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水杨酸苯酯的合成新方法研究 被引量:8
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作者 丁盈红 张红 +2 位作者 伍焜贤 佘志刚 李思 《山西化工》 2002年第2期10-11,共2页
4-二甲氨基吡啶 (DMAP)作催化剂 ,二环己基碳二亚胺 (DCC)作脱水剂 ,常温下用水杨酸和苯酚直接合成了水杨酸苯酯。实验结果表明 ,此反应条件温和 ,反应时间短 ,后处理容易 。
关键词 水杨酸苯酯 合成 水杨酸 苯酚 酯化 4-甲氨基吡啶 环己基亚胺 催化剂
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阿魏酸人工抗原合成与光谱鉴别的研究 被引量:5
2
作者 王婷婷 严睿文 陈勤 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期629-631,共3页
目的合成阿魏酸全抗原并加以鉴别。方法采用二环己基碳二亚胺法将阿魏酸偶联到牛血清白蛋白,选择FA与BSA的不同比例,合成3种结合比不同的人工抗原。对合成产物进行紫外光谱和红外光谱的鉴别,再通过分光光度法测定偶联物中FA与BSA的量,... 目的合成阿魏酸全抗原并加以鉴别。方法采用二环己基碳二亚胺法将阿魏酸偶联到牛血清白蛋白,选择FA与BSA的不同比例,合成3种结合比不同的人工抗原。对合成产物进行紫外光谱和红外光谱的鉴别,再通过分光光度法测定偶联物中FA与BSA的量,计算出结合比。结果通过紫外光谱和红外光谱的鉴别,成功的合成人工抗原。结论二环己基碳二亚胺偶联法可成功地实现FA与BSA的偶联,且当FA与BSA的质量比为1:3时,有较高的结合比。 展开更多
关键词 阿魏酸 牛血清白蛋白 环己基亚胺 紫外光谱 红外光谱
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化学法合成RGD三肽的研究 被引量:4
3
作者 宋明媚 鞠培培 +1 位作者 曹建军 沈树宝 《生物加工过程》 CAS CSCD 2005年第2期23-26,共4页
采用二环己基碳二亚胺法(DCC)合成了二肽Gly Asp(OBzl) 2 ,然后利用混合酸酐法得到全保护RGD三肽:Boc Arg(NO2 ) Gly Asp(OBzl) 2 三肽;最后在Pd/C的催化加氢下,将保护基一起脱掉而得到RGD三肽的粗品。具体研究了合成二肽及三肽的主要... 采用二环己基碳二亚胺法(DCC)合成了二肽Gly Asp(OBzl) 2 ,然后利用混合酸酐法得到全保护RGD三肽:Boc Arg(NO2 ) Gly Asp(OBzl) 2 三肽;最后在Pd/C的催化加氢下,将保护基一起脱掉而得到RGD三肽的粗品。具体研究了合成二肽及三肽的主要影响因素及其优化条件。在优化条件下,获得三肽的结晶干品,总得率为5 7 2 %。 展开更多
关键词 RGD 环己基亚胺 混合酸酐法
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DCC法合成端羟基超支化聚酯
4
作者 张豪跃 刘肖梦 +3 位作者 钟译瑱 冯好胜 赵燕熹 黄涛 《化学与生物工程》 CAS 2023年第7期6-10,共5页
以三羟甲基丙烷(TMP)为核分子、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为聚合单体、N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用一步法合成了结构规整的二代端羟基超支化聚酯(HBP-OH),通过红外光谱(FTIR)、热重(TG)和基... 以三羟甲基丙烷(TMP)为核分子、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为聚合单体、N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用一步法合成了结构规整的二代端羟基超支化聚酯(HBP-OH),通过红外光谱(FTIR)、热重(TG)和基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对其结构进行表征,探究缩合反应条件对HBP-OH合成的影响。结果表明,最佳缩合反应条件如下:DCC溶液注入速度为1 mL·h^(-1)、反应时间为4 h、n(TMP)∶n(DMPA)∶n(DCC)为1∶9∶9,在此条件下,HBP-OH产率为89%。 展开更多
关键词 n n′-环己基亚胺 三羟甲基丙烷 2 2-羟甲基丙酸 超支化聚酯
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合成N,N′-二环己基碳二亚胺的新方法 被引量:3
5
作者 颜邦民 李昌杰 蒋惠 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第5期591-592,共2页
环己胺与三光气反应合成了环己基异氰酸酯(2);在有机磷催化剂存在下,2经缩合反应制得N,N′-二环己基碳二亚胺,收率87%,纯度98%。
关键词 环己基异氰酸酯 n n'-环己基亚胺 三光气 合成
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酒石酸唑吡坦的合成新工艺 被引量:3
6
作者 赵建宏 关禹 +2 位作者 廖凡 户晖 冀亚飞 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1726-1730,共5页
报道了一条合成酒石酸唑吡坦(1)的新方法。以甲苯(2)为起始原料,经傅-克酰基化反应、溴化反应得3-溴-4-对甲基苯基-4-氧代丁酸(4),不经纯化直接与2-氨基-5-甲基吡啶(5)缩合得2-[6-甲基-2-(对甲基苯基)咪唑并[1,2-a]-吡啶-3-基]乙酸(6),... 报道了一条合成酒石酸唑吡坦(1)的新方法。以甲苯(2)为起始原料,经傅-克酰基化反应、溴化反应得3-溴-4-对甲基苯基-4-氧代丁酸(4),不经纯化直接与2-氨基-5-甲基吡啶(5)缩合得2-[6-甲基-2-(对甲基苯基)咪唑并[1,2-a]-吡啶-3-基]乙酸(6),与二甲胺经酸胺缩合反应得唑吡坦(7),最后7与L-(+)-酒石酸成盐得1,总收率36%(以2计),纯度99.8%。其中,由化合物4和5制备6的方法未见文献报道。 展开更多
关键词 酒石酸唑吡坦 合成工艺 n n'-环己基亚胺
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GC-MS对多西他赛原料药中DMAP和DCC的残留检测 被引量:1
7
作者 杜毅 陈磊 +2 位作者 李玲 周瑾 吕磊 《药学实践杂志》 CAS 2018年第5期446-449,共4页
目的采用GC-MS技术对多西他赛原料药中催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)和脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)进行残留检测。方法色谱柱为安捷伦的DB-5msUI(30m×0.25mm,0.25μm)超高惰性毛细管气相色谱柱;采用程序升温方式,载气为高纯氦气,流... 目的采用GC-MS技术对多西他赛原料药中催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)和脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)进行残留检测。方法色谱柱为安捷伦的DB-5msUI(30m×0.25mm,0.25μm)超高惰性毛细管气相色谱柱;采用程序升温方式,载气为高纯氦气,流速1.5ml/min;进样量为1μl。质谱采用EI源,选择离子监测模式:DMAP的定量离子为121,DCC的定量离子为163,内标龙脑的定量离子为95。多西他赛原料药采用甲醇超声提取。结果 DMAP和DCC的线性关系良好(r>0.999 2),其定量限分别为50.90和10.21ng/ml,日内、日间精密度RSD均小于5.0%,回收率大于90%,符合方法学要求。3批样品中均未检测到DMAP和DCC的残留。结论该方法灵敏度高,专属性好,可用于多西他赛原料药中微量杂质的残留检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 多西他赛 4-甲氨基吡啶 环己基亚胺 残留检测
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(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯的合成 被引量:1
8
作者 陈海涛 段显英 +3 位作者 王文新 傅经国 杨贯羽 李继 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期178-180,共3页
(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯是不对称催化氢化中用于评价手性催化剂的标准底物之一,但现有的合成方法都需要柱色谱纯化,而且收率低。本研究对其合成工艺进行改进,最终一步以N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂和4-二甲胺基吡啶(DMAP... (Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯是不对称催化氢化中用于评价手性催化剂的标准底物之一,但现有的合成方法都需要柱色谱纯化,而且收率低。本研究对其合成工艺进行改进,最终一步以N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,经简单地洗涤、萃取等操作,即可快速高效地得到高纯度的(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯,产率可达68.5%。 展开更多
关键词 (Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯 合成 n'-环己基亚胺 4-甲胺基吡啶 (Z)-2-乙酰氨基肉桂酸
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恩他卡朋中间体中DCC和DCU的GC-FID法测定
9
作者 刘进艳 庄子晗 +2 位作者 夏春雨 李建其 周爱南 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期960-963,共4页
建立了GC-FID法测定恩他卡朋(1)中间体中杂质二环己基碳二亚胺(DCC,4)和二环己基脲(DCU,7)的含量。采用HP-5柱(0.32 mm×30 m×0.25μm),程序升温,FID检测器温度为320℃;进样口温度为300℃,进样量为1μl,分流比为10∶1。结果表... 建立了GC-FID法测定恩他卡朋(1)中间体中杂质二环己基碳二亚胺(DCC,4)和二环己基脲(DCU,7)的含量。采用HP-5柱(0.32 mm×30 m×0.25μm),程序升温,FID检测器温度为320℃;进样口温度为300℃,进样量为1μl,分流比为10∶1。结果表明,4和7在相应浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.75%和100.05%。以外标法计算6批样品中4和7的含量均低于0.1%。建立的方法简单、准确、重复性好,可用于1中间体中4和7的测定。 展开更多
关键词 GC-FID 环己基亚胺 环己基 恩他卡朋
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含吡咯基亚胺配体钐金属配合物催化合成胍产物
10
作者 刘超 卓馨 +2 位作者 李沙沙 陈志兵 张中宇 《光谱实验室》 CAS CSCD 2012年第6期3443-3446,共4页
稀土钐金属配合物[2-(2,4,6-Me3C6H2NCH)C4H3N]3Sm(THF)催化芳胺与N,N′-二环己基碳二亚胺反应,得到一系列的胍产物。研究了不同条件下钐金属配合物催化芳胺与N,N′-二环己基碳二亚胺反应的催化活性,探讨了温度、溶剂、反应时间和催化... 稀土钐金属配合物[2-(2,4,6-Me3C6H2NCH)C4H3N]3Sm(THF)催化芳胺与N,N′-二环己基碳二亚胺反应,得到一系列的胍产物。研究了不同条件下钐金属配合物催化芳胺与N,N′-二环己基碳二亚胺反应的催化活性,探讨了温度、溶剂、反应时间和催化剂用量等因素对催化效果的影响。结果表明,该配合物具有良好的催化活性,在优化条件下均以高于85%的产率得到了相应的胍产物。 展开更多
关键词 吡咯 配合物 催化 n n’-环己基亚胺
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精氨酰甘氨酰天门冬氨酸三肽的合成
11
作者 刘洪英 徐红岩 周乐 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期203-205,共3页
以L-精氨酸、L-甘氨酸、L-天门氨酸为原料,采用二环己基碳二亚胺(DCC)法合成了Arg-Gly-Asp(RGD)。Z-Arg(NO2)-OH经偶联剂活化与H-Gly-OMe.HCl缩合,水解后得到Z-Arg(NO2)-Gly-OH;产物与H-Asp(OBzl)-OBzl.TosOH偶联得到全保护多肽,经Pd-C... 以L-精氨酸、L-甘氨酸、L-天门氨酸为原料,采用二环己基碳二亚胺(DCC)法合成了Arg-Gly-Asp(RGD)。Z-Arg(NO2)-OH经偶联剂活化与H-Gly-OMe.HCl缩合,水解后得到Z-Arg(NO2)-Gly-OH;产物与H-Asp(OBzl)-OBzl.TosOH偶联得到全保护多肽,经Pd-C/H2还原为Arg-Gly-Asp。 展开更多
关键词 精氨酰甘氨酰天冬氨酸 三肽 偶联 环己基亚胺
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技术转让与需求
12
《化工科技市场》 CAS 2008年第9期63-65,共3页
技术转让:1000t/a JKD复合肥防结剂生产工艺;含氟织物整理剂;二环己基碳二亚胺生产工艺;染料中间体2,5-二氯硝基苯生产工艺;多西紫杉醇生产工艺;
关键词 技术转让 环己基亚胺 生产工艺 织物整理剂 染料中间体 氯硝基苯 多西紫杉醇 防结剂
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1,3-二环己基碳化二亚胺催化的阿魏酸对硝基苯酚酯一步合成法 被引量:8
13
作者 韦长梅 徐斌 +1 位作者 朱红军 王锦堂 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1184-1186,共3页
Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with ... Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with 18 07 g of 4 nitrophenol for 24 h at room temperature in the presence of 22 44 g of DCC. The crude product was recrystallized from CHCl 3 to give 16 00 g of 4 nitrophenyl ferulate and the yield was 82 5%. Elemental analysis, IR and 1H NMR techniques were used to prove the structure of the product. 展开更多
关键词 阿魏酸对硝基苯酚酯 环己基亚胺 催化 酯化反应
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胆甾醇酯的合成研究进展 被引量:6
14
作者 宋秀美 汪朝阳 +2 位作者 毛郑州 罗玉芬 赵海军 《广州化学》 CAS 2008年第1期59-67,共9页
胆甾醇酯具有胆甾相液晶行为,已应用于人工分子识别的研究和仿生物材料制造等领域,其合成方法也引起了人们的关注。文章综述了胆甾醇酯几种合成方法。由于具有反应条件温和的优点,二环己基碳二亚胺(DCC)脱水缩合法和酰氯酯化法是目前国... 胆甾醇酯具有胆甾相液晶行为,已应用于人工分子识别的研究和仿生物材料制造等领域,其合成方法也引起了人们的关注。文章综述了胆甾醇酯几种合成方法。由于具有反应条件温和的优点,二环己基碳二亚胺(DCC)脱水缩合法和酰氯酯化法是目前国内外最常用的两种方法。 展开更多
关键词 胆甾醇酯 液晶 合成 环己基亚胺(DCC)脱水缩合法 酰氯酯化法
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纤维素山梨酸酯膜的制备及其抗菌性能研究 被引量:6
15
作者 宋俊 李俊男 +3 位作者 侯源富 程博闻 郝蕾 郭雪雪 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第1期62-70,I0003,共10页
以木浆纤维素为原材料、山梨酸为抗菌剂、二环己基碳二亚胺为脱水缩合剂,通过一步原位反应和相转化成膜技术制得抗菌纤维素山梨酸酯膜.采用傅里叶红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)、固体核磁分析(NMR)、 X-射线衍射光谱(XRD)、热... 以木浆纤维素为原材料、山梨酸为抗菌剂、二环己基碳二亚胺为脱水缩合剂,通过一步原位反应和相转化成膜技术制得抗菌纤维素山梨酸酯膜.采用傅里叶红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)、固体核磁分析(NMR)、 X-射线衍射光谱(XRD)、热重分析(TG-DTG)、示差扫描量热分析(DSC)等对其结构和性能进行表征. FTIR和XPS的测试结果表明通过酯化反应成功制得纤维素山梨酸酯膜.但是酯化反应过程会导致纤维素的晶胞类型和晶体结构发生改变. TG和DSC的研究结果显示,山梨酰基的引入一定程度上降低或破坏了纤维素分子内及分子间的氢键作用,使得改性后的纤维素山梨酸酯膜的热稳定性略有降低.动态接触抗菌测试结果表明,纤维素山梨酸酯对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有明显的抑菌作用,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别达到90.4%~100%和99.2%~100%,特别地,对金黄色葡萄球菌的抑菌效果优于对大肠杆菌的抑菌效果. 展开更多
关键词 纤维素 山梨酸 环己基亚胺 抗菌 相转化
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薯蓣皂素免疫原的合成及其免疫效果分析 被引量:3
16
作者 胡江丽 李家儒 何骥 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期783-786,共4页
采用二环己基碳二亚胺(dicyclohexylcarbodiimide,DCC)法和水溶性碳二亚胺[1 ethyl 3 (3 dimethy laminopropyl)carbodiimidehydrochloride,EDC]法,分别将琥珀酸酐化的薯蓣皂素与牛血清白蛋白(bovineserumal bumin,BSA)偶联,得到不同的... 采用二环己基碳二亚胺(dicyclohexylcarbodiimide,DCC)法和水溶性碳二亚胺[1 ethyl 3 (3 dimethy laminopropyl)carbodiimidehydrochloride,EDC]法,分别将琥珀酸酐化的薯蓣皂素与牛血清白蛋白(bovineserumal bumin,BSA)偶联,得到不同的免疫原,通过免疫获得兔多克隆抗体,用间接竞争性Dot ELISA方法分析比较这两种免疫原的免疫效果,结果表明,DCC法合成的薯蓣皂素免疫原免疫效果优于EDC法. 展开更多
关键词 薯蓣皂素 环己基亚胺 水溶性亚胺 偶联 多克隆抗体 DOT-ELISA 免疫原 合成 淄体激素类药物
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一种丙二酸衍生物的制备及其对胶原膜的改性应用 被引量:3
17
作者 谢树忠 李国英 《中国皮革》 CAS 北大核心 2011年第15期32-34,39,共3页
将丙二酸与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在二环己基碳二亚胺(DCC)催化下反应得到丙二酸NHS酯。以丙二酸NHS酯为交联剂对胶原膜进行交联改性,考察不同交联剂浓度对胶原膜物理化学性能的影响,通过测试其变性温度、吸水率、酶解率和机械强度等,... 将丙二酸与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在二环己基碳二亚胺(DCC)催化下反应得到丙二酸NHS酯。以丙二酸NHS酯为交联剂对胶原膜进行交联改性,考察不同交联剂浓度对胶原膜物理化学性能的影响,通过测试其变性温度、吸水率、酶解率和机械强度等,来表征交联前后膜性能的改变。结果表明:经过丙二酸NHS酯交联改性后的胶原膜热稳定性、形态稳定性增强,抵抗酶解的能力增加,机械强度有所提高。说明丙二酸NHS酯作为一种交联剂,可有效改善胶原膜的物理化学性能。 展开更多
关键词 环己基亚胺 n-羟基琥珀酰亚胺 胶原膜 交联改性
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室温下N-羟基琥珀酰亚胺活化酯法合成吡咯-2,5-二乙酰胺 被引量:1
18
作者 李荣清 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2005年第6期509-511,共3页
在室温下用一锅反应法以二环己基碳二亚胺(DCC)(2 equiv.)为偶合试剂,使用过量(4 equiv.)的胺,用N-羟基琥珀酰亚胺(HOSu)(2 equiv.)活化酯法合成了吡咯-2,5-二酰胺,且产率(70%)比在低温时(63%)有所提高.探讨了选用不同的合成方法及偶合... 在室温下用一锅反应法以二环己基碳二亚胺(DCC)(2 equiv.)为偶合试剂,使用过量(4 equiv.)的胺,用N-羟基琥珀酰亚胺(HOSu)(2 equiv.)活化酯法合成了吡咯-2,5-二酰胺,且产率(70%)比在低温时(63%)有所提高.探讨了选用不同的合成方法及偶合试剂以及反应条件和试剂的用量对合成目标产物的影响. 展开更多
关键词 吡咯 酰胺 环己基亚胺 肽合成 n-羟基琥珀酰亚胺
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碳二亚胺调控下甲基丙烯酸甲酯的可逆-失活自由基聚合
19
作者 王延安 张晓涛 +2 位作者 石艳 付志峰 杨万泰 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1287-1296,共10页
首次采用2种碳二亚胺(二环己基碳二亚胺(DCC)和N,N′-二异丙基碳二亚胺(DIC))作为催化剂、碘(I2)与偶氮二异庚腈(ABVN)原位生成烷基碘化物为引发剂,实现了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的可逆-失活自由基聚合.首先,对比了2种催化剂对该体系催化... 首次采用2种碳二亚胺(二环己基碳二亚胺(DCC)和N,N′-二异丙基碳二亚胺(DIC))作为催化剂、碘(I2)与偶氮二异庚腈(ABVN)原位生成烷基碘化物为引发剂,实现了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的可逆-失活自由基聚合.首先,对比了2种催化剂对该体系催化活性的大小,发现DCC作为催化剂时对聚合的可控程度优于DIC.然后详细考察了DCC用量、引发剂用量和不同溶剂对聚合反应的影响.结果表明,在反向碘转移聚合(RITP)的基础之上添加DCC或DIC,均可以有效降低聚合物的分子量多分散指数(PDI=M_w/M_n).[MMA]_0:[I_2]_0:[ABVN]_0:[DCC]_0=200:1:1.7:4时具有最佳的可控效果,凝胶渗透色谱(GPC)测定的分子量与理论分子量吻合,且数均分子量随转化率增加呈线性增长,分子量多分散指数较小(PDI <1.26).在甲苯、苯、四氢呋喃(THF)、苯甲醚4种溶剂中均有很好的可控聚合特征.最后,通过~1H-NMR对所得聚合物结构进行表征,证明为碘原子封端,端基保有度达到97.5%,并成功进行了聚甲基丙烯甲酯的扩链反应;通过自由基捕捉实验、紫外等对碳二亚胺调控MMA聚合的机理进行了讨论. 展开更多
关键词 甲基丙烯酸甲酯 环己基亚胺 n n′-异丙基亚胺 可逆-失活自由基聚合 反向碘转移聚合
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苯甲酸乙酯的合成工艺改进
20
作者 陈美航 唐帮成 李国 《贵阳学院学报(自然科学版)》 2013年第2期35-37,共3页
以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之... 以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之比为1:3:0.08:1.2,并加热回流3小时。 展开更多
关键词 苯甲酸乙酯 4-甲氨基吡啶 1 3-环己基亚胺 合成工艺
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