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生物样品分析中的方法学验证 被引量：22
1
作者 张剑萍 郭澄 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2008年第31期2469-2471,共3页
目的:介绍在色谱分析方法中方法学验证与质控的内容及其有待发展的方向。方法:参阅国际上有关方法学验证的指导原则、国家食品药品监督管理局管理规范,结合本实验室的标准操作规程,对方法学验证与质控的内容及存在的问题进行综合分析。... 目的:介绍在色谱分析方法中方法学验证与质控的内容及其有待发展的方向。方法:参阅国际上有关方法学验证的指导原则、国家食品药品监督管理局管理规范,结合本实验室的标准操作规程,对方法学验证与质控的内容及存在的问题进行综合分析。结果:总结了方法学验证和质控的内容,及方法学验证中存在的可能的风险。结论:已建立的方法学验证和质控内容基本完善,但方法学验证的标准也应该根据实际情况制定。 展开更多
关键词 生物样品分析 方法学验证 方法学质控
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HPLC法同时测定不同产地佛手中5个成分的含量 被引量：17
2
作者 魏莹 陈珍 +3 位作者 杨兰 杨春艳 刘福 张帆 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2180-2184,共5页
目的:建立HPLC波长切换法同时测定佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水(B),二元梯度洗脱(0~... 目的:建立HPLC波长切换法同时测定佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水(B),二元梯度洗脱(0~15 min,18%A→26%A;15~18 min,26%A→49%A;18~25 min,49%A;25~28 min,49%A→100%A),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,波长切换(0~15 min,在283 nm波长下检测柚皮苷和橙皮苷;15~28 min,在320 nm波长下检测6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯)。结果:柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的进样量分别在9.3~186.6μg(r=0.999 8)、40.6~812.8μg(r=0.999 8)、8.4~167.7μg(r=0.999 9)、80.6~1 612.8μg(r=0.999 9)和4.3~86.4μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.5%、98.9%、95.8%、100.2%、97.7%,RSD分别为3.0%、2.6%、1.8%、2.6%、3.0%。11批佛手样品中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯含量测定结果分别为0.019%~0.068%、0.028%~0.275%、0~0.075%、0.094%~0.501%、0.002~0.034%。结论:本法可用于佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量测定。 展开更多
关键词 佛手 柚皮苷 橙皮苷 二甲氧基香豆素 佛手柑内酯 方法学验证 中药材多成分测定 高效液相色谱法 波长切换法
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响应面法优化苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量 被引量：13
3
作者 吕亭亭 杨志华 +3 位作者 韩永红 孟鑫 陶娟 刘旭 《化学与生物工程》 CAS 2020年第7期62-68,共7页
对苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量进行方法学验证,采用单因素实验考察苯酚用量、硫酸用量、水浴温度、显色时间等对泡桐花多糖含量测定的影响,采用响应面法对苯酚-硫酸法的测定条件进行优化,并在最佳条件下对泡桐花多糖含量进行测定。... 对苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量进行方法学验证,采用单因素实验考察苯酚用量、硫酸用量、水浴温度、显色时间等对泡桐花多糖含量测定的影响,采用响应面法对苯酚-硫酸法的测定条件进行优化,并在最佳条件下对泡桐花多糖含量进行测定。结果表明,葡萄糖浓度在0.01~0.08 mg·mL^-1范围内与吸光度线性关系良好(R=0.9993),泡桐花多糖加标回收率在98.94%~101.93%之间,RSD在1.0%~1.4%之间。苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量的最佳条件为:苯酚用量0.4 mL、硫酸用量5.0 mL、显色时间25 min,在此条件下,泡桐花多糖平均含量为2.65%,RSD为2.95%。该方法稳定可靠、精密度好、准确度高,可用于泡桐花多糖的含量测定。 展开更多
关键词 响应面法 苯酚-硫酸法 泡桐花 多糖 含量测定 方法学验证
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泡桐花总黄酮含量测定方法研究 被引量：12
4
作者 吕亭亭 杨志华 +3 位作者 谢奇 叶翩翩 陶娟 刘旭 《化学与生物工程》 CAS 2020年第10期64-68,共5页
以芦丁为对照品,通过比较亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色体系和三氯化铝显色体系对总黄酮的吸收特性,筛选泡桐花总黄酮含量测定的合适方法,并对该方法进行方法学验证;在单因素实验的基础上,采用正交实验对该方法的显色时间进行优化。结... 以芦丁为对照品,通过比较亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色体系和三氯化铝显色体系对总黄酮的吸收特性,筛选泡桐花总黄酮含量测定的合适方法,并对该方法进行方法学验证;在单因素实验的基础上,采用正交实验对该方法的显色时间进行优化。结果表明,亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色体系更适合泡桐花总黄酮含量的测定,加标回收率在99.2%~105.5%之间,RSD为2.18%,重复性、精密度、稳定性和准确度均较好;优化后的NaNO2、Al(NO3)3、NaOH显色时间分别为6 min、6 min、10 min,在此条件下测定的泡桐花总黄酮平均含量为3.78%,RSD为2.05%。优化的亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法简便、快速、准确,可作为泡桐花总黄酮含量的测定方法。 展开更多
关键词 泡桐花 总黄酮 含量测定 方法学验证 正交实验 显色时间
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中26种胆汁酸 被引量：11
5
作者 刘雅楠 雷凯 +4 位作者 向东 贺雯茜 李喜平 张程亮 刘东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1767-1774,共8页
目的:建立HPLC-MS/MS法同时定量检测大鼠血浆中26种胆汁酸的浓度。方法:大鼠血浆采用蛋白沉淀法处理,26种胆汁酸使用Symmetry C18色谱柱分离。流动相为水(0.1%甲酸+10 mmol·L^(-1)乙酸铵)-甲醇(0.1%甲酸+10 mmol·L^(-1)乙酸... 目的:建立HPLC-MS/MS法同时定量检测大鼠血浆中26种胆汁酸的浓度。方法:大鼠血浆采用蛋白沉淀法处理,26种胆汁酸使用Symmetry C18色谱柱分离。流动相为水(0.1%甲酸+10 mmol·L^(-1)乙酸铵)-甲醇(0.1%甲酸+10 mmol·L^(-1)乙酸铵),梯度洗脱,流速0.15 mL·min^(-1),检测时间50 min。检测系统采用电喷雾离子源,负离子模式。结果:26种胆汁酸线性关系良好且色谱峰互不干扰,定量下限为0.010～0.200μmol·L^(-1),日内、日间回收率均在85.9%～113.8%之间,精密度均在2.0%～13.3%之间,提取回收率在65.7%～104.5%之间。正常SD大鼠血浆中26种胆汁酸浓度范围为0.0192～2.83μmol·L^(-1),其中猪去氧胆酸(HDCA)、去氧胆酸(DCA)、胆酸(CA)、甘氨胆酸(GCA)、β-鼠胆酸(β-MCA)和甘氨脱氧胆酸(GDCA)是SD大鼠血浆中的主要胆汁酸。结论:该方法准确有效,灵敏度高,操作简单,可在50 min内同时检测大鼠血浆中26种胆汁酸,并可为其他生物基质中的胆汁酸检测方法提供参考。 展开更多
关键词 胆汁酸 大鼠血浆 方法学验证 高效液相色谱-质谱联用 蛋白沉淀法
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天麻素药代动力学和组织分布特征研究 被引量：11
6
作者 刘娜 张振兴 +2 位作者 马金刚 张尊建 田媛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1369-1376,共8页
目的：建立HPLC-UV测定大鼠血浆和组织中天麻素的方法,研究不同给药方式下天麻素在大鼠体内药代动力学和组织分布特征。方法：采用沉淀蛋白法预处理血浆和组织样品,采用岛津Shim-pack VP-ODS柱分离,以甲醇-水（15∶85）为流动相,流速1.0... 目的：建立HPLC-UV测定大鼠血浆和组织中天麻素的方法,研究不同给药方式下天麻素在大鼠体内药代动力学和组织分布特征。方法：采用沉淀蛋白法预处理血浆和组织样品,采用岛津Shim-pack VP-ODS柱分离,以甲醇-水（15∶85）为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长195 nm,柱温40℃。结果：天麻素大鼠血浆质量浓度在0.1~100μg·m L-1范围,组织质量浓度在0.2~200μg·m L-1范围色谱响应线性关系良好。大鼠灌服天麻素符合一房室模型,tmax=0.38 h,Cmax=10.78μg·m L-1,t1/2=1.43 h,AUC0-∞=9.45μg·h·m L-1。静脉注射符合二房室模型,t1/2=1.30 h,AUC0-∞=28.06μg·h·m L-1,绝对生物利用度为（33.94±3.67）%;天麻素可以透过血脑屏障,但在脑组织中浓度较低。结论：建立了大鼠血浆及组织中天麻素的HPLC-UV测定方法并进行了方法学验证,此方法简便、快速,结果准确、可靠;首次阐明了不同给药方式下天麻素在大鼠体内药代动力学和组织分布特征。 展开更多
关键词 天麻素 灌服给药 静注给药 药代动力学 组织分布 大鼠 高效液相色谱 方法学验证
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HPLC法同时测定金荞麦片中6个多酚类成分 被引量：10
7
作者 李敏 郭青 张潇 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期644-648,共5页
目的：建立金荞麦片中6个多酚类成分（原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素及原花青素B1、B2、C1）含量的同时测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,使用Shim-pack VP-ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈与磷酸水溶液（... 目的：建立金荞麦片中6个多酚类成分（原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素及原花青素B1、B2、C1）含量的同时测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,使用Shim-pack VP-ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈与磷酸水溶液（用磷酸调p H=3.0）,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长220 nm。样品采用10%乙腈回流提取。结果：6个多酚类成分分离良好,阴性无干扰,其平均加样回收率（n=6）为95.4%~104.8%（RSD为1.3%~4.6%）;重复性RSD（n=5）为1.3%~3.5%;原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素及原花青素B1、B2、C1的线性范围分别为0.013~0.065、0.024~0.121、0.058~0.288、0.033~0.164、0.080~0.402、0.035~0.177μg,r2分别为1.000 0、0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 8、0.999 0;供试品溶液中各成分在24 h内稳定。3批样品中原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素及原花青素B1、B2、C16个成分的总含量分别为2 451.85、1 965.32、2 570.28μg·片-1。结论：新建立的方法经方法验证,可有效控制金荞麦片的质量,也可作为提高标准中新的含量测定方法。 展开更多
关键词 金荞麦片 原儿茶酸 儿茶素 表儿茶素 原花青素 高效液相色谱法 方法验证
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UHPLC-MS/MS法同时测定甘地胶囊中7个成分的含量 被引量：10
8
作者 张健 林志燕 +3 位作者 唐跃年 黄晓会 刘艳 柴逸峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期622-627,共6页
目的：建立甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的UHPLC—MS／MS测定方法。方法：采用ZORBAXSB—C18（2．1mm×50mm，1．8μm）色谱柱，以乙腈（A）一水（B）为流动相，梯度洗脱（0—4min... 目的：建立甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的UHPLC—MS／MS测定方法。方法：采用ZORBAXSB—C18（2．1mm×50mm，1．8μm）色谱柱，以乙腈（A）一水（B）为流动相，梯度洗脱（0—4min，5％A-20％A；4～4．5min，20％A→40％A；4．5—8min，40％A→43％A；8—8．5min，43％A→90％A；8．5～9min，90％A→5％A），流速0．4mL·min^-1,柱温35℃；采用电喷雾离子源（ESI），多反应离子监测（MRM），结合正负离子扫描切换，其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷采用负离子模式检测，芦丁、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素采用正离子模式检测。结果：咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素的定量下限分别为0．22、0．35、0．39、0．48、0．31、1．31、0．11ng·mL^-1，检测下限分别为0．066、0．11、0．12、0．14、0．092、0．39、0．033ng·mL^-1；在相应的线性范围内相关系数〉0．99；日内和日间精密度（RSD）均小于5％，平均回收率均为80％～120％。结论：经方法学验证，本方法简单、快速、灵敏、准确，可用于甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的含量测定。通过对18个批次甘地胶囊进行测定，结果显示各个批次含量有较明显差别，同时随着时间推移，含量略有下降趋势，尤其以芦丁和黄芩苷的变化趋势较明显，可为该药的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 甘地胶囊 咖啡酸 阿魏酸 芦丁 野黄芩苷 黄芩苷 黄芪甲苷 汉黄芩素 液相色谱-质谱联用 方法学验证 中成药质 量控制
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利多卡因气雾剂有关物质的HPLC法测定 被引量：10
9
作者 周雅茹 查佳明 +2 位作者 荆志欣 邵奇 文彬 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期469-476,共8页
目的:建立利多卡因气雾剂有关物质测定的HPLC法。方法:采用Symmetry-末端封尾十八烷基硅烷键合球形硅胶色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),对基因毒性杂质等已知杂质进行定量分析,以0.036 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用2 mol·... 目的:建立利多卡因气雾剂有关物质测定的HPLC法。方法:采用Symmetry-末端封尾十八烷基硅烷键合球形硅胶色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),对基因毒性杂质等已知杂质进行定量分析,以0.036 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用2 mol·L^(-1)的氢氧化钠溶液调节pH至8.0)-乙腈(65∶35)为流动相;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:230 nm。结果:主峰与10个杂质峰之间均能达到良好分离,利多卡因在1.803~36.06μg·mL^(-1)的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 0),3批稳定性样品有关物质检测结果显示,已知杂质A(基因毒性杂质)含量低于0.04%,其他已知杂质含量均低于0.2%,杂质总量低于1.0%。结论:方法学验证结果表明,本法可作为利多卡因气雾剂有关物质的质量控制方法。 展开更多
关键词 麻醉药品 利多卡因 气雾剂 有关物质 高效液相色谱法 基因毒性杂质 方法学验证
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林可霉素利多卡因凝胶微生物限度检查方法的探究 被引量：10
10
作者 刘冬玲 李芳 +2 位作者 冯震 张芝华 刘浩 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期838-843,共6页
目的:探索消除林可霉素利多卡因凝胶抑菌活性的适宜方法,并建立该品种微生物限度检查方法。方法:根据2015年版《中华人民共和国药典》(以下简称中国药典)四部通则1105非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法、通则1106非无菌产品微生物... 目的:探索消除林可霉素利多卡因凝胶抑菌活性的适宜方法,并建立该品种微生物限度检查方法。方法:根据2015年版《中华人民共和国药典》(以下简称中国药典)四部通则1105非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法、通则1106非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法和通则1107非无菌药品微生物限度标准,利用3%氯化钡溶液能与林可霉素利多卡因凝胶中的主要基质卡波姆形成钡盐沉淀达到破胶目的的原理,自然沉降5 min,取上部溶液进行薄膜过滤,采用薄膜过滤法测定林可霉素利多卡因凝胶对5种试验菌株的回收率,并对控制菌检查方法进行适用性试验。结果:在对样品进行需氧菌总数、霉菌和酵母菌计数方法适用性试验中,稀释剂对照组与菌液对照组的比值均在0.5~2之间,试验组与菌液对照组的比值均在0.5~2之间;在进行控制菌检查方法适用性试验中,试验组检出阳性试验菌。结论:该方法可消除林可霉素利多卡因凝胶的抑菌作用,可用于林可霉素利多卡因凝胶的微生物限度检查。 展开更多
关键词 林可霉素利多卡因凝胶 微生物限度 破胶 薄膜过滤法 方法学验证
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柴胡汤剂中酰化柴胡皂苷a、b2的含量测定 被引量：10
11
作者 李军 姜华 +4 位作者 张延萍 周冬菊 陈丽娜 王鹏钧 李伟伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期74-80,共7页
目的:建立柴胡汤剂中酰化柴胡皂苷a、b_2的含量测定方法。方法:采用单因素分析和正交实验设计法,选择pH、超声时间、超声功率为因素各取3水平,按L_9(3~4)正交表进行实验,优化汤剂中酰化柴胡皂苷a、b_2的水解方法。采用HPLC法测定柴胡皂... 目的:建立柴胡汤剂中酰化柴胡皂苷a、b_2的含量测定方法。方法:采用单因素分析和正交实验设计法,选择pH、超声时间、超声功率为因素各取3水平,按L_9(3~4)正交表进行实验,优化汤剂中酰化柴胡皂苷a、b_2的水解方法。采用HPLC法测定柴胡皂苷的含量。色谱条件:采用WondaSil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(53:47)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长210 nm(检测酰化柴胡皂苷a)、250 nm(检测酰化柴胡皂苷b_2)。结果:优化的酰化柴胡皂苷水解方法为pH为10.0,超声(功率为500 W,频率40 kHz)40 min;酰化柴胡皂苷a含量占汤剂中柴胡皂苷a含量的29%~41%,而酰化柴胡皂苷b_2的含量占汤剂中柴胡皂苷b_2的90%~115%。结论:该方法简便可靠,可用于汤剂中酰化柴胡皂苷a、b_2的含量测定,并可为完善柴胡汤剂质量评价提供参考。 展开更多
关键词 柴胡 汤剂 酰化柴胡皂苷 柴胡皂苷A 柴胡皂苷b2 正交试验 碱水解 方法学验证 高效液相色谱法
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RP-HPLC同时测定公丁香中5个三萜酸的含量 被引量：10
12
作者 邹盛勤 周兰姜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期407-410,共4页
目的：采用超声辅助提取，建立反相高效液相色谱法同时测定公丁香中山楂酸、科罗索酸、白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法：色谱柱为KromasilC18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（86：14：0．1），流速1．0m... 目的：采用超声辅助提取，建立反相高效液相色谱法同时测定公丁香中山楂酸、科罗索酸、白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法：色谱柱为KromasilC18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（86：14：0．1），流速1．0mL·min^-1，检测波长为210nm，柱温为30℃。结果：山楂酸、科罗索酸、白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸线性范围分别为0．0488．1．220μg（r=0．9994）、0．0856～2．140μg（r=0．9996）、0．1680～4．200μg（r=0．9999）、0．2024～5．060μg（r=0．9997）和0．2224～5．560μg（r=0．9999），平均回收率（n=6）分别为100．9％、98．94％、98．25％、99．55％、101．1％，RSD分别为2．0％、2．0％、1．5％、0．39％、1．4％。结论：该方法经方法学验证可用于公丁香样品中三萜酸的含量测定。 展开更多
关键词 公丁香 三萜酸 山楂酸 科罗索酸 白桦脂酸 齐墩果酸 熊果酸 高效液相色谱法 方法验证
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HPLC切换波长法同时测定白蔹中没食子酸、原儿茶醛、儿茶素和白藜芦醇的含量 被引量：10
13
作者 张小燕 杭佳 +1 位作者 叶晓川 刘焱文 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期428-431,共4页
目的：采用反相高效液相色谱切换波长法建立同时测定白蔹中没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、白藜芦醇4个成分含量的方法。方法：采用AgilentZorbaxEclipseplus色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液，梯度洗... 目的：采用反相高效液相色谱切换波长法建立同时测定白蔹中没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、白藜芦醇4个成分含量的方法。方法：采用AgilentZorbaxEclipseplus色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液，梯度洗脱：流速：1．0mL·min^-1；检测波长：270nm（0—27min），360nm（27．01—36min），306nm（36．01～40min）；柱温：30℃。结果：没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、白藜芦醇的进样量分别在0．0522～1．044μg（r=0．9993）、0．0548。1．096μg（r=0．9992）、0．4004—8．008μg（r=0．9990）和0．0086—0．172μg（r=0．9993）范围内，与色谱峰峰面积呈良好线性响应；平均回收率分别为100．5％、98．16％、99．60％、99．80％（n=6）。结论：该方法经方法学验证可用于白蔹的质量控制。 展开更多
关键词 白蔹 没食子酸 原儿茶醛 儿茶素 白藜芦醇 高效液相色谱法 波长切换 中药材含量测定 方法验证
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HPLC-柱后光化学衍生法测定72批舒筋活血丸中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量 被引量：10
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作者 谢静 杨惠莲 +1 位作者 冷静 郑维兵 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期437-441,共5页
目的：建立HPLC-柱后光化学衍生法测定舒筋活血丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量，并通过对72批样品检测结果的分析初步考察舒筋活血丸制剂在黄曲霉毒素污染方面的安全性，以提示企业选择合格安全的原料药材投料。方法：采用Diamonsi... 目的：建立HPLC-柱后光化学衍生法测定舒筋活血丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量，并通过对72批样品检测结果的分析初步考察舒筋活血丸制剂在黄曲霉毒素污染方面的安全性，以提示企业选择合格安全的原料药材投料。方法：采用Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-甲醇-水为梯度洗脱流动相，流速1．1mL·min^-1，柱温40℃；采用柱后光化学衍生法，荧光检测器激发波长λex=360nm、发射波长λem：450nm。结果：黄曲霉毒素G1、G2、B2、B1分别在2．806—16．825Pg（r=0．9973）、9．830—58．983Pg（r=0．9998）、2．891～17．345Pg（r=0．9956）、9．9—59．4pg（r=0．9966）范围内线性关系良好；黄曲霉毒素B．及总量回收率（n=6）分别为78．5％（RSD=1．6％）和85．5％（RSD=4．0％）。有27批样品检出黄曲霉毒素，其总量含量为0．007×10^-3～39．87×10^-3μg·g^-1。结论：该方法经方法学验证可用于舒筋活血丸中黄曲霉毒素检测：建议增订舒筋活血丸中黄曲霉毒素检查项；建议企业重视动物类药材的质量和安全性。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 舒筋活血丸 高效液相色谱 柱后光化学衍生法 荧光检测器 安全性 动物类药材 方法验证
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银杏叶及其提取物中银杏黄酮的HPLC测定方法研究 被引量：10
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作者 王亚 杨清山 +2 位作者 徐猛 胡燕金 桑少阳 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第9期135-141,共7页
为建立一种能同时使用中国药典(Chinese Pharmacopoeia,CP)和美国药典(United States Pharmacopeia,USP)方法测定银杏叶及银杏叶提取物(Ginkgo biloba extract,EGB)中总黄酮含量的高效液相色谱法(high performance liquid chromatograph... 为建立一种能同时使用中国药典(Chinese Pharmacopoeia,CP)和美国药典(United States Pharmacopeia,USP)方法测定银杏叶及银杏叶提取物(Ginkgo biloba extract,EGB)中总黄酮含量的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),对检测色谱条件进行优化,优化后色谱条件为双波长检测:370 nm和360 nm;流速:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.4%磷酸水=2∶3;色谱柱:Eclipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm);进样量:10μL;柱温:40℃。在优化后的色谱条件下,对测定方法进行系统的方法学验证,结果表明该方法的线性好、回收率高、精密度好、准确度高,是一种可靠的测定方法。 展开更多
关键词 银杏叶 银杏叶提取物 高效液相色谱法 色谱条件 方法学验证
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石墨消解和微波消解2种方法测定中药饮片中重金属的比较研究 被引量：9
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作者 何芳芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2070-2074,共5页
目的:建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片的重金属。方法:通过方法学验证,对2种石墨消解和微波消解前处理方法的精密度、方法检测下限(LOD)、加标回收率和准确度进行比较。结果:采用全自动石墨消解法进行前处理得... 目的:建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片的重金属。方法:通过方法学验证,对2种石墨消解和微波消解前处理方法的精密度、方法检测下限(LOD)、加标回收率和准确度进行比较。结果:采用全自动石墨消解法进行前处理得到的结果,在精密度、LOD、加标回收率和准确度等方面均更好。结论:全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片重金属的方法能大大缩短检验时间,提高工作效率,适合大批量样品的检测和筛查工作。 展开更多
关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 微波消解 重金属 中药饮片 方法学验证
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基于GC-MS技术-同位素内标法测定不同产地汉麻中的大麻二酚、四氢大麻酚和大麻酚 被引量：8
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作者 李智宁 魏悦 +4 位作者 李飞飞 张丽先 张桃桃 宋梦娇 李自红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1894-1903,共10页
目的:建立一种气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)技术-同位素内标法(内标物:四氢大麻酚-D_(3),THC-D_(3))同时测定汉麻中大麻二酚(cannabidiol,CBD)、四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC)和大麻酚(cannabinol,CBN)3个有效成分的含量,并探讨... 目的:建立一种气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)技术-同位素内标法(内标物:四氢大麻酚-D_(3),THC-D_(3))同时测定汉麻中大麻二酚(cannabidiol,CBD)、四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC)和大麻酚(cannabinol,CBN)3个有效成分的含量,并探讨不同产地汉麻中其含量特征及化学表型。方法:用甲醇超声提取样品中目标成分,离心后制备样品溶液。利用GC-MS,选定合理的色谱、质谱条件,运用同位素内标法建立测定汉麻中CBD、THC、CBN 3个成分含量的定性、定量分析方法。选择的定性定量离子对分别为:CBD,m/z 231→238/314;THC-D_(3),m/z 302→234/317;THC,m/z 299→231/314;CBN,m/z 295→238/310。结果:通过方法学考察得出:3个成分质量浓度在0.2~32.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996~0.9999),加样回收率为93.2%~112.7%,检测下限(LOD)为0.0023~0.0062μg·mL^(-1),定量下限(LOQ)为0.0076~0.021μg·mL^(-1),精密度,重复性良好,48 h内稳定性较好。18个批次样品测定结果显示:云南昆明和甘肃陇西的CBD含量较高(1.24%~3.43%);内蒙古集宁的THC含量较高,达到0.20%~0.29%,接近毒品型大麻(THC含量>0.3%)的临界值;而黑龙江青冈产地的汉麻样品中,3个成分含量最低。结论:本研究所采用的测定方法可同时检测汉麻中3个有效成分的含量,操作简便易行,专属性高,灵敏高效且结果准确可靠。通过分析探讨3个成分在不同产地含量分布特征及化学表型,得出其含量特征差异性明显,18批次样品初步判断为纤维型大麻。 展开更多
关键词 汉麻 大麻二酚 四氢大麻酚 大麻酚 GC-MS技术 同位素内标法 方法学验证 化学表型
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一测多评法测定窝儿七中3个活性成分含量 被引量：8
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作者 王小平 黎丹 +3 位作者 龙凯花 王芳 白吉庆 郭洁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1426-1430,共5页
目的:建立以槲皮素为内参物,同时测定窝儿七中3个活性成分(槲皮素、鬼臼毒素、山柰素)的一测多评法。方法:以窝儿七为研究对象,以槲皮素为内参物,建立鬼臼毒素、山柰素2个成分相对于槲皮素的相对校正因子。采用外标法测定窝儿七中槲皮... 目的:建立以槲皮素为内参物,同时测定窝儿七中3个活性成分(槲皮素、鬼臼毒素、山柰素)的一测多评法。方法:以窝儿七为研究对象,以槲皮素为内参物,建立鬼臼毒素、山柰素2个成分相对于槲皮素的相对校正因子。采用外标法测定窝儿七中槲皮素的含量,通过相对校正因子对其他2个成分进行定量分析,并将该方法的测定结果与外标法的测定结果相比较。结果:各成分相对校正因子重现性良好。槲皮素、鬼臼毒素、山柰素按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异。结论:本文建立的方法经方法学验证,可为控制窝儿七的内在质量提供参考。 展开更多
关键词 窝儿七 槲皮素 鬼臼毒素 山柰素 一测多评(QAMS) 方法验证
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拉曼光谱在多组分定量分析中方法学验证的探讨 被引量：7
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作者 薛金涛 李春燕 +1 位作者 吴纯洁 叶利明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期120-123,共4页
拉曼光谱在中国药典2010版第一次被收录于"附录XIX L拉曼光谱法指导原则"中,但该原则对拉曼多组分定量分析的方法学验证未作论述,对多组分复杂体系中采用拉曼数学模型定量分析时的方法学验证进行独创性的探索和研究,分别从仪... 拉曼光谱在中国药典2010版第一次被收录于"附录XIX L拉曼光谱法指导原则"中,但该原则对拉曼多组分定量分析的方法学验证未作论述,对多组分复杂体系中采用拉曼数学模型定量分析时的方法学验证进行独创性的探索和研究,分别从仪器性能测试、线性、定量限、准确度等方面进行方法学验证研究;另外由于拉曼光谱定量数学模型样品为复杂成分样品,无须像传统方法提供空白样品和进行破坏实验等专属性实验验证。通过研究探讨,提出了拉曼多组分定量分析的方法学验证内容,为方法学验证的完善和标准的制定提供了基础和依据。 展开更多
关键词 方法学验证 拉曼光谱法 多组分定量 数学模型验证与评价
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ICP-MS法测定盐酸阿芬太尼注射液中25种元素杂质的含量 被引量：3
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作者 高梓真 李磊 +1 位作者 许如玲 许向阳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期280-289,共10页
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定盐酸阿芬太尼注射液中25种具有潜在风险的元素杂质的含量。方法:采用Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,运用常规调谐模式,射频功率1 550 W,等离子气体流量15 L·min^(-1),... 目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定盐酸阿芬太尼注射液中25种具有潜在风险的元素杂质的含量。方法:采用Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,运用常规调谐模式,射频功率1 550 W,等离子气体流量15 L·min^(-1),通过外标方式消除基质效应,样品稀释直接进样测定。结果:该方法能同时测定25种元素杂质含量,其线性关系良好(r>0.99),重复性试验的RSD≤10%(n=6),回收率在80.0%~120.0%(n=9),均满足方法学验证的要求。结论:盐酸阿芬太尼注射液元素杂质含量均低于ICH·Q3D规定限度的30%,不会给药品带来安全性风险,本法为其他相似药品元素杂质的质量控制和风险评估提供了参考。 展开更多
关键词 盐酸阿芬太尼注射液 电感耦合等离子体质谱法 元素杂质 方法学验证 含量测定 杂质限度
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