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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金矿石中的金
1
作者 宋建华 《科技创新导报》 2020年第25期81-83,共3页
金矿石基体成分复杂,金的含量较低,分析时需要大称样量(≧20g),分析周期长,干扰因素多,本文采用逆王水硝化或焙烧、50%王水溶解、2%HNO3为介质、Rh作内标,基体浓度小于1mg/mL,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金矿石中的金的... 金矿石基体成分复杂,金的含量较低,分析时需要大称样量(≧20g),分析周期长,干扰因素多,本文采用逆王水硝化或焙烧、50%王水溶解、2%HNO3为介质、Rh作内标,基体浓度小于1mg/mL,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金矿石中的金的方法。试验了稀释因子100~2000时的强度干扰情况,验证了内标加入方式(离线加入法和在线加入法)对分析误差的影响,最终确定稀释因子1000、离线内标加入法可取得较好结果,方法检出限为0.04μg/g,回收率为98%~103%,测的结果与原子吸收分光光度法和传统容量法一致,能够满足地质找矿的要求。 展开更多
关键词 质谱法 金矿石 测金 Rh在线内标法
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GC/MS法定量测定工业废水中半挥发性有机物 被引量：13
2
作者 陈正夫 王向明 楼成林 《上海环境科学》 CAS CSCD 1995年第3期22-25,共4页
采用GC/MS方法定量测定工业废水中半挥发性有机物。研究了试样预富集方法,采用不同的预富集方法,对荼、二氢苊及苯并(a)芘等7种物质进行富集的结果表明,采用N_2吹与K-D浓缩相结合的方法,优于其他方法。其回收率与美国EPA-625方法的数据... 采用GC/MS方法定量测定工业废水中半挥发性有机物。研究了试样预富集方法,采用不同的预富集方法,对荼、二氢苊及苯并(a)芘等7种物质进行富集的结果表明,采用N_2吹与K-D浓缩相结合的方法,优于其他方法。其回收率与美国EPA-625方法的数据相近,回收率在92％以上。研究了定量测定条件,以2,2’-二氟联苯为内标物质,测定不同浓度的半挥发性EPA标准样品的响应因子D≤25％。测定了上海焦化厂工业废水中半挥发性有机物,其精密度和回收率与EPA-625的标准相近。 展开更多
关键词 水质监测 工业废水 半挥发性有机物 GC/MS方法
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高效液相色谱-电喷雾银离子诱导电离飞行时间质谱定性分析高沸点多环芳烃 被引量：13
3
作者 赵恒强 陈军辉 +3 位作者 程红艳 张道来 史倩 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1599-1603,共5页
建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离... 建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离子的精确分子量和分子式,可实现多环芳烃类化合物的快速鉴别。将本方法用于美国环保局(USEPA)规定的16种优先控制多环芳烃及原油中多环芳烃类化合物的分析鉴别,结果表明,四环以上的PAHs质谱信号良好,说明本方法适用于四环以上的高分子量、高沸点多环芳烃类化合物的分析鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 高沸点多环芳烃 诱导电离 银离子
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气质联用分离测定^(15)N-甘氨酸方法的研究 被引量：4
4
作者 孙咏梅 张林 +1 位作者 许志勤 高兰兴 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期202-206,共5页
使用小型气质联用仪测定了血清中１５Ｎ－甘氨酸丰度值，利用代数法分析质谱重叠碎片峰数据，计算得理论值与实际丰度值成线性相关，其相关系数可达０．９９９２。选用健康Ｗｉｓｔｅｒ大鼠一次灌胃１５Ｎ－甘氨酸２０ｍｇ，用该方法测... 使用小型气质联用仪测定了血清中１５Ｎ－甘氨酸丰度值，利用代数法分析质谱重叠碎片峰数据，计算得理论值与实际丰度值成线性相关，其相关系数可达０．９９９２。选用健康Ｗｉｓｔｅｒ大鼠一次灌胃１５Ｎ－甘氨酸２０ｍｇ，用该方法测定灌胃前、灌胃后３０ｍｉｎ及１ｈ至７ｈ血清中１５Ｎ－甘氨酸的丰度值，绘制１５Ｎ－甘氨酸含量随时间衰变曲线，结果表明，该方法适用于医学研究中低丰度样品的测定，为稳定同位素丰度测定提供了一个更准确简便的分析方法。 展开更多
关键词 ^15N-甘氨酸 气质联用分析 血清 测定
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吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷
5
作者 董凤娟 黄现统 +2 位作者 张凤菊 许昶磊 黄平 《工业用水与废水》 CAS 2024年第2期97-100,共4页
使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和... 使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。 展开更多
关键词 吹扫捕集 气相色谱-质谱联用仪 1 3-丁二烯 1-溴丙烷 饮用水水源地 精密度 加标回收率
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固相萃取/在线凝胶色谱净化-气相色谱质谱法测定党参中18种农药残留量 被引量：4
6
作者 余磊 王兴宁 《贵阳学院学报（自然科学版）》 2015年第2期36-39,共4页
建立党参中18种农药残留量的分析方法，对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水（5＋1）涡旋震荡萃取，提取液经Carb／NH2固相萃取柱（SPE）净化后、再经在线凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）净... 建立党参中18种农药残留量的分析方法，对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水（5＋1）涡旋震荡萃取，提取液经Carb／NH2固相萃取柱（SPE）净化后、再经在线凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）净化，利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析，外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系，相关系数为0．993～1．000；定量限（10S／N）在0．06～6．3μg·kg^-1；在20～200μg·kg^-1 3个浓度水平下。方法回收率为76．8％～104．4％，RSD为4．2％～9．9％。该方法简便、快速，灵敏度高、重复性好，能够准确地检测党参中18种农药残留。 展开更多
关键词 固相萃取 在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱 有机氯农药 党参
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本氏木兰挥发性组分和抗菌能力的研究 被引量：3
7
作者 田卫 马建苹 +1 位作者 张辉 张海霞 《兰州大学学报（医学版）》 CAS 2006年第4期34-37,共4页
目的鉴定本氏木兰挥发性组分并研究其是否有抗菌能力。方法通过水蒸汽蒸馏萃取法和超临界萃取法提取了本氏木兰中的挥发性物质,并利用气相色谱一质谱来确定挥发性成分,采用归一化法得出组分百分含量。用不同极性溶剂蒸馏提取本氏木兰中... 目的鉴定本氏木兰挥发性组分并研究其是否有抗菌能力。方法通过水蒸汽蒸馏萃取法和超临界萃取法提取了本氏木兰中的挥发性物质,并利用气相色谱一质谱来确定挥发性成分,采用归一化法得出组分百分含量。用不同极性溶剂蒸馏提取本氏木兰中不同极性的组分,用4种细菌考察了不同极性组分的抗菌作用。结果用超临界萃取法和水蒸汽蒸馏提取组分大致相同,但组分含量差异较大,强极性和非极性组分有较好的抗菌能力。结论本氏木兰有较高的药用价值,值得深入开展研究。 展开更多
关键词 本氏木兰 挥发性物质 气相色谱-质谱 抗菌
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小细胞肺癌细胞系NCI-H446蛋白质表达谱的建立 被引量：19
8
作者 李茂玉 肖志强 +7 位作者 李萃 吴晓英 冯雪萍 易红 李建玲 陈主初 陈平 梁宋平 《癌症》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1116-1121,共6页
背景与目的:小细胞肺癌(smallcelllungcancer,SCLC)是一种侵袭性极强的恶性肿瘤,具有增长迅速、早期转移等特点。目前公开的数据库中尚未见到小细胞肺癌的双向电泳参考图谱及其蛋白表达谱。本研究目的是建立高分辨率的小细胞肺癌细胞系N... 背景与目的:小细胞肺癌(smallcelllungcancer,SCLC)是一种侵袭性极强的恶性肿瘤,具有增长迅速、早期转移等特点。目前公开的数据库中尚未见到小细胞肺癌的双向电泳参考图谱及其蛋白表达谱。本研究目的是建立高分辨率的小细胞肺癌细胞系NCI-H446细胞双向凝胶电泳图谱,并初步分析其蛋白质表达情况。方法:用固相pH梯度双向凝胶电泳技术(IPG-DALT)分离NCI-H446细胞总蛋白,凝胶银染显色,ImageMaster2D图像分析系统分析,从凝胶中选取分离较好的蛋白质点,应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)技术和数据库搜索鉴定蛋白质。结果:获得了背景清晰、分辨率和重复性较好的双向凝胶电泳图谱,三块胶平均蛋白质点数为1506±74,匹配点数为1412±56,匹配率达93.4%,三块胶蛋白质点在位置上有较好的重复性,不同胶间蛋白质点在IEF方向偏差是(0.96±0.27)mm,在SDS-PAGE方向偏差是(1.24±0.41)mm。胶内酶解-肽质指纹图分析鉴定了58个蛋白质,其中有原癌蛋白、细胞周期调控和信号转导相关蛋白质。结论:建立了小细胞肺癌细胞系NCI-H446双向电泳参考图谱,并应用质谱技术鉴定了部分蛋白质点,为进一步构建其蛋白质表达数据库提供了基础。 展开更多
关键词 小细胞肺癌 NCI 癌细胞系 蛋白质表达谱 双向凝胶电泳 相关蛋白 侵袭性 固相PH梯度 MALDI-TOF 双向电泳
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GC-MS/MS法对牛黄镇惊丸及牛黄清胃丸中留兰香的测定 被引量：1
9
作者 张毅 《实用中医内科杂志》 2021年第6期62-64,I0015,共4页
目的探究气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)对含薄荷中成药中留兰香的测定价值。方法选择薄荷药材及其伪品留兰香实施GC-MS/MS法一级质谱全扫描模式化学成分分析,对结果进行聚类及主成分分析,采用多反应监测模式对留兰香指标成分予以明确及... 目的探究气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)对含薄荷中成药中留兰香的测定价值。方法选择薄荷药材及其伪品留兰香实施GC-MS/MS法一级质谱全扫描模式化学成分分析,对结果进行聚类及主成分分析,采用多反应监测模式对留兰香指标成分予以明确及检查。结果含薄荷中成药中留兰香主要指标成分为香芹酮;测定的7批牛黄镇惊丸、45批牛黄清胃丸,共鉴定出化合物10个,其中8个化合物经对照品确认,测定的7批牛黄镇惊丸、45批牛黄清胃丸,共有12批检出微量香芹酮,其中1批牛黄镇惊丸中有大量香芹酮。结论GC-MS/MS法监测含薄荷中成药中留兰香,操作简单、结果可靠,能够为留兰香掺伪薄荷投料提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱串联质谱法 含薄荷中成药 留兰香 牛黄镇惊丸 香芹酮
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