液相色谱串联质谱法同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂 被引量：33

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作者 符策奕 梁颖 +1 位作者 许文佳 陈朝曼 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1456-1464,共9页

目的:建立液相色谱串联质谱同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂的定性、定量方法。方法:半固体或固体样品经有机溶剂超声提取,HLB固相萃取柱分离,有机滤膜过滤,再通过Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离... 目的:建立液相色谱串联质谱同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂的定性、定量方法。方法:半固体或固体样品经有机溶剂超声提取,HLB固相萃取柱分离,有机滤膜过滤,再通过Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,柱温为35℃,流速为0.3 m L·min^(-1),流动相:甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0~13 min,35%A→65%A;13~14 min,65%A→88%A;14~20 min,88%A;20~21 min,88%A→35%A;21~30 min,35%A)。采用电喷雾离子源及多反应监测模式(MRM)对目标化合物进行测定。液体样品则无需采用HLB固相萃取柱分离,其余步骤与半固体和固体样品一致。结果:甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、三氯生、三氯卡班的方法检出限分别为0.79、0.73、0.65、0.42、0.41、1.0、0.42、0.40、2.0、2.0 mg·kg^(-1);10种防腐剂在一定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999 0),在6类不同剂型的化妆品中回收率在90%~108%范围内。18批不同类型的化妆品样品中共有2批异噻唑啉酮类添加量超过《化妆品卫生规范》(2007版)规定。结论:该方法经方法学验证,适用于化妆品中10种防腐剂的同时测定。 展开更多

关键词 防腐剂 化妆品 甲基异噻唑啉酮 甲基氯异噻唑啉酮 对羟基苯甲酸甲酯 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯 对羟基苯甲酸异丙酯 对羟基苯甲酸丁酯 对羟基苯甲酸异丁酯 三氯生 三氯卡班 液相色谱串联质谱

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化妆品防腐剂甲基异噻唑啉酮的安全风险评估及技术法规要求最新进展 被引量：21

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作者 苏哲 林庆斌 +1 位作者 王钢力 邢书霞 《香料香精化妆品》 CAS 2019年第1期77-82,共6页

甲基异噻唑啉酮是一种广泛应用的化妆品防腐剂。近年来,甲基异噻唑啉酮导致皮肤接触性过敏的案例多有报道,引起社会关注。欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)多次开展安全风险评估,欧盟委员会两次发布化妆品相关法规修订案,对甲基异噻唑啉... 甲基异噻唑啉酮是一种广泛应用的化妆品防腐剂。近年来,甲基异噻唑啉酮导致皮肤接触性过敏的案例多有报道,引起社会关注。欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)多次开展安全风险评估,欧盟委员会两次发布化妆品相关法规修订案,对甲基异噻唑啉酮允许使用的浓度和范围进行了调整。本文对欧盟相关安全风险评估报告进行分析,并对欧盟法规修订过程及日本、韩国、加拿大等国家的法规要求进行解读,为我国化妆品安全技术法规的修订和行业技术要求的调整提供参考和依据。 展开更多

关键词 甲基异噻唑啉酮(MI) 甲基氯异噻唑啉酮(MCI) 防腐剂 接触性过敏

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淋洗类化妆品中异噻唑啉酮类防腐剂使用情况分析 被引量：8

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作者 陈岑 崔邶周 +1 位作者 高艳琳 程巧鸳 《日用化学品科学》 CAS 2022年第3期26-31,57,共7页

为进一步了解淋洗类化妆品中异噻唑啉酮类防腐剂使用情况,按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中甲基异噻唑啉酮等23个组分的测定方法,对抽检的214批淋洗类化妆品进行检验。对防腐剂的使用量、配比范围进行统计分析,并比对标签标识与... 为进一步了解淋洗类化妆品中异噻唑啉酮类防腐剂使用情况,按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中甲基异噻唑啉酮等23个组分的测定方法,对抽检的214批淋洗类化妆品进行检验。对防腐剂的使用量、配比范围进行统计分析,并比对标签标识与实际检出防腐剂种类的一致性。检测结果表明,214批产品中有75批使用了异噻唑啉酮类防腐剂,其中8批产品的卡松成分超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的规定限值,不合格率达到3.8%;超过2/3的含有卡松的产品中存在配比范围超出标准规定的情况;有30批次产品存在检测结果与标签标识比对不一致的情况,不一致率达到14.0%。目前淋洗类化妆品中异噻唑淋酮类防腐剂使用情况仍存在较多风险点,建议监管部门持续加强监督管理。 展开更多

关键词 淋洗类化妆品 防腐剂 卡松 甲基异噻唑啉酮 甲基氯异噻唑啉酮

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超高效液相色谱-串联质谱法测定3种常见淋洗类化妆品中2种防腐剂 被引量：9

4

作者 卢端萍 陈硕 +2 位作者 程佳华 谢宋阳 王勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期961-969,共9页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定淋洗类化妆品中甲基异噻唑啉酮(MI)和甲基氯异噻唑啉酮(MCI)含量的方法。将0.2 g样品经10%(体积分数)甲醇溶液超声提取10 min后,依次加入100 g·L^(-1)亚铁氰化钾溶液0.2 mL和200 ... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定淋洗类化妆品中甲基异噻唑啉酮(MI)和甲基氯异噻唑啉酮(MCI)含量的方法。将0.2 g样品经10%(体积分数)甲醇溶液超声提取10 min后,依次加入100 g·L^(-1)亚铁氰化钾溶液0.2 mL和200 g·L^(-1)乙酸锌溶液0.2 mL,用于沉淀样品中的蛋白质等大分子杂质。静置5 min后取上清液过0.22μm滤膜,滤液中的2种目标物在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱,前4.5 min仅用0.1%甲酸溶液洗脱,用于除去表面活性剂等水溶性杂质,分离后的目标物在电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式下电离,采用多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果显示:MI和MCI的质量浓度分别在0.8~200μg·L^(-1)和1.6~400μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.01μg·g^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率分别为94.3%~107%和93.4%~106%;实际样品6次重复测定的测定值的相对标准偏差(RSD)分别为0.70%,2.1%;方法用于90批沐浴、洗发和洁面类化妆品的分析,有1批婴童类沐浴产品的MI检出量接近我国《化妆品安全技术规范》规定的限值(0.01%),有7批沐浴和4批洗发类产品中MI检出量超过欧盟化妆品法规EC 1223/2009规定的限值(0.0015%);8批产品MI含量是MCI的5倍以上,怀疑同时添加了MI和卡松,不符合《化妆品安全技术规范》的规定;在90批产品中,有25批产品存在实际检出成分与标签标识不一致的情况。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 淋洗类化妆品 甲基异噻唑啉酮 甲基氯异噻唑啉酮 卡松 防腐剂

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Method Development and Validation of the Simultaneous Analysis of Methylisothiazolinone, Methylchloroisothiazolinone, Benzisothiazolinone and Bronopol in Washing-Up Liquid

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作者 Etienne Jooken Ruis Amery Boudewijn Meesschaert 《American Journal of Analytical Chemistry》 CAS 2024年第1期43-55,共13页

A method of analysis for the simultaneous determination of methylisothiazolinone (MI), methylchloroisothiazolinone (CMI), benzisothiazolinone (BIT) and Bronopol (BNP) in washing-up liquid was established. The method c... A method of analysis for the simultaneous determination of methylisothiazolinone (MI), methylchloroisothiazolinone (CMI), benzisothiazolinone (BIT) and Bronopol (BNP) in washing-up liquid was established. The method consisted of a gradient HPLC analysis at three different wavelengths. The four compounds could be analyzed with good precision and accuracy. 展开更多

关键词 PRESERVATIVES Analytical Validation METHYLISOTHIAZOLINONE methylchloroisothiazolinone Benzisothiazolinone BRONOPOL HPLC Washing-Up Liquid

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79批洗浴类化妆品中防腐剂使用情况分析

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作者 肖紫芬 张丽蓉 +1 位作者 毛林芳 陈硕 《广东化工》 CAS 2024年第6期134-136,130,共4页

对79批抽样地点为福建省内宾馆、美容美发场所、洗浴场所的洗浴类化妆品中防腐剂使用种类、频次进行统计分析,显示有35批样品使用3种以上复配防腐剂(占79.7%),使用频次最高为异噻唑啉酮类防腐剂(占48.1%)。采用高效液相色谱法测定上述7... 对79批抽样地点为福建省内宾馆、美容美发场所、洗浴场所的洗浴类化妆品中防腐剂使用种类、频次进行统计分析,显示有35批样品使用3种以上复配防腐剂(占79.7%),使用频次最高为异噻唑啉酮类防腐剂(占48.1%)。采用高效液相色谱法测定上述79批样品中异噻唑啉酮类防腐剂的含量,同时比对标签标识与实际检出防腐剂的一致性。结果表明,79批样品中有20批检出单一成分甲基异噻唑啉酮(MI),26批检出卡松,2批样品中卡松含量超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定限值,不合格率2.5%;另有3批样品中异噻唑啉酮类防腐剂含量已达到限值,风险较高;约1/5检出卡松的样品存在配比范围超出标准规定的情况;实际检测结果与标签标识比对不一致率高达26.6%。整体使用情况不容乐观,监管需要进一步发力。 展开更多

关键词 洗浴类化妆品 防腐剂 高效液相色谱法 卡松 甲基异噻唑啉酮 甲基氯异噻唑啉酮

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高效液相色谱法测定口腔护理产品中卡松含量及质谱确证 被引量：6

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作者 王聪 闫妍 +3 位作者 王超 王秀娟 苏宁 余梦圆 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期59-63,70,共6页

建立了口腔护理产品中卡松含量的高效液相色谱分析方法。以水和甲醇溶解,超声提取过滤后,选用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇和水(45∶55,V/V),以275nm波长在15min内进行定量分析。甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉... 建立了口腔护理产品中卡松含量的高效液相色谱分析方法。以水和甲醇溶解,超声提取过滤后,选用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇和水(45∶55,V/V),以275nm波长在15min内进行定量分析。甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)分离效果良好,其中甲基异噻唑啉酮的线性范围为0.07~10mg/L(R2>0.9990),检出限和定量限分别为0.2和0.7mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.1%~101.4%和1.1%~5.6%;甲基氯异噻唑啉酮的线性范围为0.2~30mg/L(R^2>0.9990),检出限和定量限分别为0.6和2mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.0%~101.8%和1.0%~2.9%。阳性样品可用液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)进行确证。该分析方法简便、准确、快速,适用于口腔护理产品中卡松含量的测定。 展开更多

关键词 卡松 口腔护理产品 高效液相色谱 甲基异噻唑啉酮 甲基氯异噻唑啉酮 液相色谱-串联四级杆质谱

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高效液相色谱法测定食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮及甲基氯异噻唑啉酮

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作者 成晓静 李晓睿 孟丽君 《分析仪器》 CAS 2024年第3期47-50,共4页

采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱,以甲醇-水体系为流动相进行梯度洗脱,对食品用洗涤剂中MIT及CMIT进行色谱分离,并于275nm进行测定。结果:MIT及CMIT的线性范围分别为0~5mg/L及0~15mg/L,检出限分别为0.007mg/L及0.010mg/L;实际样品6... 采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱,以甲醇-水体系为流动相进行梯度洗脱,对食品用洗涤剂中MIT及CMIT进行色谱分离,并于275nm进行测定。结果:MIT及CMIT的线性范围分别为0~5mg/L及0~15mg/L,检出限分别为0.007mg/L及0.010mg/L;实际样品6次重复测定的相对标准偏差分别为3.55%及2.33%;进行3个水平的加标回收试验,回收率分别在99.2%~105.7%和99.5%~102.8%之间。结论:该方法操作简单,检出限低,重复性好,准确度高。 展开更多

关键词 食品用洗涤剂 甲基异噻唑啉酮 甲基氯异噻唑啉酮 高效液相色谱

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高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价 被引量：2

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作者 徐柏杨 严俊 +2 位作者 颜琳琦 程巧鸳 周明昊 《广东化工》 CAS 2021年第1期157-160,共4页

目的:评估使用高效液相色谱测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮。方法:基于国家标准方法《化妆品安全技术规范》2015年版,利用高效液相色谱仪对化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮进行分析,并建立测量不确定数学模型... 目的:评估使用高效液相色谱测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮。方法:基于国家标准方法《化妆品安全技术规范》2015年版,利用高效液相色谱仪对化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮进行分析,并建立测量不确定数学模型,计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%的置信概率,甲基异噻唑啉酮含量测量结果为(5.80±0.18)mg·kg-1,甲基氯异噻唑啉酮含量测量结果为(10.65±0.48)mg·kg-1。结论:通过评定各比较分量可知,样品提取液浓度为影响结果不确定度的主要因素,而加标回收、定容体积、重复性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。 展开更多

关键词 高效液相色谱 甲基异噻唑啉酮 甲基氯异噻唑啉酮 不确定度 评价

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高效液相色谱法测定洗发露中甲基氯异噻唑啉酮的不确定度评定 被引量：1

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作者 吴义春 《广州化工》 CAS 2021年第15期155-157,共3页

依据《化妆品安全技术规范》(2015年版),使用高效液相色谱法测定洗发露中甲基氯异噻唑啉酮的含量,建立甲基氯异噻唑啉酮不确定度评定的数学模型,计算合成测量不确定度。对标准中间液的配制、系列标准工作溶液的配制、样品前处理、测量... 依据《化妆品安全技术规范》(2015年版),使用高效液相色谱法测定洗发露中甲基氯异噻唑啉酮的含量,建立甲基氯异噻唑啉酮不确定度评定的数学模型,计算合成测量不确定度。对标准中间液的配制、系列标准工作溶液的配制、样品前处理、测量重复性和标准曲线拟合进行不确定度量化和合成。测定结果为(8.84±0.51)μg/g(k=2)。在检测过程中应使用高纯度的标准物质,提高标准中间液和系列标准工作溶液的配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 甲基氯异噻唑啉酮 不确定度 洗发露

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食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂检测的必要性 被引量：4

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作者 吴荣荣 李根容 +3 位作者 龙梅 何小玲 张清 陆嘉莉 《中国洗涤用品工业》 CAS 2021年第2期91-94,共4页

甲基异噻唑啉酮类防腐剂是一类具有高效、广谱的杀菌和抑菌性能的防腐剂,广泛应用于各类防腐领域,但该类防腐剂能否用于食品相关产品还有待研究。文章主要介绍了甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮的混合物和甲基异噻唑啉酮两类防腐剂,... 甲基异噻唑啉酮类防腐剂是一类具有高效、广谱的杀菌和抑菌性能的防腐剂,广泛应用于各类防腐领域,但该类防腐剂能否用于食品相关产品还有待研究。文章主要介绍了甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮的混合物和甲基异噻唑啉酮两类防腐剂,以及近年各国对化妆品中甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量要求。从调查数据看,市场上大多食品用洗涤剂都含有甲基异噻唑啉酮类防腐剂,有的含量甚至超过化妆品安全技术规范中最大允许浓度,对人体健康可能会产生较大威胁。因此,有必要对食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂进行检测,并建议在食品用洗涤剂国家标准中列入对甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量。 展开更多

关键词 食品用洗涤剂 防腐剂 甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮的混合物 甲基异噻唑啉酮 限量

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