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微柱离心-HPLC法测定盐酸丁卡因脂质体包封率 被引量：10
1
作者 王敏 邓英杰 王娜 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2009年第28期2226-2228,共3页
目的:建立测定盐酸丁卡因脂质体包封率的方法。方法:采用微柱离心法分离脂质体与游离药物,以高效液相色谱法测定药物浓度并计算包封率。结果:微柱离心法能很好地将脂质体与游离药物分离,空白脂质体的回收率为90.4%～100.1%,游离药物吸... 目的:建立测定盐酸丁卡因脂质体包封率的方法。方法:采用微柱离心法分离脂质体与游离药物,以高效液相色谱法测定药物浓度并计算包封率。结果:微柱离心法能很好地将脂质体与游离药物分离,空白脂质体的回收率为90.4%～100.1%,游离药物吸附率为96.6%～99.2%;盐酸丁卡因脂质体包封率均在80%左右。结论:所建盐酸丁卡因脂质体包封率的测定方法简单、快速、重现性好。 展开更多
关键词 盐酸丁卡因脂质体 包封率 微柱离心法 高效液相色谱法
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微柱离心-HPLC法测定卡培他滨脂质体包封率 被引量：9
2
作者 崔腾 郭伟英 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期682-684,共3页
采用薄膜分散法制备卡培他滨脂质体。采用葡聚糖凝胶Sephadex G-50微柱离心法分离卡培他滨脂质体和游离药物,以HPLC法测定卡培他滨浓度并计算包封率。使用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长240 nm。结果 3批脂质体的包封率... 采用薄膜分散法制备卡培他滨脂质体。采用葡聚糖凝胶Sephadex G-50微柱离心法分离卡培他滨脂质体和游离药物,以HPLC法测定卡培他滨浓度并计算包封率。使用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长240 nm。结果 3批脂质体的包封率分别为46.2%、45.2%和44.8%。 展开更多
关键词 卡培他滨 脂质体 微柱离心法 hplc 包封率
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微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚 被引量：8
3
作者 张甜 董学畅 +2 位作者 吴方评 张莉 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期7-10,共4页
研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度... 研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。 展开更多
关键词 微柱高效液相色谱 质谱 多酚 烟草
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微柱高效液相色谱分析基因工程药物rhG-CSF肽谱的应用研究 被引量：5
4
作者 周俊岭 方向东 +3 位作者 王泽仿 黄树其 杨德立 王小宁 《第一军医大学学报》 CSCD 1998年第2期138-140,共3页
用二硫代苏糖醇还原基因工程药物产品中的二硫键，并用碘乙酰胺封闭巯基，再用胰蛋白酶裂解，经微柱高效液相色谱分离分析rhG－CSF产品的肽谱，3个批号批间结果完全一致。该方法具有系统操作误差小，用样品量少，较常现高效液相色谱检... 用二硫代苏糖醇还原基因工程药物产品中的二硫键，并用碘乙酰胺封闭巯基，再用胰蛋白酶裂解，经微柱高效液相色谱分离分析rhG－CSF产品的肽谱，3个批号批间结果完全一致。该方法具有系统操作误差小，用样品量少，较常现高效液相色谱检测灵敏度高，重视性好的优点。是适用于基因工程药物产品肽谱分析，衡量产品生产纯化工艺稳定性比较优秀的方法之一。 展开更多
关键词 微柱高效液相色谱 基因工程药物 RHG-CSF 肽谱
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用固相萃取和微柱高效液相色谱法快速测定枸杞样品中的类胡萝卜素 被引量：5
5
作者 周林宗 尹海川 +2 位作者 林强 胡秋芬 杨光宇 《云南师范大学学报（自然科学版）》 2005年第5期62-65,共4页
研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18 固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTM RP18 (1.0×50 mm, 2.5 μm) 微柱为固定相,甲醇-四氢呋... 研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18 固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTM RP18 (1.0×50 mm, 2.5 μm) 微柱为固定相,甲醇-四氢呋喃 (80:20, V/V)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 min 内可达到基线分离.方法标准回收率为95～103%,RSD为1.9 ～2.6%.用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素,结果令人满意. 展开更多
关键词 微柱高效液相色谱法 固相萃取 类胡萝卜素 枸杞
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微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中的多酚 被引量：5
6
作者 张甜 董学畅 +2 位作者 吴方评 张莉 杨光宇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期274-275,共2页
　　植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义[1].高效液相色谱法是测定其常用的一种方法[2,3].和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相... 　　植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义[1].高效液相色谱法是测定其常用的一种方法[2,3].和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展[4].…… 展开更多
关键词 microcolumn high performance liquid chromatography(hplc) Mass spectrometry POLYPHENOLS TOBACCO
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微柱液相色谱-电喷雾串联质谱检测多磷酸化肽位点 被引量：3
7
作者 王晖 段继诚 +3 位作者 袁辉明 张丽华 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期453-456,共4页
基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术。将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定。通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基... 基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术。将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定。通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基酸序列预计的单磷酸化肽相差80的色谱峰,可以证实样品中含有单磷酸化肽。此外,经碱性磷酸酶处理后的样品的色谱峰数目的增加,说明样品中可能存在多磷酸化肽段。通过控制去磷酸化反应的程度,使四磷酸化肽的部分磷酸基团被去除,从而可以推断其中3个磷酸化位点可能处于氨基酸残基序列的第17、18和19位。 展开更多
关键词 微柱液相色谱 电喷雾串联质谱 多磷酸化肽 磷酸化位点 碱性磷酸酶
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微柱离心-HPLC法测定半乳糖化去甲斑蝥素脂质体的包封率 被引量：1
8
作者 周卿 杨鑫 +1 位作者 余兰 蒲家志 《广州化工》 CAS 2020年第5期128-130,145,共4页
采用SephadexG-50微柱离心法结合HPLC法测定了半乳糖化胆固醇配体修饰去甲斑蝥素脂质体(Gal-NCTD-Lips)的包封率,并进行质量评价。当离心力为1000 r/min,离心时间为1 min,Gal-NCTD-Lips上样量为0.2 mL时,微柱离心法能有效分离脂质体和... 采用SephadexG-50微柱离心法结合HPLC法测定了半乳糖化胆固醇配体修饰去甲斑蝥素脂质体(Gal-NCTD-Lips)的包封率,并进行质量评价。当离心力为1000 r/min,离心时间为1 min,Gal-NCTD-Lips上样量为0.2 mL时,微柱离心法能有效分离脂质体和游离药物。在所建立的色谱条件下,去甲斑蝥素在0.03~0.18 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9994),高、中、低三种浓度的加样回收率分别为98.5%、98.9%、97.9%,包封率为51.06%±2.65%(n=5)。3种浓度的凝胶微柱的加样回收率分别为101.8%、99.25%、101.1%,RSD分别为1.69%、1.95%、1.40%,结果显示该方法准确、快速,能用于Gal-NCTD-Lips包封率的测定。 展开更多
关键词 微柱离心法 高效液相色谱法 半乳糖化胆固醇配体 脂质体 去甲斑蝥素
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检测池构型对微柱液相色谱性能的影响
9
作者 张晓慧 陈国良 +2 位作者 商德发 王清滨 杨长龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期261-263,266,共4页
以检测灵敏度、柱效及拖尾因子等色谱性能参数为评价指标,系统考察了Z型检测池、垂直型检测池及泡型检测池的结构、光程及检测池体积等对微柱液相色谱性能的影响。结果表明Z型池的检测灵敏度最高,更适合微分析系统进样量小的特征。
关键词 检测池 微柱液相色谱 分离性能 液相色谱
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胶束电动色谱法和微柱液相色谱法分析白藜芦醇的比较
10
作者 范恩国 黄晓晶 +3 位作者 张锴 白玉华 高如瑜 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期319-321,共3页
白藜芦醇可以顺式和反式两种形式存在。它是一种具有药理活性的植物抗毒素,具有抗肿瘤、保护心血管、防止机体老化的功效。分别采用胶束电动色谱和微柱液相色谱两种方法对白藜芦醇的两种异构体进行了分离,并对这两种方法进行了比较。结... 白藜芦醇可以顺式和反式两种形式存在。它是一种具有药理活性的植物抗毒素,具有抗肿瘤、保护心血管、防止机体老化的功效。分别采用胶束电动色谱和微柱液相色谱两种方法对白藜芦醇的两种异构体进行了分离,并对这两种方法进行了比较。结果表明,两种方法均具有分离快速、重现性好、溶剂消耗少的特点,都适用于白藜芦醇的分析。 展开更多
关键词 微柱液相色谱 胶束电动色谱 白藜芦醇 异构体 方法比较
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