哌嗪及其衍生物的应用进展 被引量：6

1

作者 杨江婷 张月成 《精细化工中间体》 CAS 2018年第3期6-9,共4页

哌嗪及其衍生物是重要的医药中间体和精细化工原料,广泛应用于医药、化工和材料等领域。综述了近年来哌嗪及其衍生物在抗菌药物、精神疾病药物、心脑血管疾病药物、抗肿瘤药物、脱硫剂、脱碳剂、阻燃剂、聚合物、聚氨酯发泡剂和光敏剂... 哌嗪及其衍生物是重要的医药中间体和精细化工原料,广泛应用于医药、化工和材料等领域。综述了近年来哌嗪及其衍生物在抗菌药物、精神疾病药物、心脑血管疾病药物、抗肿瘤药物、脱硫剂、脱碳剂、阻燃剂、聚合物、聚氨酯发泡剂和光敏剂等领域的应用。 展开更多

关键词 哌嗪 n-甲基哌嗪 n-乙基哌嗪 2-甲基哌嗪 应用

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GC测定氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量 被引量：6

2

作者 李俊 王英瑛 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2013年第3期319-321,共3页

目的 建立气相色谱法测定氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量的方法。方法 采用Agilent HP CAM 毛细管色谱柱（30.0 m×0.25 mm，0.25 μm）；进样口温度为230 ℃；FID检测器温度为280 ℃；柱温：程序升温，70 ℃保持3 ... 目的 建立气相色谱法测定氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量的方法。方法 采用Agilent HP CAM 毛细管色谱柱（30.0 m×0.25 mm，0.25 μm）；进样口温度为230 ℃；FID检测器温度为280 ℃；柱温：程序升温，70 ℃保持3 min，然后以40 ℃·min-1的速率升温至180 ℃，保持2 min；以氮气为载气，流速为2.0 mL·min-1；直接进样，进样量为0.2 μL；以水为溶解介质，以吡啶为内标，测定了氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量。结果 N-甲基哌嗪、哌嗪与内标均能良好分离，线性范围分别为10.09~201.88 μg·mL-1（r=0.999 6），10.08~201.60 μg·mL-1（r=0.999 5）。结论 该方法重复性良好，回收率符合规定，适用于氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪残留量的测定。 展开更多

关键词 气相色谱法 n 甲基哌嗪 哌嗪 氧氟沙星 诺氟沙星

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气相色谱直接进样法测定水中的N-甲基哌嗪-应急监测分析方法 被引量：3

3

作者 张莘民 程滢 徐朝 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期50-51,共2页

建立了水中N-甲基哌嗪的应急监测分析方法,在3分钟内完成整个分析过程。采用直接进水样的方法,经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差在1.8％～2.9％之间... 建立了水中N-甲基哌嗪的应急监测分析方法,在3分钟内完成整个分析过程。采用直接进水样的方法,经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差在1.8％～2.9％之间,标准偏差在0.19～1.5之间。样品的加标回收率可达81％,标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0. 展开更多

关键词 气相色谱 应急监测 分析方法 n-甲基哌嗪

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盐酸氯环利嗪有关物质的测定 被引量：3

4

作者 杨本霞 郑子栋 赵用强 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期62-64,共3页

建立了高效液相色谱法配合气相色谱法测定盐酸氯环利嗪的有关物质。采用GC法测定已知有关物质N-甲基哌嗪。使用Rtx-1毛细管色谱柱，程序升温，氢火焰离子化检测器。N-甲基哌嗪在10～100μg／ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率为99．... 建立了高效液相色谱法配合气相色谱法测定盐酸氯环利嗪的有关物质。采用GC法测定已知有关物质N-甲基哌嗪。使用Rtx-1毛细管色谱柱，程序升温，氢火焰离子化检测器。N-甲基哌嗪在10～100μg／ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％，RSD为1.3％，最低检测限为0．22μg／ml。采用HPLC法测定其他未知有关物质。使用C18色谱柱，以乙腈：0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（含0．4％三乙胺，用磷酸调至pH3．5）（35：65）为流动相，检测波长231nm，盐酸氯环利嗪与降解产物能有效分离。 展开更多

关键词 盐酸氯环利嗪 有关物质 n-甲基哌嗪 高效液相色谱 气相色谱 测定

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2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成 被引量：1

5

作者 周艳芬 陈宏博 《化工中间体》 2009年第7期24-27,共4页

以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过胺基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-... 以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过胺基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。利用IR、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。 展开更多

关键词 5-氨基-2-巯基-1 3 4-噻二唑 5-乙酰胺基-1 3 4-噻二唑-2-磺酰氯 n-甲基哌嗪 5-乙酰胺基-1 3 4-噻二唑-2-(n-甲基哌嗪磺酰胺) 5-乙酰胺基-1 3 4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)

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2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成

6

作者 周艳芬 陈宏博 《辽东学院学报（自然科学版）》 CAS 2009年第2期97-102,共6页

以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4... 以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。结果表明:原料酰基化的最佳条件为:物料的物质的量之比n(噻二唑)∶n(乙酸酐)=1∶1.25,反应温度为70℃,冰醋酸12 mL条件下,薄层色谱点板跟踪反应进程,目标产物収率为88%以上;目标化合物的最佳条件为:乙醇作溶剂,物料比1∶2,薄层色谱点板跟踪反应进程,室温条件下目标产物收率在88%以上,产品纯度均在97%以上。并利用IR1、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。 展开更多

关键词 5-氨基-2-巯基-1 3 4-噻二唑 5-乙酰胺基-1 4-噻二唑-2-磺酰氯 n-甲基哌嗪 4-噻二唑-2-(n-甲基哌嗪磺酰胺) 4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)

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2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮的合成

7

作者 宫胜臣 陈启凡 曲正 《辽东学院学报（自然科学版）》 CAS 2010年第2期93-95,169,共4页

以2-溴-2甲基丙酸为原料,通过与二氯亚砜进行氯化反应,合成了2-溴-2-甲基丙酰氯,然后用其作酰化剂,与N-甲基哌嗪进行了N-酰化反应,合成了2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,优化的合成条件是2-溴-2甲基丙酸与胺类化合物的反应摩... 以2-溴-2甲基丙酸为原料,通过与二氯亚砜进行氯化反应,合成了2-溴-2-甲基丙酰氯,然后用其作酰化剂,与N-甲基哌嗪进行了N-酰化反应,合成了2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,优化的合成条件是2-溴-2甲基丙酸与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度12℃,反应时间为4 h,反应介质为水和乙酸乙酯混合溶液。在优化条件下,目标化合物的最高产率为79%。用乙醇对合成产品进行了重结晶纯化,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了确证。 展开更多

关键词 n-甲基哌嗪 2-溴-2-甲基丙酸 酰氯 n-酰化反应

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气相色谱法测定左氧氟沙星中N-甲基哌嗪的含量 被引量：1

8

作者 黄萍 梁越彬 +4 位作者 丁婷婷 王莉 陈健 白妍 高浩凌 《精细化工中间体》 CAS 2021年第2期66-68,共3页

采用气相色谱直接进样法测定左氧氟沙星中N-甲基哌嗪的含量,考察了专属性、检测限和定量限、精密度、回收率、线性和范围、耐用性。结果表明建立的方法可用于左氧氟沙星中N-甲基哌嗪质量控制。

关键词 气相色谱法 左氧氟沙星 n-甲基哌嗪 残留溶剂

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气相色谱法测定左氧氟沙星中的N-甲基哌嗪 被引量：1

9

作者 牛明玉 张雅琴 +1 位作者 朱琼 胡丽娜 《广州化工》 CAS 2018年第2期107-108,153,共3页

建立左氧氟沙星中残留溶剂N-甲基哌嗪测定的GC分析方法。样品用哌啶溶解,色谱系统以CP-Si L8CB CP759630 m×0.32 mm×1.0μm为色谱柱,采用程序升温模式。取N-甲基哌嗪作为外标物,按外标法以峰面积计算。研究发现,N-甲基哌嗪在... 建立左氧氟沙星中残留溶剂N-甲基哌嗪测定的GC分析方法。样品用哌啶溶解,色谱系统以CP-Si L8CB CP759630 m×0.32 mm×1.0μm为色谱柱,采用程序升温模式。取N-甲基哌嗪作为外标物,按外标法以峰面积计算。研究发现,N-甲基哌嗪在一定浓度范围时,线性关系良好;检测限(S/N=10)为10.04μg/m L;系统适用性RSD(n=6)为2.58%。结果表明,该方法简单、准确,重复性好且专属性强,可用于左氧氟沙星中N-甲基哌嗪含量的检测。 展开更多

关键词 左氧氟沙星 n-甲基哌嗪 残留溶剂 外标法 气相色谱法

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奥氮平合成工艺的研究 被引量：3

10

作者 高敏 张宇驰 +4 位作者 卢苗苗 江炯 陈万胜 荆丹 朱海峰 《化工时刊》 CAS 2011年第9期28-30,共3页

以硫、丙醛以及丙二腈为原料,经过关环、缩合和还原合成奥氮平;通过改变反应物的配料比、控制反应温度等方法缩短反应时间,优化工艺路线,并提高奥氮平的收率,总收率达到40%。

关键词 n-甲基哌嗪奥氮平合成优化工艺

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N-甲基哌嗪废水处理工艺探讨

11

作者 汪勇 《环境与发展》 2012年第5期168-169,共2页

介绍采用成盐蒸发法对COD高达20万mg/l的N-甲基哌嗪生产废水进行处理,COD去除率大于96%,废水中主要污染物二甲基哌嗪回收率达到90%以上。大大降低了废水的处理负荷,附产的二甲基哌嗪可用于染料和农药的合成。

关键词 n-甲基哌嗪废水 成盐蒸发 中和脱盐

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固定床催化合成N-甲基哌嗪 被引量：3

12

作者 叶小明 张亚川 +1 位作者 陈汉庚 陈新志 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期184-187,共4页

采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、L... 采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、LHSV等因素对合成N-甲基哌嗪反应的影响。实验结果表明,Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂的催化活性最好;采用Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂,合成N-甲基哌嗪的适宜条件为:n(甲醇)∶n(哌嗪)=2.5,氢气为载气,LHSV=0.20h-1,反应温度180℃,反应压力0.8MPa;在此条件下,哌嗪的转化率达到90.5%,N-甲基哌嗪的选择性达到86.9%。 展开更多

关键词 哌嗪 甲醇 n-甲基哌嗪 n n'-二甲基哌嗪 .n-甲基化反应 负载型催化剂

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应急监测水中N-甲基哌嗪的气相色谱法 被引量：2

13

作者 张莘民 程滢 徐朝 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期59-60,共2页

采用气相色谱直接进样法测定了水中N -甲基哌嗪 ,在 3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N -甲基哌嗪 ,用GC/FID测定 ,以保留时间定性 ,峰高定量。在浓度范围为 8 44～ 80 32mg/L时 ,相对标准偏差为 1 8%～ 2 9% ... 采用气相色谱直接进样法测定了水中N -甲基哌嗪 ,在 3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N -甲基哌嗪 ,用GC/FID测定 ,以保留时间定性 ,峰高定量。在浓度范围为 8 44～ 80 32mg/L时 ,相对标准偏差为 1 8%～ 2 9% ,标准偏差为 0 19～ 1 5mg/L。样品加标回收率为 81%。标准曲线的相关系数为 0 9992。检出限为 0 0 8mg/L。 展开更多

关键词 应急监测 气相色谱 直接进样 n-甲基哌溱 水质监测

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