建立超高效液相色谱-串联质谱同时、快速分析18种酚类物质的方法,测定比较铁皮石斛茎、叶、花部位含量差异。样品用甲醇-水溶液提取,提取液中的目标化合物经Waters T3 C_(18)柱梯度洗脱分离,电喷雾串联三重四极杆质谱仪正、负离子扫描...建立超高效液相色谱-串联质谱同时、快速分析18种酚类物质的方法,测定比较铁皮石斛茎、叶、花部位含量差异。样品用甲醇-水溶液提取,提取液中的目标化合物经Waters T3 C_(18)柱梯度洗脱分离,电喷雾串联三重四极杆质谱仪正、负离子扫描方式多反应监测模式检测。结果表明:以18种酚类物质标准品作为对照,在铁皮石斛样品中共检出15种酚类组分,分别为3,5-二羟基苯甲酸、橘皮素、绿原酸、槲皮素、芦丁、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、香草酸、山柰酚、对香豆酸、芥子酸、阿魏酸、3-羟基肉桂酸、水杨酸。铁皮石斛不同部位多酚组分含量为花>叶>茎,相对于其他酚类组分,芦丁在铁皮石斛茎、叶、花中的含量均为最高。铁皮石斛不同部位主要酚类组分表现出一定的差别:铁皮石斛花中主要含有芦丁、咖啡酸、阿魏酸和对羟基苯甲酸,铁皮石斛叶中芦丁和阿魏酸的含量相对较高,而铁皮石斛茎部主要酚类组分则为芦丁、阿魏酸与香草酸。实验结果可为铁皮石斛不同部位酚类组分的利用提供一定的科学依据。展开更多
目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质...目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.9978;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。展开更多
建立了同时检测家禽肌肉组织中3种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法。样品用乙酸乙酯提取,经浓缩、过滤后直接进入液相色谱-质谱分析。采用监测母离子及其相应子离子的多反应监测技术,根据离子流峰面积进行定量。3种药物的定量...建立了同时检测家禽肌肉组织中3种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法。样品用乙酸乙酯提取,经浓缩、过滤后直接进入液相色谱-质谱分析。采用监测母离子及其相应子离子的多反应监测技术,根据离子流峰面积进行定量。3种药物的定量检出限分别为甲硝唑0.8μg/kg、洛硝哒唑0.1μg/kg、二甲硝唑0.1μg/kg。1次分析的运行时间为5 m in。是一种快速、灵敏、可靠的分析方法。展开更多
为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠...为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠和无水乙酸钠盐析,以N-丙基乙二胺净化,直接进样分析。以乙腈和水溶液(含5 m M的乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸)为流动相,经C18色谱柱(4.6×100 mm、2.6μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,56种农药在2μg/L^100μg/L有良好线性,其相关系数大于0.99,检出限均低于0.01 mg/kg,在3个添加水平下的回收率为65.8%~114.0%,相对标准偏差为0.1%~14.5%。该方法简单、快速、可靠,可用于蔬菜质量安全风险评估中多种类农药残留的快速筛查分析。展开更多
A liquid chsomatographic-tandem mass spectrometric method was used to simultaneously determine four tobacco-specific nitrosamines in cigarette mainstream smoke.Cigarette smoke particulate,obtained under standardized m...A liquid chsomatographic-tandem mass spectrometric method was used to simultaneously determine four tobacco-specific nitrosamines in cigarette mainstream smoke.Cigarette smoke particulate,obtained under standardized machine smoking,was collected on a Cambridge filter pad.The particulate was co-extracted with citric acid-phosphate buffer and cyclohexane and further purified by solid-phase extraction.Analyte identification and quantification were performed using multiple reaction monitoring with one precursor ion and two product ions as identifiers and electrospray ionization in positive mode.The limits of detection were in the range of 0.05～0.24ng/mL using an injection volume of 20μL,linear range over 2.5～1000ng/mL,linear correlation coefficients above 0.998,and recoveries 90.2%～95.1%.展开更多
文摘建立超高效液相色谱-串联质谱同时、快速分析18种酚类物质的方法,测定比较铁皮石斛茎、叶、花部位含量差异。样品用甲醇-水溶液提取,提取液中的目标化合物经Waters T3 C_(18)柱梯度洗脱分离,电喷雾串联三重四极杆质谱仪正、负离子扫描方式多反应监测模式检测。结果表明:以18种酚类物质标准品作为对照,在铁皮石斛样品中共检出15种酚类组分,分别为3,5-二羟基苯甲酸、橘皮素、绿原酸、槲皮素、芦丁、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、香草酸、山柰酚、对香豆酸、芥子酸、阿魏酸、3-羟基肉桂酸、水杨酸。铁皮石斛不同部位多酚组分含量为花>叶>茎,相对于其他酚类组分,芦丁在铁皮石斛茎、叶、花中的含量均为最高。铁皮石斛不同部位主要酚类组分表现出一定的差别:铁皮石斛花中主要含有芦丁、咖啡酸、阿魏酸和对羟基苯甲酸,铁皮石斛叶中芦丁和阿魏酸的含量相对较高,而铁皮石斛茎部主要酚类组分则为芦丁、阿魏酸与香草酸。实验结果可为铁皮石斛不同部位酚类组分的利用提供一定的科学依据。
文摘目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.9978;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。
文摘建立了同时检测家禽肌肉组织中3种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法。样品用乙酸乙酯提取,经浓缩、过滤后直接进入液相色谱-质谱分析。采用监测母离子及其相应子离子的多反应监测技术,根据离子流峰面积进行定量。3种药物的定量检出限分别为甲硝唑0.8μg/kg、洛硝哒唑0.1μg/kg、二甲硝唑0.1μg/kg。1次分析的运行时间为5 m in。是一种快速、灵敏、可靠的分析方法。
文摘为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠和无水乙酸钠盐析,以N-丙基乙二胺净化,直接进样分析。以乙腈和水溶液(含5 m M的乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸)为流动相,经C18色谱柱(4.6×100 mm、2.6μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,56种农药在2μg/L^100μg/L有良好线性,其相关系数大于0.99,检出限均低于0.01 mg/kg,在3个添加水平下的回收率为65.8%~114.0%,相对标准偏差为0.1%~14.5%。该方法简单、快速、可靠,可用于蔬菜质量安全风险评估中多种类农药残留的快速筛查分析。
文摘A liquid chsomatographic-tandem mass spectrometric method was used to simultaneously determine four tobacco-specific nitrosamines in cigarette mainstream smoke.Cigarette smoke particulate,obtained under standardized machine smoking,was collected on a Cambridge filter pad.The particulate was co-extracted with citric acid-phosphate buffer and cyclohexane and further purified by solid-phase extraction.Analyte identification and quantification were performed using multiple reaction monitoring with one precursor ion and two product ions as identifiers and electrospray ionization in positive mode.The limits of detection were in the range of 0.05～0.24ng/mL using an injection volume of 20μL,linear range over 2.5～1000ng/mL,linear correlation coefficients above 0.998,and recoveries 90.2%～95.1%.
