙酸乙酯 乙醇共沸体系的溶剂选择进行了研究 .结果表明 ,二元混合溶剂(N ,N 二甲基甲酰胺 +二甲亚砜 )的分离性能优于单一溶剂 (N ,N 二甲基甲酰胺或二甲亚砜 ) .运用修正UNIFAC模型对实验数据进行了关联 ,发现... 通过实验对萃取精馏分离乙酸乙酯 乙醇共沸体系的溶剂选择进行了研究 .结果表明 ,二元混合溶剂(N ,N 二甲基甲酰胺 +二甲亚砜 )的分离性能优于单一溶剂 (N ,N 二甲基甲酰胺或二甲亚砜 ) .运用修正UNIFAC模型对实验数据进行了关联 ,发现修正UNIFAC模型预测法和实验法相结合是一种快速有效的萃取精馏溶剂选择方法 . 展开更多
关键词 n n-二甲基甲酰胺 乙酸乙酯 乙醇 二甲亚砜 UnIFAC溶剂
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气相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺 被引量:31
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作者 唐访良 朱文 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期941-942,共2页
N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺都是无色液体,重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺对人体有毒,对环境有害。由于N,N-二甲基甲酰胺... N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺都是无色液体,重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺对人体有毒,对环境有害。由于N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺都与水混溶,沸点较高,较难用溶剂或其它方法将其提取,一般都用直接进水样的方法来测定,但存在峰形不佳、柱子易受污染、需用有机溶剂稀释等不足。本法用Tenax TA作色谱固定相,用长2m、内径3mm玻璃柱直接进水样进行气相色谱的分离和测定,具有峰形佳、分离效果好、分析速度快等特点,用于样品的测定,结果满意。 展开更多
关键词 n-二甲基甲酰胺 二甲基乙酰胺 气相色谱法 测定 废水 直接进水样 有机溶剂 分离效果
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高效液相色谱法检测车间空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺 被引量:25
10
作者 张秀尧 倪吴花 《中国卫生检验杂志》 CAS 2003年第5期625-626,共2页
关键词 高效液相色谱法 车间空气 n n二甲基甲酰胺 n n二甲基乙酰胺 劳动卫生
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季铵化硅烷的合成与应用 被引量:25
11
作者 安秋凤 肖丽萍 +2 位作者 黄玲 李临生 吕嘉枥 《有机硅材料》 CAS 2003年第4期16-19,共4页
利用γ -氯丙基三甲氧基硅烷与N ,N -二甲基十八胺反应 ,合成了N ,N -二甲基 -N -十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷季铵盐 (BFS) ,对其抑菌性能及与氨基硅微乳同浴使用的效果进行了测定和研究。结果表明 :BFS用量为 10g/L条件下 ,能使整理后... 利用γ -氯丙基三甲氧基硅烷与N ,N -二甲基十八胺反应 ,合成了N ,N -二甲基 -N -十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷季铵盐 (BFS) ,对其抑菌性能及与氨基硅微乳同浴使用的效果进行了测定和研究。结果表明 :BFS用量为 10g/L条件下 ,能使整理后的棉织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率分别达到 99 82 %和 99 12 % ;而与氨基硅微乳同浴使用 ,所整理的织物不仅抑菌效果显著 ,柔软性良好 ,而且具有舒适的手感 ;另外 ,弱酸性使用条件有助于BFS和氨基硅微乳的协同效应 ,表现出最佳的整理效果。 展开更多
关键词 季铵化硅烷 合成 应用 n n-二甲基-n-十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷季铵盐 抑菌性能 氨基硅微乳
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用H_2O_2-有机酸氧化脱除柴油中的硫化物 被引量:23
12
作者 袁秋菊 赵德智 +1 位作者 李英 王玉新 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2005年第1期33-35,共3页
通过氧化反应与溶剂萃取分离相结合的方法对辽河直馏柴油氧化脱硫。双氧水与甲酸作为氧化剂反应生成的过氧酸,可以把柴油中的含硫化合物有选择性地氧化成相应的具有很强极性的砜。根据相似相溶原理,使用极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)... 通过氧化反应与溶剂萃取分离相结合的方法对辽河直馏柴油氧化脱硫。双氧水与甲酸作为氧化剂反应生成的过氧酸,可以把柴油中的含硫化合物有选择性地氧化成相应的具有很强极性的砜。根据相似相溶原理,使用极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)将这些砜从柴油中脱除,从而降低油品中的硫含量。考察了反应时间、氧化温度、剂油体积比、超声波等反应条件对脱硫率的影响。结合生产实际,确定了实验室最佳操作条件:反应时间为60min;反应温度为70℃;剂油体积比为1∶10;超声波作用利于氧化脱硫。结果表明,在最佳实验条件下,脱硫率可达67.5%,基本满足国家标准的要求。 展开更多
关键词 n n-二甲基甲酰胺 柴油 脱硫 氧化 萃取分离
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纺织品DMFo,DMAc和NMP残留量的GC-MS测定 被引量:19
13
作者 杜英英 邵玉婉 +1 位作者 赵霞 陈志强 《印染》 北大核心 2014年第14期42-45,共4页
建立了气质联用法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法。即采用丙酮超声提取,提取液浓缩净化后,再用气相色谱.质谱联用仪测定,外标法定量。以纺织品为基质进行3个添加... 建立了气质联用法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法。即采用丙酮超声提取,提取液浓缩净化后,再用气相色谱.质谱联用仪测定,外标法定量。以纺织品为基质进行3个添加水平和6次平行试验,结果表明:添加质量浓度为0.5—20.0mg/kg时,样品中DMFo、DMAc和NMP的平均回收率在85.2%。102.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~8.6%,方法检出限为0.4mg/kg。本方法前处理简单、定性定量分析准确、重现性较好,可用于纺织品中有机溶剂残留量的日常检测。 展开更多
关键词 测试 气相色谱法 质谱法 n n-二甲基甲酰胺 n n-二甲基乙酰胺 n-甲基吡咯烷酮 纺织品
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气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留 被引量:21
14
作者 刘敏华 赵雨薇 +2 位作者 赵洁 丁倩 刘芳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期165-168,共4页
建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进... 建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮. 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 n n-二甲基甲酰胺 n n-二甲基乙酰胺和n-甲基吡咯烷酮 纺织品
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ATRP法制备两亲性嵌段共聚物的研究 被引量:12
15
作者 华曼 陈明清 +1 位作者 刘晓亚 杨成 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期645-649,共5页
以α 溴代丙酸乙酯 (EPN Br)为引发剂、氯化亚铜 (CuCl)和联二吡啶 (bpy)组成的混合体系为催化剂 ,引发苯乙烯聚合 ,得到了端基为卤原子的单分散聚苯乙烯 (PS X)预聚体 .以此PS X为大分子引发剂、CuCl和N ,N ,N′ ,N″ ,N″ 五甲基二亚... 以α 溴代丙酸乙酯 (EPN Br)为引发剂、氯化亚铜 (CuCl)和联二吡啶 (bpy)组成的混合体系为催化剂 ,引发苯乙烯聚合 ,得到了端基为卤原子的单分散聚苯乙烯 (PS X)预聚体 .以此PS X为大分子引发剂、CuCl和N ,N ,N′ ,N″ ,N″ 五甲基二亚乙基三胺 (PMDETA) bpy的混合体系为催化剂 ,引发N ,N 二甲基丙烯酰胺(DMAA)聚合 ,得到了分子量分布较窄的聚苯乙烯 b 聚N ,N 二甲基丙烯酰胺 (PS b PDMAA)两亲性嵌段共聚物 .考察了大分子引发剂的分子质量、聚合介质及配位剂等对聚合过程的影响 .并用GPC、IR、1 H NMR等对产物进行了表征 .研究结果表明 ,该聚合反应体系符合原子转移自由基聚合的特征 . 展开更多
关键词 α-溴代丙酸乙酯 引发剂 氯化亚铜 联二吡啶 催化剂 两亲性嵌段共聚物 ATRP法 聚苯乙烯-b-聚n n-二甲基丙烯酰胺
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降低腌肉亚硝胺含量的复合抗氧化剂研究 被引量:23
16
作者 邢必亮 徐幸莲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期104-107,共4页
通过传统方法腌肉,在上大盐阶段把抗氧化剂VC、VE和茶多酚添加到腌肉中,研究腌肉中挥发性N-二甲基亚硝胺(NDMA)残留量变化。结果表明:添加VC和VE时,随着添加量的增加,NDMA含量不断下降,当增加到500mg/kg和400mg/kg以后,含量趋于稳定;而... 通过传统方法腌肉,在上大盐阶段把抗氧化剂VC、VE和茶多酚添加到腌肉中,研究腌肉中挥发性N-二甲基亚硝胺(NDMA)残留量变化。结果表明:添加VC和VE时,随着添加量的增加,NDMA含量不断下降,当增加到500mg/kg和400mg/kg以后,含量趋于稳定;而添加茶多酚时,随着添加量的增加,NDMA含量先下降后上升,茶多酚在添加到300mg/kg时,NDMA含量达到最低,此后开始增加。 展开更多
关键词 腌肉 n-二甲基亚硝胺 VC VE 茶多酚
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肉制品中N-亚硝胺及亚硝酸盐测定及其相关性分析 被引量:21
17
作者 杨华 马俪珍 +2 位作者 王瑞 方长发 南庆贤 《保鲜与加工》 CAS 2006年第4期21-23,共3页
利用气相色谱仪对冷却猪肉与熟肉制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)含量进行测定,并用分光光度法测定各样品中亚硝酸盐含量。结果表明,在冷却猪肉中N-二甲基亚硝胺含量在未检出~3.26μg/kg范围内,N-二乙基亚硝胺含量在... 利用气相色谱仪对冷却猪肉与熟肉制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)含量进行测定,并用分光光度法测定各样品中亚硝酸盐含量。结果表明,在冷却猪肉中N-二甲基亚硝胺含量在未检出~3.26μg/kg范围内,N-二乙基亚硝胺含量在<0.6~2.16μg/kg范围内,亚硝酸盐含量在0.19~0.47mg/kg范围内。熟肉制品中N-二甲基亚硝胺含量在未检出~6.97μg/kg范围内,N-二乙基亚硝胺含量在0.64~95.14μg/kg范围内,亚硝酸盐残留量在5.71~48.65mg/kg范围内。熟肉制品中亚硝胺含量与亚硝酸盐含量无明显线性关系。 展开更多
关键词 肉制品 气相色谱 n-二甲基亚硝胺 n-二乙基亚硝胺 亚硝酸盐
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常规间歇萃取精馏分离苯-环己烷的研究 被引量:20
18
作者 张志刚 徐世民 +1 位作者 李鑫钢 张卫江 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期5-8,共4页
通过一个常规间歇萃取精馏实验装置,考察了不同萃取剂在不同回流比及萃取溶剂加入速率情况下对分离苯-环己烷共沸体系的影响。结果表明,二元混合溶剂能够解决单一溶剂的选择性与溶解性相矛盾的问题;且在同等条件下,综合性能优于单一溶剂... 通过一个常规间歇萃取精馏实验装置,考察了不同萃取剂在不同回流比及萃取溶剂加入速率情况下对分离苯-环己烷共沸体系的影响。结果表明,二元混合溶剂能够解决单一溶剂的选择性与溶解性相矛盾的问题;且在同等条件下,综合性能优于单一溶剂;随着溶剂加入速率和操作回流比的增加,产品的产量逐渐提高,尤其重要的是混合溶剂间歇萃取精馏技术与简单溶剂间歇萃取精馏技术相比并不复杂。 展开更多
关键词 常规间歇萃取精馏 n n-二甲基甲酰胺 二甲亚砜 环己烷
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萃取精馏分离苯和环己烷的二元混合溶剂 被引量:15
19
作者 张志刚 徐世民 +1 位作者 张卫江 李鑫钢 《天津大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期424-427,共4页
混合溶剂萃取精馏技术是一种极具发展潜力的新型分离技术.通过一个简单实用的气液平衡实验装置考察了多个萃取精馏分离苯/环已烷近沸点体系的二元混合溶剂:二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和 N-甲基吡咯烷酮以及N-甲基吡咯... 混合溶剂萃取精馏技术是一种极具发展潜力的新型分离技术.通过一个简单实用的气液平衡实验装置考察了多个萃取精馏分离苯/环已烷近沸点体系的二元混合溶剂:二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和 N-甲基吡咯烷酮以及N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺的性能.结果发现,混合溶剂分离效果比简单溶剂更好,且混合溶剂存在最佳组成;当混合溶剂的摩尔比接近1时,其性能最佳;N,N-二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂是所有被考察萃取剂中最好的混合溶剂;另外还发现了优于文献报道的简单溶剂N,N-二甲基甲酰胺. 展开更多
关键词 二元混合溶剂 二甲基亚砜 n n-二甲基甲酰胺 环已烷
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水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中N-二甲基亚硝胺的含量 被引量:22
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作者 张伟伟 赵春华 +1 位作者 付萌 孙倩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1028-1031,共4页
称取经粉碎的食品样品200.00g,置于1L蒸馏瓶中,加入水100mL,88%(体积分数,下同)甲酸溶液10mL及氯化钠50g,充分混匀,将蒸馏瓶与水蒸气蒸馏装置连接,并进行蒸馏。随水蒸气蒸馏的进行,食品中所含N-二甲基亚硝胺(NDMA)将随馏分经过冷凝管收... 称取经粉碎的食品样品200.00g,置于1L蒸馏瓶中,加入水100mL,88%(体积分数,下同)甲酸溶液10mL及氯化钠50g,充分混匀,将蒸馏瓶与水蒸气蒸馏装置连接,并进行蒸馏。随水蒸气蒸馏的进行,食品中所含N-二甲基亚硝胺(NDMA)将随馏分经过冷凝管收集于接收瓶中,当馏出液液面上升至400mL时停止蒸馏。分取此馏出液30mL,加入氯化钠2g,用二氯甲烷先后萃取4次,每次用二氯甲烷20mL,振荡5min。收集并合并4次萃取液,加入3.5%甲酸溶液0.4mL,于20℃减压浓缩至近干,残渣溶于3.5%甲酸溶液1.6mL中,所得溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱分析。用Waters HSS T3C18色谱柱作固定相,用不同比例的甲醇(A)和0.6%甲酸溶液(B)的混合液作流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用大气压化学离子源正离子模式和多反应监测模式,测得NDMA的线性范围在1.0~100.0μg·L-1之间,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1。在实样的基础上,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在85.4%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于11%。 展开更多
关键词 水蒸气蒸馏 高效液相色谱-串联质谱法 n-二甲基亚硝胺 食品
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