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SPE-HPLC测定复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量 被引量:1
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作者 丁爱华 魏筱 +2 位作者 谢斌 陈玲玲 周会芹 《药学与临床研究》 2023年第1期53-56,共4页
目的:建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱:SVEA^(TM)C_(18)Opal(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙... 目的:建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱:SVEA^(TM)C_(18)Opal(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶12),流动相B为0.1 mol·L^(-1)醋酸铵溶液(含0.05%冰醋酸),梯度洗脱;检测波长:235 nm;柱温:25℃;流速:1.0mL·min^(-1);进样量:20μL。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.27~98.61(r=1.0000)、0.61~26.53(r=1.0000)、1.00~43.50μg·m L^(-1)(r=0.999 9);平均回收率及RSD分别为93.9%及2.4%、95.0%及2.6%、91.0%及3.0%。结论:本方法可为复方羊角颗粒的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 固相萃取-高效液相色谱 复方羊角颗粒 单酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱
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反相高效液相色谱法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱的含量 被引量:4
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作者 马云娜 徐远涛 +3 位作者 焦洁 王国海 郭耀武 杨海燕 《中南药学》 CAS 2018年第3期412-415,共4页
目的建立RP-HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱含量。方法色谱柱为Inert Sustain C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),流动相B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱... 目的建立RP-HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱含量。方法色谱柱为Inert Sustain C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),流动相B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:234nm;柱温:30℃。结果苯甲酰新乌头原碱在进样量为0.0246~0.615μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度平均加样回收率分别为96.8%、98.9%、97.8%,RSD分别为0.94%、0.88%、0.95%;苯甲酰乌头原碱在进样量为0.0987~2.4675μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.1%、99.8%、100.3%,RSD分别为0.43%、0.25%、0.19%;苯甲酰次乌头原碱在进样量为0.0118~0.295μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),低、中、高浓度平均加样回收率分别为97.7%、99.8%、98.1%,RSD分别为0.91%、1.2%、0.97%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为骨刺消痛胶囊中单酯型生物碱的含量测定方法。 展开更多
关键词 骨刺消痛胶囊 单酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱
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融合知识图谱探索川乌不同配伍的单酯型生物碱煎出率特性 被引量:1
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作者 李双 书剑琴 +7 位作者 萧文科 甘彦雄 贺亚男 敬丽佳 孟宪丽 张定堃 郑世超 曾勇 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期3171-3176,共6页
目的:基于知识图谱可视化挖掘川乌方药配伍特点,探讨川乌方药配伍的有效成分变化规律,为“药对-药性”关联研究提供基于数据挖掘指导下的物质基础变异特征的研究思路。方法:构建川乌方剂中的临床应用病证、配伍药物及药性的知识图谱,从... 目的:基于知识图谱可视化挖掘川乌方药配伍特点,探讨川乌方药配伍的有效成分变化规律,为“药对-药性”关联研究提供基于数据挖掘指导下的物质基础变异特征的研究思路。方法:构建川乌方剂中的临床应用病证、配伍药物及药性的知识图谱,从药性角度出发,通过数据挖掘及临床用药经验选用白芍、桂枝、甘草作为川乌配伍研究对象;通过HPLC测定3种不同药物配伍川乌后汤液中的单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)含量变化,计算煎出率。结果:知识图谱显示,含川乌方剂在临床应用中主要治疗痹证和跌打损伤,治疗痹证时配伍的药物多为温性药,其次为平性、寒性和热性药;含量测定结果显示,与单煎液比较,川乌配伍白芍后3种单酯型生物碱煎出率显著升高(P<0.01,P<0.05),而配伍甘草后3种单酯型生物碱煎出率显著降低(P<0.01),配伍桂枝后3种单酯型生物碱煎出率差异无统计学意义。结论:川乌配伍不同药性药物后3种单酯型生物碱含量产生了差异性变化,体现了白芍增效、甘草减毒、桂枝协同的配伍特性,为川乌配伍临床应用提供了科学依据。 展开更多
关键词 川乌 配伍 单酯型生物碱 煎出率 知识图谱 药性
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HPLC同时测定双乌止痛酊中3种单酯型生物碱的含量 被引量:1
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作者 李金慈 陈琛 +3 位作者 王争 陈星 闫冰 苏华 《食品与药品》 CAS 2020年第2期134-139,共6页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定双乌止痛酊中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法采用Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.05%磷酸水溶液(三乙胺调pH至6.5)为流动... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定双乌止痛酊中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法采用Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.05%磷酸水溶液(三乙胺调pH至6.5)为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长235 nm,柱温30℃。结果苯甲酰新乌头原碱浓度与峰面积在5.593~178.976μg/ml范围内有良好的线性关系(r=1.000),低、中、高浓度平均加样回收率分别为95.72%,96.46%,97.75%,RSD分别为2.07%,2.63%,0.57%;苯甲酰乌头原碱浓度与峰面积在1.998~63.936μg/ml范围内线性关系良好(r=1.000),低、中、高浓度平均加样回收率分别为97.80%,98.35%,99.52%,RSD分别为0.16%,1.40%,0.43%;苯甲酰次乌头原碱进样量与峰面积在1.980~63.360μg/ml范围内有良好的线性关系(r=1.000),低、中、高浓度平均加样回收率分别为94.97%,92.75%,96.90%,RSD分别为1.46%,1.50%,1.83%。结论该法重复性好,准确度高,结果稳定可靠,可作为双乌止痛酊中3种单酯型生物碱的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供了一定的参考。 展开更多
关键词 双乌止痛酊 单酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 高效液相色谱法
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