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一种毛细管聚焦的微束X射线衍射仪 被引量:3
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作者 姜其立 段泽明 +3 位作者 帅麒麟 李融武 潘秋丽 程琳 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第24期118-126,共9页
微区X射线衍射(micro-X-ray diffraction)分析在测量小样品或样品微区结构方面有着独特的优势.介绍了实验室自行研发的台式毛细管聚焦的微束X射线衍射仪(μ-Hawk),其主要由微焦斑X射线管、毛细管X光透镜、接收狭缝、SDD X射线探测器、θ... 微区X射线衍射(micro-X-ray diffraction)分析在测量小样品或样品微区结构方面有着独特的优势.介绍了实验室自行研发的台式毛细管聚焦的微束X射线衍射仪(μ-Hawk),其主要由微焦斑X射线管、毛细管X光透镜、接收狭缝、SDD X射线探测器、θ-θ测角仪、三维样品台,以及在Lab VIEW语言环境下开发的计算机控制程序等部分组成.控制程序的主界面具备微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光分析两种分析模式.为了验证设备的可行性,分别对一枚人民币五角硬币上"角"字第一划中央处的微区和直径为140μm的铜质导线进行微区点分析;对苹果手机主板焊锡接触点上1.0 mm×0.6 mm区域内的物相分布进行二维扫描分析,具体方式为在二维待测区域内逐点自动执行θ-θ角度扫描,由程序控制的4个电机来实现此过程.分析结果表明,μ-Hawk所具备的微区能量色散X射线荧光分析模式,为物相结构的识别提供了元素种类的参考信息;与常规的X射线衍射仪相比较,μ-Hawk所采集的衍射图整体本底较低,并且所测得的衍射峰位置基本一致;μ-Hawk能适应小样品或样品微区物相结构的分析和物相分布的二维扫描分析,在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景. 展开更多
关键词 微束x射线衍射仪 毛细管x光透镜 微区x射线衍射 微区能量色散x射线荧光
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故宫博物院旧藏漆器文物中漆灰材质的科学研究 被引量:1
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作者 王娜 闵俊嵘 +2 位作者 康葆强 谷岸 雷勇 《文物保护与考古科学》 北大核心 2023年第1期101-110,共10页
漆灰的修复是漆器文物修复工作的重要组成部分。为揭示故宫博物院旧藏漆器3种典型漆灰的材料构成及特点,以及为漆器修复工作提供科技支持,研究结合X射线荧光光谱、微区X射线衍射、红外光谱、纤维显微镜观测、热裂解-气相色谱/质谱联用... 漆灰的修复是漆器文物修复工作的重要组成部分。为揭示故宫博物院旧藏漆器3种典型漆灰的材料构成及特点,以及为漆器修复工作提供科技支持,研究结合X射线荧光光谱、微区X射线衍射、红外光谱、纤维显微镜观测、热裂解-气相色谱/质谱联用等技术,综合分析了3种典型漆灰所含无机及有机原材料。研究结果表明:明代古梅花蕉叶式琴漆灰所用无机材料是动物角灰或骨灰及少量黏土,胶结材料则由中国大漆及少量植物油组成;清代黑漆描金大宝座漆灰的无机材料为含有方解石的黏土,胶结材料为熟桐油、猪血的混合物,此外,样品中还含有麻类纤维,为宝座木胎与漆灰层之间所裱麻布,宝座漆灰不但能提供平整髹漆表面,而且还对麻布有加固定型作用;清代黑漆地填金字张廷玉书圣训天伦对联漆灰的无机材料为黏土,胶结材料则为熟桐油、猪血的混合物。研究所用分析方法体系可实现漆灰原材料,特别是有机胶结材料的准确识别。3种典型漆灰的选材特点与中国古代漆器,特别是明清时期家具、器物制作用料传统相吻合,研究结果可直接应用于漆器文物修复方案的制定。 展开更多
关键词 漆器漆灰 微区x射线衍射 热裂解-气相色谱/质谱联用 动物角骨灰 黏土 中国大漆 熟桐油 猪血
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The effect of cold-light-activated bleaching treatment on enamel surfaces in vitro 被引量:5
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作者 Xin-Chang Shi He Ma +1 位作者 Jing-Lin Zhou Wei Li 《International Journal of Oral Science》 SCIE CAS CSCD 2012年第4期208-213,共6页
This in vitrostudy aims to evaluate the crystal and surface microstructure of dental enamel after cold-light bleaching treatment. Twelve sound human premolars were cross-split into four specimens, namely, mesio-buccal... This in vitrostudy aims to evaluate the crystal and surface microstructure of dental enamel after cold-light bleaching treatment. Twelve sound human premolars were cross-split into four specimens, namely, mesio-buccal (Group LP), disto-buccal (Group P), mesio-lingual (Group NP) and disto-lingual (Group L) specimens. These four groups were treated using the standard cold-light bleaching procedure, a bleaching agent, a peroxide-free bleaching agent and cold-light, respectively. Before and after treatment, all specimens were analyzed by high-resolution, micro-area X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Using a spectrometer, tooth color of all specimens was measured before and after treatment. The phase of the enamel crystals was identified as hydroxyapatite and carbonated hydroxyapatite. After treatment, specimens in Groups LP and P showed significantly weaker X-ray diffraction peaks, significant reduction in crystal size and crystallinity, significant increase in L~ but decrease in a* and b*, and obvious alterations in the surface morphology. However, specimens in Groups NP and L did not show any significant changes. The cold-light bleaching treatment leads to demineralization in the enamel surface. The acidic peroxide-containing bleaching agent was the major cause of demineralization, whereas cold-light did not exhibit significant increase or decrease effect on this demineralization. 展开更多
关键词 dental enamel LIGHT micro-area x-ray diffraction tooth bleaching
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湖北十堰蓝色“水波纹”绿松石的谱学特征 被引量:5
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作者 库雅伦 杨明星 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期636-642,共7页
“水波纹”绿松石是一种在外观上呈现水波纹状花纹图案的天然绿松石,产量稀少却深受消费者喜爱,前人对绿松石的研究较丰富,但对“水波纹”绿松石的研究较少。对一块基底呈浅蓝白色,条纹呈蓝绿色的“水波纹”绿松石样品用显微激光拉曼光... “水波纹”绿松石是一种在外观上呈现水波纹状花纹图案的天然绿松石,产量稀少却深受消费者喜爱,前人对绿松石的研究较丰富,但对“水波纹”绿松石的研究较少。对一块基底呈浅蓝白色,条纹呈蓝绿色的“水波纹”绿松石样品用显微激光拉曼光谱仪、显微红外光谱仪、微区X射线衍射、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪、扫描电镜、显微紫外-可见-近红外光谱仪等测试其各种性能。结果表明,条纹区与非条纹区的主要矿物均为绿松石;红外光谱和拉曼光谱均显示绿松石的光谱;条纹区与非条纹区的化学成分不同,条纹区Al2O3,SiO2,MgO,V,Co,Ni,U及Y,Mo,Cd的含量较非条纹区含量高,而非条纹区P2O5,CuO,K2O及Na2O的含量较条纹区含量高;扫描电镜微形貌显示,条带区的晶体多为厚板状、晶体颗粒大、排列紧密,几乎不可见孔隙,非条带区的晶体多为大小不一的柱状、碎片状,杂乱排列,可见孔隙;微区X射线衍射表明条带区的结晶度较非条带区的结晶度高;显微紫外-可见-近红外光谱表明条带区与非条带区的致色离子相同,均在426和660 nm处有可见吸收峰,致色离子均为Fe^3+和Cu^2+。“水波纹”绿松石样品的谱学特征表明,条纹处与非条纹处的颜色差异与致色离子没有明显关系,而颜色及透明度差异与绿松石的结晶程度、致密程度有主要关系,“水波纹”绿松石中绿松石结晶度的变化表明了绿松石形成环境的不稳定性,结晶度的周期性变化表明了形成绿松石的外界环境具有周期性变化的规律,为研究绿松石的颜色成因及绿松石的成矿环境提供数据支撑。 展开更多
关键词 “水波纹”绿松石 微区x射线衍射 红外光谱 拉曼光谱 显微紫外-可见-近红外光谱
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微区X射线衍射在矿物鉴定中的应用实例 被引量:5
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作者 范光 葛祥坤 《世界核地质科学》 CAS 2010年第2期85-89,共5页
介绍了微区X射线衍射仪发展的现状,给出了微区X射线衍射仪鉴定物相的研究实例,并讨论了微区X射线衍射法的优、缺点。通过配置有封闭3kWX射线光管、单毛细管透镜、Pixcel探测器和普通CCD视频的Panalytical X’Pert PRO MPDX射线衍射仪,... 介绍了微区X射线衍射仪发展的现状,给出了微区X射线衍射仪鉴定物相的研究实例,并讨论了微区X射线衍射法的优、缺点。通过配置有封闭3kWX射线光管、单毛细管透镜、Pixcel探测器和普通CCD视频的Panalytical X’Pert PRO MPDX射线衍射仪,对光片上的铍矿物进行了微区X射线衍射鉴定,结果确定该铍矿物为羟硅铍石。微区X射线衍射法具有微区、微量、原位和无损等优点,能够进行直径在100~300μm范围内的两种或两种以上矿物集合体的物相鉴定。与电子探针等微区手段相互结合、互相补充,鉴定结果更加可靠。 展开更多
关键词 微区x射线衍射 物相鉴定 单毛细管透镜 Pixcel探测器
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大宝山含钨褐铁矿中钨的赋存状态与嵌布特征
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作者 唐鸿鹄 刘丙建 +5 位作者 王翠 张雄星 韩海生 王丽 曹杨 孙伟 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第4期1263-1274,共12页
通过多种分析方法,探究广东大宝山含钨褐铁矿的物相组成、元素分布等工艺矿物学特征,以揭示矿石中关键金属钨的赋存状态与嵌布特征。X射线荧光分析(XRF)、粉末X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜和能谱(SEM-EDS)结果表明:矿石中主要矿物... 通过多种分析方法,探究广东大宝山含钨褐铁矿的物相组成、元素分布等工艺矿物学特征,以揭示矿石中关键金属钨的赋存状态与嵌布特征。X射线荧光分析(XRF)、粉末X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜和能谱(SEM-EDS)结果表明:矿石中主要矿物为含钨褐铁矿和石英,关键金属钨品位为1.35%。微区X射线衍射(Micro-XRD)和矿物解离度分析仪(MLA)结果表明:钨主要赋存于高铁钨华((W,Fe)(O,OH)_(3))中,而高铁钨华则以剥离和带状形式紧密分布在褐铁矿中。同时,还定量分析了有价元素在各主要矿物中的赋存和分布情况,并讨论了含钨褐铁矿风化演变和形成机制。最终提出了一种选冶联合分选回收流程,为高效回收含钨褐铁矿中关键金属钨提供理论基础。 展开更多
关键词 含钨褐铁矿 赋存状态 微区x射线衍射
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新疆某铍矿床工业铍矿物的微区原位鉴定 被引量:3
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作者 葛祥坤 范光 +1 位作者 夏晨光 艾永亮 《矿物岩石》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期12-16,共5页
通过电子探针分析仪和微区X射线衍射仪的联合应用,对新疆某铍矿床的铍矿物存在形式进行研究,结果表明:电子探针背散射图像观察和X射线能谱定性分析确定铍矿物的电子探针鉴定标志:铍矿物的灰度比石英暗,X射线能谱图中仅显示Si和O元素的峰... 通过电子探针分析仪和微区X射线衍射仪的联合应用,对新疆某铍矿床的铍矿物存在形式进行研究,结果表明:电子探针背散射图像观察和X射线能谱定性分析确定铍矿物的电子探针鉴定标志:铍矿物的灰度比石英暗,X射线能谱图中仅显示Si和O元素的峰,且O元素的峰高大于Si元素的峰高。通过LDE3H分光晶体测试,该矿物在177.384mm处存在明显的Be元素Kα谱峰。电子探针半定量分析结果显示,该矿物中Si和O元素的质量分数分别为21.93%和60.06%,与羟硅铍石的理论值[w(Si):23.53%,w(O):60.50%]相近。通过微区X射线衍射的分析,样品谱图与PDF卡片号为01-087-0669的羟硅铍石的谱图一致,最终确定该矿床的工业铍矿物为羟硅铍石。 展开更多
关键词 电子探针 背散射电子图像 微区x射线衍射 羟硅铍石 铍矿床
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羌塘盆地南部布曲组含油白云岩中自生文石胶结物的鉴定及其成因探讨 被引量:2
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作者 张帅 伊海生 +1 位作者 夏国清 梁定勇 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期772-778,共7页
在羌塘盆地南部隆鄂尼地区中侏罗统布曲组砂糖状白云岩中首次发现针柱状胶结物,分布于沥青充填的溶蚀孔隙中。显微结构、微区X射线衍射以及电子探针分析表明,胶结物类型为自生文石,呈针柱状晶形,簇状、放射状集合体,Mg O和Sr O质量分数... 在羌塘盆地南部隆鄂尼地区中侏罗统布曲组砂糖状白云岩中首次发现针柱状胶结物,分布于沥青充填的溶蚀孔隙中。显微结构、微区X射线衍射以及电子探针分析表明,胶结物类型为自生文石,呈针柱状晶形,簇状、放射状集合体,Mg O和Sr O质量分数呈正相关。微区同位素测试显示,文石胶结物δ13CPDB值为3.5‰~3.98‰,δ18OPDB值介于-11.63‰^-9.98‰。文石在地质历史时期形成的碳酸盐岩中很少发现,常通过新生变形作用或溶解作用转变为低镁方解石。砂糖状白云岩中自生文石碳氧同位素组成与现代海洋沉积和大气淡水成因的文石存在较大差异,其形成过程中淡水淋滤作用影响较小,δ18O值的负偏主要受埋藏期地温梯度控制。储层成岩序列显示文石胶结物形成于埋藏白云石化作用之后,有机酸溶蚀伴随着碳酸钙自生矿物沉淀,烃类充注抑制了文石向方解石的转化。文石胶结物形成于晚成岩阶段,属于埋藏环境下碳酸盐矿物溶解再沉淀的产物,烃类充注可能对文石的保存起重要的控制作用。 展开更多
关键词 文石 微区x射线衍射 碳氧同位素 中侏罗统 羌塘盆地
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基于显微技术分析某乳液中析出颗粒的成分
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作者 丛远华 冯春波 乔小玲 《日用化学品科学》 CAS 2019年第10期44-49,共6页
乳液体系的稳定性一直是相关研究领域的重要问题。由于乳液体系的复杂性,通常难以解析相分离或颗粒物析出组分。尤其针对微米尺度的稳定性问题,缺乏有效、直接的手段来进行快速研究。现以具有微米级颗粒析出物的乳液体系为研究对象,该... 乳液体系的稳定性一直是相关研究领域的重要问题。由于乳液体系的复杂性,通常难以解析相分离或颗粒物析出组分。尤其针对微米尺度的稳定性问题,缺乏有效、直接的手段来进行快速研究。现以具有微米级颗粒析出物的乳液体系为研究对象,该析出物无法大量富集。原位升温偏振光显微技术,显示这些白色颗粒物含晶体或液晶成分,该白色颗粒物熔点为55℃。通过微焦点X射线衍射技术,直接显示该白色析出物晶体衍射峰位与霍霍巴酯30晶体衍射峰位一致,据此判断该析出物为霍霍巴酯30。此外对霍霍巴酯30析出的原理进行了深入探讨,并通过配方调整解决这一析出问题。 展开更多
关键词 微焦点x射线衍射 乳液 稳定性 结晶
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碱式碳酸钴热分解产物的微量粉末X射线衍射分析 被引量:12
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作者 杨毅涌 孙聚堂 +1 位作者 袁良杰 张克立 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期660-662,共3页
研究了碱式碳酸钴在氮气中的热分解反应 ,测定了其热重分析曲线 ,并用微量粉末 X射线衍射法 (样品重量约 6 m g)对其热分解的固体残留物进行了表征 .实验结果表明 :在 339~ 394°C温度范围内生成尺寸 6~ 18nm的 Co3 O4与 Co O纳... 研究了碱式碳酸钴在氮气中的热分解反应 ,测定了其热重分析曲线 ,并用微量粉末 X射线衍射法 (样品重量约 6 m g)对其热分解的固体残留物进行了表征 .实验结果表明 :在 339~ 394°C温度范围内生成尺寸 6~ 18nm的 Co3 O4与 Co O纳米晶混合物 ,在 70 0°C的最终产物为尖晶石型 Co3 O4.计算的晶胞参数为 :a=0 .80 84nm ,V=0 .5 2 83nm3 ,Z=8,Dcalc=6 .0 73g/ cm3 ,与常规 X射线衍射分析的结果相一致 . 展开更多
关键词 微量xRD 碱式碳酸钴 氧化钴 热分解 热重分析 结构表征 微量粉末x射线衍射分析
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青铜生锈过程中铜元素的扩散──CuCl的作用 被引量:3
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作者 范崇正 铃木稔 +1 位作者 井上嘉 安部忠广 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第12期1737-1741,共5页
采用扫描电镜(SEM)、电子探针微区分析(EPMA)、微区X射线衍射(Micro-XRD)及X光荧光光谱(XFS)等仪器分析手段,对一块被粉状锈(主要成分为Cu_2(OH)_3Cl)严重腐蚀的东汉青铜镜残片进行元素和... 采用扫描电镜(SEM)、电子探针微区分析(EPMA)、微区X射线衍射(Micro-XRD)及X光荧光光谱(XFS)等仪器分析手段,对一块被粉状锈(主要成分为Cu_2(OH)_3Cl)严重腐蚀的东汉青铜镜残片进行元素和结构的分区分析。剖面分析表明,青铜合金在浇铸过程中的偏析作用是造成其电化学腐蚀的内在因素;铜锈的生成是分步进行的;氯元素对合金的侵蚀由表面直至基体深部;生锈过程中铜元素从合金内部向表面外扩散.运用相平衡理论、电化学腐蚀原理及化学热力学对青铜器生锈各阶段的化学反应过程进行了探讨. 展开更多
关键词 青铜 生锈 扩散 化学分析
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聚磷酸钙生物陶瓷在烧结过程中的相变和微结构表征
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作者 高夏红 郭灵虹 李晖 《生物医学工程学杂志》 EI CAS CSCD 2004年第6期991-994,共4页
聚磷酸钙 (Calcium polyphosphate ,CPP)是一种极具发展前景的可控降解骨替代材料。本文通过X射线衍射 (X raydiffraction ,XRD)研究烧结过程中CPP的相变以及烧结温度对微晶尺寸分布和微观应变的影响 ;使用参比强度 (Referenceintensity... 聚磷酸钙 (Calcium polyphosphate ,CPP)是一种极具发展前景的可控降解骨替代材料。本文通过X射线衍射 (X raydiffraction ,XRD)研究烧结过程中CPP的相变以及烧结温度对微晶尺寸分布和微观应变的影响 ;使用参比强度 (Referenceintensityratio ,RIR)方法研究不同烧结温度的CPP样品定量相组成 ;用Warren Averbach傅立叶变换 (W A/FT)方法计算CPP微晶尺寸分布和微观应变。结果证明 :在 5 85℃~ 90 0℃烧结过程中 ,CPP经历一个由玻璃态到晶态γ CPP的相变以及随后γ CPP到 β CPP的多种相变过程。伴随相变过程的是其平均微晶尺寸(D)和微观应变 (ε)的显著变化。 展开更多
关键词 聚磷酸钙 CPP 骨替代材料 生物陶瓷 烧结过程 方法研究 影响 微观应变 表征 微晶
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