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N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸的合成研究 被引量：1
1
作者 贾玮 门靖 《有机硅材料》 CAS 2019年第4期282-286,共5页
以4-溴吲哚为起始原料,经氨基保护、硼酸化两步反应成功制得N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸。其结构经核磁共振氢谱和质谱确证。采用L9(34)正交实验法对合成工艺进行探讨,获得最优工艺参数。中间体N-(叔丁基二甲基硅基)-4-溴吲哚(化... 以4-溴吲哚为起始原料,经氨基保护、硼酸化两步反应成功制得N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸。其结构经核磁共振氢谱和质谱确证。采用L9(34)正交实验法对合成工艺进行探讨,获得最优工艺参数。中间体N-(叔丁基二甲基硅基)-4-溴吲哚(化合物3)的最优合成条件为:反应温度30~40℃,n4-溴吲哚∶n氢化钠∶nTBDMSCl=1∶1.3∶1.4;N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸的最优合成条件为:析晶溶剂1.0 L,反应时间6 h,n化合物3∶n硼酸三丁酯=1∶1.3。反应总收率60.7%。中试干燥极限条件为目标产品湿品在45~55℃下干燥8~10 h。该合成方法条件温和、后处理简单,适于工业化生产。 展开更多
关键词 n-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸 4-溴吲哚 叔丁基二甲基氯硅烷
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