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福建金线莲的化学成分研究Ⅲ 被引量:48
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作者 何春年 王春兰 +2 位作者 郭顺星 杨峻山 肖培根 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第3期259-262,共4页
从福建金线莲(Anoectochilusroxburghii)乙醇提取物的己烷萃取部分分得3个化合物和一甾体混合物,三个化合物结构分别鉴定为Sorghumol(1),木栓酮(2)和棕榈酸(3),甾体混合物经EIMS、ESIMS/MS技术确定含有24异丙烯基胆甾醇、开唇兰甾醇、... 从福建金线莲(Anoectochilusroxburghii)乙醇提取物的己烷萃取部分分得3个化合物和一甾体混合物,三个化合物结构分别鉴定为Sorghumol(1),木栓酮(2)和棕榈酸(3),甾体混合物经EIMS、ESIMS/MS技术确定含有24异丙烯基胆甾醇、开唇兰甾醇、β谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇。所有化合物均为该植物首次报道,其中化合物1为首次从兰科植物中分得,并首次对其光谱数据进行了详细的分析,化合物2为从该属植物中首次分得。 展开更多
关键词 化学成分研究 金线莲 福建 乙醇提取物 化合物结构 ms/ms Β-谷甾醇 异丙烯基 菜油甾醇 兰科植物 光谱数据 混合物 棕榈酸 胆甾醇 开唇兰 豆甾醇 甾体
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UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的研究 被引量:36
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作者 宁啸骏 王丁林 +2 位作者 虞成华 陆志芸 张燕琴 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期41-46,共6页
建立了食品中对位红、苏丹红I~Ⅳ的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取(Waters OasisMAX)净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定... 建立了食品中对位红、苏丹红I~Ⅳ的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取(Waters OasisMAX)净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为O~100μg·L^-1,线性相关系数r大于0.99,方法的定性检出限均小于1μg·kg^-1(S/N=10),高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78%~112.4%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 对位红 苏丹红Ⅰ~Ⅳ
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液相色谱-质谱联用方法在药用植物成分分析中的作用 被引量:23
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作者 项贇 李立军 再帕尔·阿不力孜 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期389-395,共7页
关键词 LC-ms ms/ms 中药 植物药 成分分析
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顶空-气相色谱-质谱联用分析桂花和叶中挥发性成分 被引量:31
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作者 王呈仲 苏越 郭寅龙 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期948-955,共8页
采用谱库检索结合准确质量测定、保留指数、串联质谱技术的多维定性分析策略鉴定化合物,能够提高定性分析的效率和准确性.运用顶空-气相色谱-四极质谱、顶空-气相色谱-飞行时间质谱以及顶空-气相色谱-串联质谱联用技术对桂花样品进行了... 采用谱库检索结合准确质量测定、保留指数、串联质谱技术的多维定性分析策略鉴定化合物,能够提高定性分析的效率和准确性.运用顶空-气相色谱-四极质谱、顶空-气相色谱-飞行时间质谱以及顶空-气相色谱-串联质谱联用技术对桂花样品进行了分析检测,并采用多维定性分析思路对检出的挥发性成分进行了鉴定.结果共确认出47种挥发性成分,其中单萜类和倍半萜类化合物为主要组分.该定性分析策略准确可靠,可以广泛应用于复杂样品挥发性成分的定性分析中. 展开更多
关键词 谱库检索 准确质量测定 保留指数 串联质谱 桂花 挥发性成分
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LC/MS/MS的多反应监测方法定量测定灯盏乙素 被引量:23
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作者 曲峻 王义明 +1 位作者 罗国安 吴筑平 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期139-141,共3页
目的:建立一种可靠的灯盏乙素定量分析方法。方法:用三级四极串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,其中MS/MS使用了多反应监测(MRM)扫描方式。选择母→子离子对m/z-461→m/z-285作为MRM监测的离子对;HPLC流动相为100%甲醇,流速09mL·mi... 目的:建立一种可靠的灯盏乙素定量分析方法。方法:用三级四极串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,其中MS/MS使用了多反应监测(MRM)扫描方式。选择母→子离子对m/z-461→m/z-285作为MRM监测的离子对;HPLC流动相为100%甲醇,流速09mL·min-1,色谱柱BeckmanODS1。以测定短葶飞蓬提取物的灯盏乙素含量为例,对此方法进行了应用。结果:灯盏乙素在短葶飞蓬提取物中含量为698%。方法线性范围20~160ng·mL-1(γ=0999);加入灯盏乙素标准品20,60和160ng的加样回收率分别为:965%,974%和973%。检测限为1ng,每个样品的分析时间为4min。结论:此法灵敏、快速、准确,可应用于灯盏乙素的各种药剂、药代的研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 串联质谱 灯盏乙素
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离子色谱与API2000(IC/MS/MS)联用分析食品和饮料中的高氯酸盐 被引量:24
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作者 史亚利 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期117-120,共4页
介绍了一种新开发的测定食品中高氯酸盐的IC/MS/MS方法,食品包括:新鲜的水果和蔬菜、牛奶、酒精类和非酒精类饮料、婴儿食品以及世界上一些地区收获或加工的其它食品.由世界各地生产的食品以及饮料均购自多伦多、安大略湖和加拿大及其... 介绍了一种新开发的测定食品中高氯酸盐的IC/MS/MS方法,食品包括:新鲜的水果和蔬菜、牛奶、酒精类和非酒精类饮料、婴儿食品以及世界上一些地区收获或加工的其它食品.由世界各地生产的食品以及饮料均购自多伦多、安大略湖和加拿大及其周围的食品杂货店.仪器包含离子色谱系统以及API2000TMIC/MS/MS系统.该系统通过优化可以对两对离子前体和离子碎片的转换进行监控,也就是多元反应监测(MRM).在水溶液中使用MRM99/83,进样100μl,方法的最小检测限为4ng·l-1(ppt).USEPA将最低浓度(LCMRL)定为15.7ng·l-1.食品中高氯酸根的浓度在0.047±0.006μg·kg-1(ppb)和463.5±6.36μg·kg-1(1.4%)之间. 展开更多
关键词 ms/ms 婴儿食品 离子色谱 高氯酸盐 API 饮料 联用分析 色谱系统 最低浓度 安大略湖
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蛋白质中二硫键的定位及其质谱分析 被引量:23
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作者 仇晓燕 崔勐 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第6期975-983,共9页
二硫键是一种常见的蛋白质翻译后修饰,对稳定蛋白质的空间结构,保持及调节其生物活性有着非常重要的作用。因此,确定二硫键在蛋白质中的位置是全面了解含二硫键蛋白化学结构的重要方面。在众多实验方法中,现代质谱技术因其操作简单、快... 二硫键是一种常见的蛋白质翻译后修饰,对稳定蛋白质的空间结构,保持及调节其生物活性有着非常重要的作用。因此,确定二硫键在蛋白质中的位置是全面了解含二硫键蛋白化学结构的重要方面。在众多实验方法中,现代质谱技术因其操作简单、快速、灵敏等优点而成为分析二硫键的重要手段。本文介绍了目前主要的定位二硫键的方法以及质谱在二硫键定位分析中的应用与进展。 展开更多
关键词 二硫键定位 质谱 串联质谱 三羧乙基膦 稳定同位素标记
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山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征 被引量:23
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作者 张慧 郭文建 +4 位作者 朱晨 李红莉 王桂勋 岳太星 丁波涛 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期89-94,共6页
采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就... 采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱 串联质谱 抗生素污染 分布特征
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超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱法同时检测猪肉中33种兽药残留 被引量:20
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作者 薛焕 金雁 于永丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期387-392,共6页
建立了利用QuEChERS方法与中空纤维素膜净化相结合的样品前处理技术,以及超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱(UPLC-QTrap MS/MS)检测技术,同时分析猪肉中33种兽药残留的新方法。样品用乙腈溶液提取,提取液经PSA与C18混合填料... 建立了利用QuEChERS方法与中空纤维素膜净化相结合的样品前处理技术,以及超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱(UPLC-QTrap MS/MS)检测技术,同时分析猪肉中33种兽药残留的新方法。样品用乙腈溶液提取,提取液经PSA与C18混合填料及聚丙烯中空纤维超滤膜净化。采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱。使用电喷雾正离子源(ESI+),在多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,33种兽药标准曲线的线性关系良好,相关系数r大于0.9901。猪肉样品中,3种兽药的定量限为2.0μg·kg^(-1),其余30种为0.5μg·kg^(-1),回收率为57.1%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.7%~22.8%。 展开更多
关键词 UPLC-QTrap ms/ms 中空纤维素膜 QUECHERS 猪肉 兽药检测
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杜仲化学成分的LC-Triple TOF MS/MS分析 被引量:18
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作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期146-156,共11页
采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品... 采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,并结合标准品对照与相关文献数据,共鉴定出35种化学成分,包括13种木脂素类、11种环烯醚萜类、9种苯丙素类和2种黄酮类成分。该实验可为杜仲的药效物质基础和品质评价等进一步研究提供基础资料。 展开更多
关键词 杜仲 液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF ms/ms) 化学成分
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LC-ESIMS/MS测定蜜胺餐具中三聚氰胺的迁移量 被引量:17
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作者 井伟 唐熙 +7 位作者 吕水源 李小晶 陈旻实 陈锦东 吴洪成 郑思远 江晓芬 陈锦权 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期269-273,共5页
建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水... 建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水、3%乙酸、10%乙醇模拟物中,三聚氰胺在3.00~130.00μg/L质量浓度范围内,目标物的峰面积和质量浓度呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为1.00μg/L;而其在橄榄油和异辛烷模拟物中的线性范围为5.00~130.00μg/L,检出限(S/N=3)为3.00μg/L。在10.00、50.00、80.00μg/L加标水平下的样品回收率为98%~104%,RSD为3.0%~3.6%。该方法前处理简单,灵敏度高,抗干扰能力强,可满足蜜胺餐具及相关产品中三聚氰胺迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 三聚氰胺 LC—ESI ms/ms 蜜胺餐具 迁移量
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高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术检测猪肝中克伦特罗残留的方法研究 被引量:16
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作者 迟少云 杨钊 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第4期596-597,共2页
目的:建立一种测定猪肝中克伦特罗残留量的高效液相色谱-电喷雾质谱联用方法。方法:使用四级串联质谱(MS/MS)的多反应监测(MRM)技术测定。结果:方法线性范围为1.0~50.0 ng/ml(r=0.9995),检出限为0.20μg/kg,3个浓度的回收率在75.0%~10... 目的:建立一种测定猪肝中克伦特罗残留量的高效液相色谱-电喷雾质谱联用方法。方法:使用四级串联质谱(MS/MS)的多反应监测(MRM)技术测定。结果:方法线性范围为1.0~50.0 ng/ml(r=0.9995),检出限为0.20μg/kg,3个浓度的回收率在75.0%~100.0%。结论:该法灵敏、准确,可用于猪肝中克伦特罗残留的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 多反应监测 克伦特罗
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秦岭岩白菜根茎化学成分的UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS分析 被引量:15
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作者 任慧 崔小敏 +2 位作者 胡静 刘小妹 陈志永 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期118-128,共11页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对秦岭岩白菜药材的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选择秦岭岩白菜的75%甲醇提取液作为供试品溶液,采用Thermo Accucore aQ RP18色谱柱(2.1... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对秦岭岩白菜药材的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选择秦岭岩白菜的75%甲醇提取液作为供试品溶液,采用Thermo Accucore aQ RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6μm),流动相甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~40 min,5%~95%A;40~45 min,95%A),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 80~1 200。结果:共鉴定出了66个成分,包括游离氨基酸2个、岩白菜素类7个、黄酮类15个、有机酸类15个、糖苷类25个及其他类2个。结论:该方法可系统、准确、快速地对秦岭岩白菜药材中化学成分进行定性分析,其中8个成分(琥珀酸、熊果苷、没食子酸、原儿茶酸、岩白菜素、儿茶素、绿原酸和咖啡酸)与对照品比对而准确鉴定,51个成分为首次在秦岭岩白菜中发现,28个成分为首次从岩白菜属植物中发现,可为秦岭岩白菜药效物质研究及质量评价提供重要依据。 展开更多
关键词 秦岭岩白菜 化学成分 岩白菜素类 黄酮类 有机酸类 糖苷类 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus ms/ms)
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基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术分析不同产地何首乌的差异化学成分 被引量:15
14
作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘训红 王胜男 华愉教 兰才武 邢清清 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期678-689,共12页
为了探讨不同产地对何首乌代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地何首乌中差异性化学成分进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行... 为了探讨不同产地对何首乌代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地何首乌中差异性化学成分进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,以提取特征峰;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示,4个不同产地的何首乌样品间的化学组成可得到有效区分;初步筛选出36种差异显著的化学成分并鉴定出33种成分,其中有12种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。该结果可为揭示产地对何首乌代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。 展开更多
关键词 何首乌 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF ms/ms) 差异性化学成分 产地
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克伦特罗残留的分析方法研究 被引量:14
15
作者 宋莉晖 杨成对 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期187-190,共4页
本文建立了用液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)定量分析动物组织中克伦特罗残留的方法。使用三级四极串联质谱(MS/MS)的多反应监测(MRM)技术,正离子采集模式,监测转换离子对m/z277→259,以MRM离子流峰面积作为定量依据。方法线性范围:0.14~6... 本文建立了用液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)定量分析动物组织中克伦特罗残留的方法。使用三级四极串联质谱(MS/MS)的多反应监测(MRM)技术,正离子采集模式,监测转换离子对m/z277→259,以MRM离子流峰面积作为定量依据。方法线性范围:0.14~60.00μg/L(γ=0.99985),定量检测限:0.07μg/kg,在猪肉中加入克伦特罗标准样品的回收率在90%以上,样品一次分析时间为3min。此法灵敏、快速、准确,可应用于动物组织中各种药物残留的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 多反应监测 克伦特罗
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Structural characterization and identification of major constituents in Radix Scrophulariae by HPLC coupled with electrospray ionization quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry 被引量:16
16
作者 CHEN You-Hua QI Jin +1 位作者 HUA Jing YU Bo-Yang 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2014年第1期47-54,共8页
AIM: To analyze the major constituents in Radix Scrophulariae(Scrophularia ningpoensis). METHOD: Radix Scrophulariae was analyzed by HPLC coupled with electrospray ionization quadrupole time-of-flight tandem mass spec... AIM: To analyze the major constituents in Radix Scrophulariae(Scrophularia ningpoensis). METHOD: Radix Scrophulariae was analyzed by HPLC coupled with electrospray ionization quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry(ESI-Q-TOF MS/MS). Compounds were separated by HPLC using a C18 column and gradient elution of acetonitrile and 0.1 %(V/V) acetic acid-water. Negative ion mode was employed. RESULTS: A total of thirty-six compounds, including fourteen iridoid glycosides, nineteen phenylpropanoid glycosides, and three organic acids, were identified from Radix Scrophulariae based on the accurate mass measurement of precursor and product ions. Twenty-one of the constituents were identified by comparing their retention times(tR) and ESI-MS/MS data with those of reference standards and/or previous publications, while another fifteen compounds were tentatively identified or deduced according to their Q-TOF MS/MS data which afforded sufficient structural information. CONCLUSION: It is believed that this study is useful for the identification of constituents in Radix Scrophulariae, as well as related plants and complex prescriptions. 展开更多
关键词 HPLC/ESI-Q-TOF ms/ms Radix Scrophulariae Scrophularia ningpoensis Structural identification
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基于UHPLC-Q-TOF MS/MS的胆南星中胆汁酸类成分的质谱裂解规律研究 被引量:13
17
作者 单国顺 赵启苗 +4 位作者 潘多 陶鑫 高慧 许枬 贾天柱 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期340-350,共11页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)法研究胆南星中4种类型25种胆汁酸类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,25种胆汁酸类成分均可得到加氢(脱氢)的准分子离子峰[M+H]... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)法研究胆南星中4种类型25种胆汁酸类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,25种胆汁酸类成分均可得到加氢(脱氢)的准分子离子峰[M+H]+([M—H]^-);二级质谱中,不同类型胆汁酸类成分(包含多种同分异构体)的裂解途径大多是脱去母核上的取代基产生H 2O及CO 2的中性碎片丢失。尤其是甾体母核C17位的功能基团更易裂解,产生一系列特征性碎片离子。游离胆汁酸在正离子模式下可发生A环和C环开裂,产生m/z 175.1123、161.0966、147.0814离子;在负离子模式下可发生中性丢失,形成[M—H—CO 2]^-、[M—H—H 2CO 2]^-、[M—H—H 2O—H 2CO 2]^-离子。此外,在正离子模式下,牛磺酸型胆汁酸可形成牛磺酸基裂解碎片离子m/z 126.0226,甘氨酸型胆汁酸可形成甘氨酸基裂解碎片离子m/z 158.0818;在负离子模式下,牛磺酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的磺酸基m/z 79.9568、牛磺酸基m/z 124.0073和牛磺酸脱氨m/z 106.9803碎片离子,甘氨酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的m/z 74.0426碎片离子。在负离子模式下,单酮基胆汁酸母核裂解还可形成带有酮基的特征离子m/z 402.3013,而胆汁酸酯则难以形成稳定的负离子,在正离子模式下则可产生甘氨酸甲酯离子m/z 90.0557。这些质谱裂解规律有助于对胆南星中其它胆汁酸类化合物的结构进行解析与推断,也可为快速分析和鉴定含有胆汁酸类成分的样品提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF ms/ms) 胆南星 胆汁酸 裂解规律
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草乌、川乌及附子中生物碱类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS对比分析 被引量:9
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作者 戴胜云 崔议方 +6 位作者 徐静 周红燕 宋书祎 兰先明 张稳稳 郑健 张加余 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期126-139,共14页
利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS液质联用技术对草乌、川乌及附子中的生物碱类成分进行系统分析,并对比分析三者所含生物碱类成分的差异。利用固相萃取柱对样品进行预处理后,采用0.1%氨水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,在ESI正离子模式... 利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS液质联用技术对草乌、川乌及附子中的生物碱类成分进行系统分析,并对比分析三者所含生物碱类成分的差异。利用固相萃取柱对样品进行预处理后,采用0.1%氨水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下建立3种药材中生物碱类成分的LC-MS表征方法,采集对照品与样品的高分辨质谱数据。结合对照品裂解行为、保留时间、精确相对分子质量等信息以及相关参考文献,最终从草乌、川乌及附子中鉴定得到155种成分,其中草乌中有130种,川乌中有127种,附子中有92种。结果表明,草乌、川乌及附子中以单酯型生物碱与醇胺型生物碱为主,且草乌与川乌的生物碱种类更为相似。该文可为阐明3种乌头属中药的药理作用和临床应用差异研究提供借鉴。 展开更多
关键词 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap ms/ms 草乌 川乌 附子 生物碱
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MS/MS技术在新生儿氨基酸、有机酸及脂肪酸氧化代谢障碍性疾病筛查中的应用共识 被引量:15
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作者 马志军 +4 位作者 韩连书 李水军 沈敏 程雅婷 曹正 《检验医学》 CAS 2019年第6期479-485,共7页
串联质谱(MS/MS)技术因其高通量、样本用量少、分析速度快、敏感性高、结果可靠等优点,被广泛用于生物、医药、食品、临床、环境等领域。采用MS/MS技术筛查新生儿遗传代谢病,不仅扩大了筛查疾病的种类,还提高了筛查效率。中国医师协会... 串联质谱(MS/MS)技术因其高通量、样本用量少、分析速度快、敏感性高、结果可靠等优点,被广泛用于生物、医药、食品、临床、环境等领域。采用MS/MS技术筛查新生儿遗传代谢病,不仅扩大了筛查疾病的种类,还提高了筛查效率。中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会结合目前已公布的MS/MS技术相关指南、文献及实际操作经验撰写的“MS/MS技术在新生儿氨基酸、有机酸及脂肪酸氧化代谢障碍性疾病筛查中的应用共识”,系统介绍了MS/MS技术在新生儿遗传代谢病筛查中的关键流程以及方法验证的关键因素,旨在协助新生儿疾病筛查相关实验人员使用MS/MS技术检测新生儿滤纸干血片(DBS)中氨基酸、游离肉碱及酰基肉碱含量,为筛查新生儿氨基酸、有机酸及脂肪酸氧化代谢障碍性疾病提供实验室依据。 展开更多
关键词 新生儿疾病筛查 代谢障碍性疾病 ms/ms 脂肪酸氧化 氧化代谢 氨基酸 有机酸 遗传代谢病
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食品中酸性橙Ⅱ的HPLC-MS/MS测定方法研究 被引量:13
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作者 陈春晓 刘红河 +1 位作者 仲岳桐 康莉 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第11期2209-2211,共3页
目的:建立食品中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品经均质,70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取,于旋转蒸发仪上浓缩、过滤后,电喷雾离子化(ESI-),多反应监测模式定量。结果:方法线性好,酸性橙Ⅱ线性范围浓度... 目的:建立食品中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品经均质,70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取,于旋转蒸发仪上浓缩、过滤后,电喷雾离子化(ESI-),多反应监测模式定量。结果:方法线性好,酸性橙Ⅱ线性范围浓度为0.01~10.0μg/ml,线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.000μg/ml,回收率在85.5%~82.6%之间。结论:本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中酸性橙Ⅱ的检测工作。 展开更多
关键词 HPLC ms/ms 酸性橙Ⅱ 食品
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