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Fe_3O_4纳米粒子修饰多壁碳纳米管的制备及在水和蜂蜜样品中痕量菊酯类农药分析中的应用 被引量：28
1
作者 姚伟宣 应剑波 +3 位作者 张素玲 张春晓 王海栋 蔡国栋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期342-347,共6页
通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管（ AMWNTs）表面，得到Fe3 O4／AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性，将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留，结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能... 通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管（ AMWNTs）表面，得到Fe3 O4／AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性，将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留，结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化，在最优条件下，建立了Fe3 O4／AMWNTs磁性分散固相萃取？气相色谱测定6种菊酯类农药残留的分析方法。线性范围在0？5～50μg／L之间，相关系数（ R2）大于0？990，检出限为0？07～0？20μg／L，精密度为3？8％～8？1％。该方法用于河水、鱼塘水和两种市售蜂蜜中菊酯类农药的残留分析，回收率高于78？4％。该方法操作简便、灵敏度高，能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量菊酯农药残留的分析需求。 展开更多
关键词 碳纳米管 磁性纳米材料 磁性分散固相萃取 气相色谱 菊酯类农药 水 蜂蜜
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磁性石墨烯纳米粒子固相萃取与气相色谱-质谱相结合测定环境水样中的三嗪类除草剂 被引量：28
2
作者 张贵江 臧晓欢 +3 位作者 周欣 王璐 王春 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1071-1075,共5页
将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱（GC-MS）相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法.对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化.在优化... 将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱（GC-MS）相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法.对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化.在优化的实验条件下,7种三嗪类除草剂的富集倍数在574 ～ 968之间.测定西玛津、扑灭津、嗪草酮、西草净、氰草津的线性范围为0.01 ～10.0μg/L,莠去津的线性范围为0.05～10.0 μg/L,扑灭净的线性范围为0.01 ～8.0 μg/L.线性相关系数为0.996 8 ～0.999 8,检出限（S/N=3）为1.0～5.0ng/L.将本方法应用于井水、自来水和湖水等实际水样的分析,在0.5 μg/L和2.0μg/L下的加标回收率为79.8％ ～118.3％,相对标准偏差为3.6％ ～ 10.5％.该法操作简单、富集倍数高,可满足水样中三嗪类除草剂残留的检测要求. 展开更多
关键词 磁性石墨烯纳米粒子 磁性固相萃取 气相色谱-质谱 三嗪类除草剂 水
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单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A 被引量：21
3
作者 吴新华 丁利 +4 位作者 肖家勇 龙妍娇 许宙 李忠海 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期399-403,共5页
采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素... 采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80∶20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1～100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。 展开更多
关键词 单分散性磁性亚微米粒子 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 双酚A 牛奶
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表面分子印迹磁性固相萃取-液相色谱-荧光光谱法测定河水中双酚A 被引量：21
4
作者 许宙 丁利 +3 位作者 焦艳娜 戴华 胥传来 王利兵 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期60-64,共5页
通过原子转移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization-ATRP)法制备核壳结构单分散性磁性亚微米粒子(Fe3O4@MIPs),并建立了磁性固相萃取-高效液相色谱荧光光谱(MSPE-HPLC–FLD)测定河水中环境类雌激素双酚A(BPA)的方法。利用... 通过原子转移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization-ATRP)法制备核壳结构单分散性磁性亚微米粒子(Fe3O4@MIPs),并建立了磁性固相萃取-高效液相色谱荧光光谱(MSPE-HPLC–FLD)测定河水中环境类雌激素双酚A(BPA)的方法。利用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对Fe3O4@MIPs进行了表征,研究了溶液pH、磁性亚微米粒子用量、洗脱溶剂和体积等因素对分析的影响。结果表明,在以Waters C18柱为分析柱,流动相为甲醇溶液,激发波长275nm和发射波长305nm为条件时,测定双酚A在0.1～20 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.9993)。回收率为95.6%～108.4%,方法检出限为0.05 ng/mL。该方法能用于环境中痕量双酚A的快速测定。 展开更多
关键词 单分散表面分子印迹磁性亚微米粒子 双酚A 磁性固相萃取 高效液相 色谱-荧光光谱法 环境样品
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分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法检测奶制品中的双酚A 被引量：19
5
作者 丘秀珍 黄志伟 +1 位作者 朱惠娟 焦琳娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期236-241,共6页
以双酚A(BPA)为模板分子,磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)。通过红外光谱、透射电镜等对Fe_3O_4@SiO_2-MIPs进行了结构... 以双酚A(BPA)为模板分子,磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)。通过红外光谱、透射电镜等对Fe_3O_4@SiO_2-MIPs进行了结构和形貌的表征。将制得的Fe_3O_4@SiO_2-MIPs作为磁性吸附剂,分离富集奶制品中的BPA,建立了分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法测定奶制品中BPA的新方法。结果表明,在优化条件下,Fe_3O_4@SiO_2-MIPs对BPA具有良好的选择性,最大吸附容量达13.50 mg/g,在0.05~5.0 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.993 4),方法检出限为0.037μg/L,样品加标回收率为86.2%~93.1%,相对标准偏差为2.9%~3.8%。该方法高效快速,选择性好,可用于牛奶样品中痕量BPA的检测。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 磁性固相萃取 双酚A 高效液相色谱法
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磁性固相萃取在食品安全检测中的应用进展 被引量：19
6
作者 潘胜东 叶美君 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期416-424,共9页
本文介绍了磁性固相萃取技术,综述了近5年来磁性固相萃取技术在食品中重金属、农药、兽药、合成色素及其他有机污染物残留检测中的应用进展,并展望了磁性固相萃取技术的发展方向(引用文献56篇)。
关键词 磁性固相萃取 食品安全 化学污染物 综述
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石墨烯及其复合材料在样品前处理中的应用 被引量：10
7
作者 韩强 王宗花 +1 位作者 张晓琼 丁明玉 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第5期820-833,共14页
样品前处理新技术与方法研究是现代分析化学的重要研究课题与发展方向之一。固相萃取是目前应用最为广泛的样品前处理技术,其技术核心是吸附材料,因此开发新型吸附材料是样品前处理领域的研究热点。石墨烯是一种新型碳纳米材料,由于其... 样品前处理新技术与方法研究是现代分析化学的重要研究课题与发展方向之一。固相萃取是目前应用最为广泛的样品前处理技术,其技术核心是吸附材料,因此开发新型吸附材料是样品前处理领域的研究热点。石墨烯是一种新型碳纳米材料,由于其良好的物理化学性质,在短短几年内迅速成为众多学科的研究热点。其高比表面积、良好的化学稳定性和热稳定性使之在分离科学领域得到广泛的应用。本文系统综述了石墨烯及其复合材料在样品前处理中的应用研究,主要包括其作为固定相在固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取等技术在环境、食品、生物等样品前处理中的应用。 展开更多
关键词 石墨烯 复合材料 样品前处理 固相萃取 固相微萃取 磁固相萃取
原文传递
磁性固相萃取技术在真菌毒素检测中的应用研究进展 被引量：11
8
作者 赵仁勇 安娟 +1 位作者 崔文航 何丽君 《河南工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2017年第5期118-126,共9页
真菌毒素具有强烈的毒性,在食品和农作物中广泛存在,对人类和动物的健康造成了极大的安全隐患。快速高效对真菌毒素进行定量检测十分必要,样品前处理是整个分析环节的关键步骤。磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)是... 真菌毒素具有强烈的毒性,在食品和农作物中广泛存在,对人类和动物的健康造成了极大的安全隐患。快速高效对真菌毒素进行定量检测十分必要,样品前处理是整个分析环节的关键步骤。磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)是一种以磁性材料为吸附剂的新型样品前处理技术,因操作简单、萃取时间短、萃取效率高,以及吸附剂易从样品溶液中分离等优点在食品样品前处理中引起广泛关注。介绍了MSPE的萃取过程、磁性吸附剂的种类及其制备方法,综述了MSPE近年在真菌毒素检测分析中的应用,并对该技术的发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 真菌毒素 磁性固相萃取 磁性吸附剂 样品前处理
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基于磁性共轭微孔聚合物的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中7种有机磷杀虫剂 被引量：11
9
作者 蔡伟秋 雷皓宇 +1 位作者 胡玉玲 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期113-119,共7页
建立了基于磁性共轭微孔聚合物的磁固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定果蔬中7种有机磷杀虫剂的方法。将亚苯基亚乙炔基修饰的Fe3O4与1,3,5-三溴苯、1,3,5-三乙炔苯反应,制备磁性共轭微孔聚合物,材料能有效吸附共轭结构... 建立了基于磁性共轭微孔聚合物的磁固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定果蔬中7种有机磷杀虫剂的方法。将亚苯基亚乙炔基修饰的Fe3O4与1,3,5-三溴苯、1,3,5-三乙炔苯反应,制备磁性共轭微孔聚合物,材料能有效吸附共轭结构的有机磷杀虫剂,并在外磁场中实现便捷磁分离。方法的检出限(LOD)为0.12~5.0 ng/kg,加标回收率为80.8%~125%,相对标准偏差(RSD)小于6%(n=5)。方法应用于分析市场上果蔬样品中7种有机磷杀虫剂,检出含量为1.1~500.0 ng/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,对果蔬中有机磷杀虫剂的检测具有良好的应用潜力。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 磁固相萃取 共轭微孔聚合物 有机磷杀虫剂 果蔬
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磁性氮掺杂石墨烯固相萃取环境水样中的4种有机氯污染物 被引量：11
10
作者 陈林吉 朱晁乐 +3 位作者 曹小吉 周婷 叶学敏 莫卫民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期762-769,共8页
采用化学共沉淀法成功合成了磁性氮掺杂石墨烯纳米材料,对其吸附性能进行了初步探讨。此磁性纳米材料对对氯间二甲苯酚的吸附不局限于均匀的单分子层吸附,吸附动力学符合准二级动力学模型。将其作为磁性固相吸附剂,通过对吸附剂用量、... 采用化学共沉淀法成功合成了磁性氮掺杂石墨烯纳米材料,对其吸附性能进行了初步探讨。此磁性纳米材料对对氯间二甲苯酚的吸附不局限于均匀的单分子层吸附,吸附动力学符合准二级动力学模型。将其作为磁性固相吸附剂,通过对吸附剂用量、超声萃取时间、水样pH值、上样体积等条件的优化,建立了超声辅助磁性固相萃取-气相色谱/串联质谱同时测定环境水样中的三氯生(TCS)、对氯间二甲苯酚(PCMX)、六氯苯(HCB)和2,2',4,4',5,5'-六氯联苯(PCB-153)4种有机氯污染物的方法。在优化条件下,将6.0 mg Fe_3O_4/N-G分散于100 mL水样中,调节水样至pH 5,超声萃取15 s,磁性分离,3 mL乙醇和2 mL二氯甲烷分步洗脱,洗脱液氮吹定容,进行气相色谱-质谱联用分析。4种有机污染物在0.1~10μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9983~0.9999,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05~0.6 ng/L和0.4~2.4 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为68.3%~103.4%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为3.3%~6.9%和3.4%~9.4%(n=6)。本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中有机氯污染物的检测。 展开更多
关键词 氮掺杂石墨烯 磁性固相萃取 环境水样 抗菌剂 有机氯污染物
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磁固相萃取与胶体金免疫层析试纸条联用检测食品中氯霉素 被引量：11
11
作者 许胜男 余琼卫 +1 位作者 袁必锋 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期471-474,共4页
本文建立了磁固相萃取前处理与胶体金免疫层析试纸条联用检测食品中氯霉素(CAP)的分析方法。蜂蜜和鸡蛋样品经磁固相萃取后,再用检测牛奶样品中CAP的胶体金免疫层析试纸条检测。结果表明:两者联用后使得只能用于检测牛奶样品中CAP的试... 本文建立了磁固相萃取前处理与胶体金免疫层析试纸条联用检测食品中氯霉素(CAP)的分析方法。蜂蜜和鸡蛋样品经磁固相萃取后,再用检测牛奶样品中CAP的胶体金免疫层析试纸条检测。结果表明:两者联用后使得只能用于检测牛奶样品中CAP的试纸条也能应用于蜂蜜和鸡蛋等样品,而且方法的检出限在蜂蜜和鸡蛋样品中低至0.2ng/g。该联用方法扩大了CAP试纸条的应用范围,同时降低了检测成本。 展开更多
关键词 磁固相萃取 胶体金免疫层析试纸条 氯霉素 蜂蜜 牛奶 鸡蛋
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新型固相萃取吸附技术在食品分析中的应用 被引量：7
12
作者 范芳芳 魏宁果 +1 位作者 邹力 安瑜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第14期4672-4677,共6页
本文基于固相萃取吸附剂,综述了多种固相萃取小柱联用、分子印迹固相萃取、碳纳米管固相萃取和磁固相萃取等技术在食品分析前处理中的应用。研究表明,这些新型吸附剂相对于传统的固相萃取吸附剂具有分离速度快、效率高、环境友好、检出... 本文基于固相萃取吸附剂,综述了多种固相萃取小柱联用、分子印迹固相萃取、碳纳米管固相萃取和磁固相萃取等技术在食品分析前处理中的应用。研究表明,这些新型吸附剂相对于传统的固相萃取吸附剂具有分离速度快、效率高、环境友好、检出限低等优点。同时分别阐述了这4种萃取技术在食品检测领域的局限性。进一步指出开发高效快速分离目标物的吸附剂是固相萃取技术在食品检测行业的发展趋势。 展开更多
关键词 多种固相萃小柱联用 分子印迹固相萃取 碳纳米管固相萃取 磁固相萃取 食品分析 发展趋势
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磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的Cu^(2+) 被引量：9
13
作者 王芹 汪怡 +4 位作者 王露 杭学宇 冯晓青 宋鑫 徐瑞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期15-18,共4页
以Fe_3O_4/多壁碳纳米管/壳聚糖(Fe_3O_4/MWCNTs/CS)磁性纳米粒子为吸附剂填装于固相萃取柱中,用于分离工业废水中的Cu^(2+),采用火焰原子吸收光谱法测定Cu^(2+)。当吸附剂用量为30mg,样品溶液体积为40.0mL,样品溶液pH 7.0,流量为30μL&... 以Fe_3O_4/多壁碳纳米管/壳聚糖(Fe_3O_4/MWCNTs/CS)磁性纳米粒子为吸附剂填装于固相萃取柱中,用于分离工业废水中的Cu^(2+),采用火焰原子吸收光谱法测定Cu^(2+)。当吸附剂用量为30mg,样品溶液体积为40.0mL,样品溶液pH 7.0,流量为30μL·s^(-1)时,用0.5mol·L^(-1)HCl以10μL·s^(-1)的流量进行洗脱,Cu^(2+)的富集倍数达40。Cu^(2+)的线性范围为0.1~30.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)为0.012μg·L^(-1)。方法应用于实际样品的分析,加标回收率在98.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)小于4%。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 铜 磁性固相萃取 废水
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磁性氧化石墨烯的制备及其在环境水样中7种内分泌干扰物检测中的应用 被引量：8
14
作者 郭菁豪 童裳伦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期522-528,共7页
制备了十二胺修饰的磁性氧化石墨烯纳米材料并将其用于磁固相萃取。在对磁固相萃取材料合成与萃取条件以及液相色谱分离等条件进行优化的基础上,建立了磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测对环境水样中7种内分泌干扰物的分析方法。该方... 制备了十二胺修饰的磁性氧化石墨烯纳米材料并将其用于磁固相萃取。在对磁固相萃取材料合成与萃取条件以及液相色谱分离等条件进行优化的基础上,建立了磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测对环境水样中7种内分泌干扰物的分析方法。该方法对雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、17α-乙炔基雌二醇、己烷雌酚和雄烯二酮7种内分泌干扰物的检出限在0.10~0.23 nmol/L之间。将该方法分别应用于废水样品和湖水样品的加标回收试验,回收率在73.9%~112.9%和74.9%~114.7%之间。该方法操作简便,分析成本较低,可为环境水体中内分泌干扰物的分析提供技术支持。 展开更多
关键词 磁性石墨烯 磁固相萃取 内分泌干扰物 环境水样
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复合Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备及在环境领域的应用研究进展 被引量：8
15
作者 芮翠杰 马继平 《青岛理工大学学报》 CAS 2012年第2期80-87,120,共9页
介绍了Fe3O4磁性纳米粒子主要的液相合成制备方法,并对比了各方法的优缺点.概述了将无机、有机或生物大分子等材料包覆到纳米粒子表面的多种表面修饰方法.重点介绍了复合Fe3O4磁性纳米粒子作为固相萃取吸附剂在富集环境中的有机物方面... 介绍了Fe3O4磁性纳米粒子主要的液相合成制备方法,并对比了各方法的优缺点.概述了将无机、有机或生物大分子等材料包覆到纳米粒子表面的多种表面修饰方法.重点介绍了复合Fe3O4磁性纳米粒子作为固相萃取吸附剂在富集环境中的有机物方面的应用. 展开更多
关键词 FE3O4 磁性纳米粒子 制备 表面修饰 固相萃取 环境分析
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ZIF-8@Fe3O4磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定果汁中3种苯甲酰脲杀虫剂 被引量：8
16
作者 武鑫 王翰云 +4 位作者 安壮壮 李子凌 贾叶青 王曼曼 郝玉兰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期583-589,共7页
发展了磁性沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8@Fe3O4)磁性固相萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器,测定果汁中氟幼脲、四螨嗪和氟啶脲3种苯甲酰脲杀虫剂(BUs)的新方法。利用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和振动样品磁... 发展了磁性沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8@Fe3O4)磁性固相萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器,测定果汁中氟幼脲、四螨嗪和氟啶脲3种苯甲酰脲杀虫剂(BUs)的新方法。利用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对合成的ZIF-8@Fe3O4吸附剂进行表征,考察了溶液pH值、吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积(单次洗脱体积×洗脱次数)对BUs萃取效率的影响。在最优实验条件下,氟幼脲和四螨嗪在2.0~200 ng/mL、氟啶脲在3.5~350 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.6~1.0 ng/mL和2.0~3.5 ng/mL。3个加标水平下的回收率为82.7%~98.6%,日内和日间(n=3)相对标准偏差(RSD)分别为1.2%~6.1%和1.3%~9.0%。当上样体积为10 mL时,ZIF-8@Fe 3O 4对果汁中3种BUs的富集倍数为43.4~48.1倍,吸附剂重复使用10次后,3种BUs回收率的RSD不大于8.8%。该方法灵敏、高效,可用于果汁样品中BUs的分析。 展开更多
关键词 ZIF-8@Fe3O4 磁性固相萃取 苯甲酰脲杀虫剂 果汁 高效液相色谱
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磁性四氧化三铁氮掺杂石墨烯磁性固相萃取测定水样中的6种醛酮化合物 被引量：7
17
作者 曹小吉 周婷 +2 位作者 徐家辉 柴云峰 叶学敏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期394-402,I0001-I0002,共10页
以磁性氮掺杂石墨烯(Fe_3O_4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方... 以磁性氮掺杂石墨烯(Fe_3O_4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方法。通过单因素实验得到最佳衍生化条件为:水样p H=3,反应温度为40℃,反应时间为40 min。在优化的衍生化条件下,6种醛酮化合物的转化率在52.1%～86.6%之间。Fe_3O_4/N-G纳米材料萃取富集6种醛酮衍生化产物苯腙。采用响应曲面法优化了磁性固相萃取条件,在优化条件下,100 mL水样只需加入4.7 mg Fe_3O_4/N-G纳米材料,超声萃取10 s,6种醛酮化合物的萃取回收率可达到86.3%～91.4%。研究表明,通过磁性固相萃取可基本去除过量DNPH。在2～100 ng/L范围内,6种醛酮化合物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9980～0.9995,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05～0.20 ng/L和0.20～0.96 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为74.1%～101.0%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.1%～4.2%和2.5%～6.3%(n=6)。用建立的方法对实际水样进行分析,在实验室废水、管材浸泡水和雨水中均检测到醛酮类物质。本方法操作简单,灵敏度高,分析速度快,且抗污染能力强,适用于水样中醛酮类化合物的检测。 展开更多
关键词 氮掺杂石墨烯 磁性固相萃取 高分辨质谱 醛酮类化合物
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离子液体基磁性固相萃取技术的研究进展 被引量：6
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作者 刘勤 何丽君 +2 位作者 杨君 范璐 江秀明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期860-866,共7页
磁性固相萃取(Magnetic solid-phase extraction,MSPE)是一种采用磁性材料作为吸附剂的新型样品前处理技术,发展新型的磁性材料作为吸附剂是MSPE领域的研究热点。用离子液体(Ionic liquid,IL)修饰磁性材料作为吸附剂既具有MSPE操作简单... 磁性固相萃取(Magnetic solid-phase extraction,MSPE)是一种采用磁性材料作为吸附剂的新型样品前处理技术,发展新型的磁性材料作为吸附剂是MSPE领域的研究热点。用离子液体(Ionic liquid,IL)修饰磁性材料作为吸附剂既具有MSPE操作简单、萃取快速、基质干扰小的优点,又兼具IL结构的可设计性和易功能化的优点,在样品前处理领域引起了广泛关注。该文综述了IL修饰磁性吸附剂的制备方法(物理涂敷、化学键合和包埋法),IL-MSPE的萃取方式(传统的MSPE,混合半胶束-MSPE和分散液液微萃取-MSPE),以及IL-MSPE在有机污染物、金属离子和生物活性物质萃取分离中的应用,并对该技术的发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 离子液体 磁性固相萃取 磁性吸附剂 样品前处理 综述
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磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定水中的氟喹诺酮残留 被引量：6
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作者 李欣悦 高仕谦 +2 位作者 董南巡 钱飞跃 张占恩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期233-237,共5页
建立了磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定环境水样中8种氟喹诺酮类抗生素的分析方法。采用一步合成法制备了磁性氧化石墨烯复合材料(GO-Fe_3O_4),并用FTIR及SEM对其进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以含有6%氨水的甲... 建立了磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定环境水样中8种氟喹诺酮类抗生素的分析方法。采用一步合成法制备了磁性氧化石墨烯复合材料(GO-Fe_3O_4),并用FTIR及SEM对其进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以含有6%氨水的甲醇为洗脱剂,GO-Fe_3O_4的质量为8.0 mg,萃取时间为20 min。在最优条件下,8种氟喹诺酮类抗生素的检出限为0.4~1.2 ng/L。用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为80.7%~96.5%,相对标准偏差为3.4%~8.9%。该实验方法操作简单快捷、检出限低、重现性良好,可以满足环境水样中的痕量氟喹诺酮类抗生素的分析。 展开更多
关键词 磁性氧化石墨烯 氟喹诺酮类抗生素 磁性固相萃取 环境水样
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三嗪基磁性纳米粒子富集和测定粮油中苯并(a)芘
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作者 赵胜男 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第7期68-74,共7页
目的建立超高效液相色谱荧光检测法测定谷物和油脂中苯并(a)芘含量的方法。方法采用三嗪基共价层状网络修饰的磁性纳米粒子功能材料作为固相萃取吸附剂,样品经正己烷提取,提取液经吸附剂净化,Waters BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.... 目的建立超高效液相色谱荧光检测法测定谷物和油脂中苯并(a)芘含量的方法。方法采用三嗪基共价层状网络修饰的磁性纳米粒子功能材料作为固相萃取吸附剂,样品经正己烷提取,提取液经吸附剂净化,Waters BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,采用超高效液相色谱法测定,外标法定量,建立了超高效液相色谱荧光检测谷物和油脂中苯并(a)芘的方法。考察了样品溶液的pH、吸附剂用量、吸附时间、重复使用次数、洗脱剂种类和用量等影响富集萃取效率的因素。结果在0.5~20.0 ng/mL范围内,苯并(a)芘线性关系较好,线性相关系数(R^(2))为0.9998,该方法的检出限和定量限分别为0.15μg/kg和0.5μg/kg,回收率为79%~90%,相对标准偏差小于3.53%。结论制备的吸附剂对苯并(a)芘具有良好的吸附能力,可循环使用,该方法灵敏、简单、节省成本,并成功应用于粮油中痕量苯并(a)芘检测。 展开更多
关键词 三嗪基磁性纳米粒子 苯并(A)芘 超高效液相色谱法 磁性固相萃取 谷物 油脂
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