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抽吸模式对卷烟主流烟气主要芳香胺释放量的影响 被引量:3
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作者 张亮 陈嘉彬 +4 位作者 孙海峰 王奕 刘贤杰 谢涛 王芳 《湖南文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2013年第4期78-84,共7页
为研究抽吸模式对卷烟主流烟气中主要芳香胺释放量的影响,在ISO、Massachusetts和Health Canada这3种抽吸模式下分别抽吸了15种市售卷烟,采用液相色谱–串联质谱(LC-MS/MS)法测定了主流烟气中4种主要芳香胺的释放量.结果表明:①混合型... 为研究抽吸模式对卷烟主流烟气中主要芳香胺释放量的影响,在ISO、Massachusetts和Health Canada这3种抽吸模式下分别抽吸了15种市售卷烟,采用液相色谱–串联质谱(LC-MS/MS)法测定了主流烟气中4种主要芳香胺的释放量.结果表明:①混合型卷烟芳香胺释放量明显高于烤烟型卷烟;②与ISO方案相比,采用Massachusetts或Health Canada抽吸模式,卷烟烟气芳香胺的释放量均显著提高;③抽吸模式的改变对高滤嘴通风率卷烟芳香胺释放量的影响更为显著;④卷烟主流烟气中的焦油含量与芳香胺释放量呈现不明显的相关性. 展开更多
关键词 抽吸模式 液相色谱-串联质谱(LC-ms ms) 主流烟气 芳香胺
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滇刺枣挥发性成分的研究 被引量:17
2
作者 邓国宾 李雪梅 +2 位作者 林瑜 念小魁 张晓龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期318-320,共3页
用同时蒸馏萃取方法收集滇刺枣的挥发性成分,所得到的滇刺枣挥发性成分的二氯甲烷浓缩液用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离并分析鉴定其成分及质量分数,共鉴定出40个化合物,占总峰面积的79 07%,主要挥发性成分有:w〔邻苯二甲酸二(2 乙基)己... 用同时蒸馏萃取方法收集滇刺枣的挥发性成分,所得到的滇刺枣挥发性成分的二氯甲烷浓缩液用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离并分析鉴定其成分及质量分数,共鉴定出40个化合物,占总峰面积的79 07%,主要挥发性成分有:w〔邻苯二甲酸二(2 乙基)己酯〕=18 00%、w(邻苯二甲酸二丁酯)=12 33%、w〔5 己基二氢 2(3H) 呋喃酮〕=4 60%、w(2 十二烯 4 酮)=2 75%、w(2 十三烷酮)=2 25%、w(十四烷)=2 15%、w(二十烷)=1 44%、w(十四烷酮)=2 14%、w(E 2 癸烯醛)=2 07%、w(2 壬烯 4 酮)=2 00%、w(己酸己酯)=1 93%、w(壬醛)=1 87%、w(丙基丙二酸)=1 73%、w(5 甲基糠醛)=1 70%、w(二十九烷)=1 52%、w(十三酸乙酯)=1 52%、w(己酸乙酯)=1 46%、w(6 甲基 2 十三烷酮)=1 30%、w(十四酸乙酯)=1 09%、w(4 羟基 6 甲基 2H吡喃 2 酮)=1 09%、w(丁基化羟基甲苯)=1 02%等。 展开更多
关键词 滇刺枣 挥发性成分 同时蒸馏萃取 气相色谱-质谱(GC-ms)
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留 被引量:17
3
作者 黄优生 刘波平 +1 位作者 朱筱玲 李桂生 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期127-130,共4页
建立快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4种氟喹诺酮... 建立快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4种氟喹诺酮类药物的线性范围为2~40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg3个添加水平范围内的回收率为79.9%~98.1%,相对标准偏差为2.7%~8.7%,检出限为0.1~0.4μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ms/ms) 氟喹诺酮 残留 鱼肉
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素 被引量:18
4
作者 汤卫国 王奇志 +4 位作者 印敏 王鸣 陈雨 张建华 冯煦 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第15期2172-2177,共6页
目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件... 目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。 展开更多
关键词 脉络宁注射液 电感耦合等离子体质谱(ICP-ms) 微波消解 矿物质 Mg Ca Fe Cu Zn Mn Al B
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UPLC-MS/MS定性测定紫薯花青苷方法研究 被引量:13
5
作者 高玥 李新生 +3 位作者 韩豪 朱渭兵 马娇燕 杨智勇 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期317-320,共4页
目的:以紫薯1号和农林47为实验材料,建立超高效液相色谱—三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法,研究紫薯提取液中花青苷定性的分析方法。方法:UPLC-MS/MS法,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm);柱温:40℃;流速:0.3mL/min;以6%... 目的:以紫薯1号和农林47为实验材料,建立超高效液相色谱—三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法,研究紫薯提取液中花青苷定性的分析方法。方法:UPLC-MS/MS法,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm);柱温:40℃;流速:0.3mL/min;以6%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用电喷雾(ESI)正离子模式,用MRM模式监测。结果:紫薯1号和农林47提取液中花青苷组分分别为矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷。结论:该方法具有准确度高,重复性好、简单、快速等显著优点,可用于紫薯及其它作物中花青苷组分的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—三重四级杆串联质谱(UPLC ms-ms) 紫薯 花青苷 定性测定
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LC-MS/MS法研究辛伐他汀片在健康人体内的药代动力学及生物等效性 被引量:11
6
作者 刘史佳 储继红 +2 位作者 居文政 谈恒山 熊宁宁 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第7期833-836,共4页
目的:建立人体血浆中辛伐他汀的LC-MS/MS测定方法,研究辛伐他汀片在男性健康志愿者体内的药代动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法:20名健康成年男性志愿者采用随机分组、自身两周期双交叉对照试验设计,单剂量口服参比制剂... 目的:建立人体血浆中辛伐他汀的LC-MS/MS测定方法,研究辛伐他汀片在男性健康志愿者体内的药代动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法:20名健康成年男性志愿者采用随机分组、自身两周期双交叉对照试验设计,单剂量口服参比制剂辛伐他汀片40 mg后,用LC-MS/MS联用法测定血浆中药物浓度。结果:试验制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:Tmax分别为1.8±1.3、2.10±1.00 h;Cmax分别为7.12±1.61、7.38±1.54μg.L-1;AUC(0-24)分别为30.50±11.25、30.17±10.21μg.L.h-1;t1/2分别为3.90±0.78、3.76±0.85 h。以AUC(0-24)计算的试验制剂的相对生物利用度为(101.2±7.8)%。结论:建立的分析方法准确灵敏,测得的数据可靠,统计学分析表明两种制剂生物等效。 展开更多
关键词 辛伐他汀 LC-ms/ms联用 药代动力学 生物等效性
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辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素 被引量:13
7
作者 刘元元 胡净宇 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期16-21,共6页
建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法。试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0mA、气体流量设在599mL/min时,基体信号... 建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法。试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0mA、气体流量设在599mL/min时,基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15min可完全消除样品表面的Na、Fe、Ca等元素的污染。27 Al、28Si、52Cr、55 Mn、56Fe、58 Ni、63Cu、64Zn、208Pb、209Bi丰度最高,在中分辨下分析即可得到较好的结果;由于存在40 Ar对40Ca的干扰,所以选择44Ca作为分析同位素,在中分辨下进行分析即可得到较好的结果;120Sn与40 Ar40 Ar40 Ar在分辨率大于7 960时才能完全分开,所以在高分辨模式下以120Sn为测定同位素进行测定。按照实验方法对棒状高纯镁中12种杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~10.9%,所有分析结果的标准偏差(SD,n=5)要小于国家标准方法GB/T 13748中的重复性限量;测定值与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)标准加入法的结果进行比对,大部分元素符合性较好,由于棒状镁样品的相对灵敏度因子(RSF)与标准RSF存在差异,Fe、Cu、Zn元素测定值差别较大,但是测定结果对高纯物质纯度定级无太大影响。 展开更多
关键词 辉光放电质谱(GD-ms) 棒状样品 高纯镁 杂质元素
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固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中的无机砷 被引量:12
8
作者 李林川 吴建伟 +2 位作者 胡建西 毕晨曦 苏众 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第1期20-25,共6页
分别将N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五... 分别将N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As(Ⅴ)和三价砷As(Ⅲ),电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH=3~4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用硝酸(2%)可将As(Ⅴ)洗脱,利用硝酸(2%)+KIO3(0.1mol/L)可将As(Ⅲ)洗脱。实际样品检测的加标回收率在72.3%~102%,实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 氨基 巯基 电感耦合等离子体质谱(ICP-ms) 无机砷
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电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素 被引量:11
9
作者 田衎 孙自杰 +1 位作者 周裕敏 封跃鹏 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期51-55,共5页
高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中... 高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09~1.1μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-ms) 高纯金属银 杂质分析 标准加入
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微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蜂蜜中多种元素 被引量:12
10
作者 夏春 高柱 臧爱香 《现代农业科技》 2013年第2期278-279,共2页
运用微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立蜂蜜中元素的测定方法。各元素在0-1.0 mg/L或0-4.0 mg/L测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为96.3%~108.3%。该方法测定了蜂蜜中的镁、钙、铁、铜... 运用微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立蜂蜜中元素的测定方法。各元素在0-1.0 mg/L或0-4.0 mg/L测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为96.3%~108.3%。该方法测定了蜂蜜中的镁、钙、铁、铜、锌、锰、硒等营养元素,以及铅、砷、汞、镉、铬等重金属的含量,测定结果良好。 展开更多
关键词 蜂蜜 电感耦合等离子体质谱(ICP-ms) 微波消解 元素
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HPLC-ICP-MS法测定中药冬虫夏草中6种砷形态化合物 被引量:10
11
作者 王鸿丽 刘倩 何昆 《国际药学研究杂志》 CAS 北大核心 2019年第12期946-949,共4页
目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定中药冬虫夏草(简称虫草)中AsⅢ、AsⅤ、一甲基砷(MA)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种砷形态含量的分析方法。方法样品用0.15 mol/L硝酸溶液热提取;HPLC采... 目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定中药冬虫夏草(简称虫草)中AsⅢ、AsⅤ、一甲基砷(MA)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种砷形态含量的分析方法。方法样品用0.15 mol/L硝酸溶液热提取;HPLC采用Dionex IonPacTM AS7(4 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以5mmol/L和100 mmol/L两种碳酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱分离,用ICP-MS检测,并进行定量测定。结果 6种砷形态在5~200μg/kg范围内线性关系良好,平均回收率为83.3%~115.9%,RSD<5%;在检测的3批冬虫夏草样品中,所含砷主要以无机砷AsⅢ和AsⅤ形式存在,AsⅢ+AsⅤ总含量在1 mg/kg上下浮动。结论研究建立的HPLC-ICPMS法简便、准确、可靠,可用于分析测定冬虫夏草中所含不同形态砷含量。本文对虫草中6种砷形态含量的分析测试工作及其结果可供在虫草中砷限量标准改进研究中参考和借鉴。 展开更多
关键词 冬虫夏草 砷形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-ms)
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市售香蕉15种酚酸化合物含量的分析 被引量:8
12
作者 李涛 刘元靖 +1 位作者 叶剑芝 杨春亮 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2018年第10期2047-2053,共7页
为了探明香蕉中酚酸化合物的种类及含量,本研究采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法对香蕉果肉样品进行分析,并对色谱、质谱条件进行优化。结果表明,香蕉富含多种酚酸化合物,且酚酸化合物主要以游离酯型和结合型存在。含量较高的... 为了探明香蕉中酚酸化合物的种类及含量,本研究采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法对香蕉果肉样品进行分析,并对色谱、质谱条件进行优化。结果表明,香蕉富含多种酚酸化合物,且酚酸化合物主要以游离酯型和结合型存在。含量较高的2种酚酸为异阿魏酸(112.54~370.34μg/g)、阿魏酸(83.96~157.54μg/g)。酚酸含量由高至低依次为异阿魏酸>阿魏酸>对香豆酸>3,5-二羟基苯甲酸>芥子酸>香草酸>咖啡酸>对羟基苯甲酸>鞣花酸>丁香酸>反式肉桂酸>水杨酸。方法验证结果表明该方法检出限低、线性范围宽、灵敏度高,定量结果准确、可靠,适用于实际样品检测;香蕉样品酚酸组分与含量检测结果可为香蕉的营养成分和功能活性物质评价提供参考。 展开更多
关键词 香蕉 酚酸 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-ms/ms)
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黑龙江省不同产地水稻的GC-MS代谢物差异分析 被引量:9
13
作者 冯玉超 王长远 +2 位作者 李雪 富天昕 张丽媛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期208-214,共7页
采用气相色谱-质谱联用技术对黑龙江省建三江水稻产区与其他产区的水稻种子进行代谢组学研究,探讨产地对其代谢物的影响。在R软件平台下采用XCMS软件包对气相色谱-质谱数据进行处理,结合SIMCA-P软件,进行主成分分析、偏最小二乘法-判别... 采用气相色谱-质谱联用技术对黑龙江省建三江水稻产区与其他产区的水稻种子进行代谢组学研究,探讨产地对其代谢物的影响。在R软件平台下采用XCMS软件包对气相色谱-质谱数据进行处理,结合SIMCA-P软件,进行主成分分析、偏最小二乘法-判别分析以及聚类分析进行多元统计分析。结果表明,共检测到173个峰,定性出氨基酸、脂肪酸、糖类、多元醇等共44个化合物;筛选出建三江地区相对于其他产区具有显著变化(P<0.05,VIP≥1)的差异代谢物23个,通过代谢通路分析得到氨基酸代谢对水稻品质及产地区分具有一定影响。结果表明,产地对水稻代谢物的种类和含量均有影响,水稻代谢物携带其产地信息,建三江地区与其他产地水稻代谢物之间存在显著差异。利用气相色谱-质谱技术分析产地对水稻种子代谢产物影响以及产地区分具有可行性。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-ms) 水稻 产地 代谢组学
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石墨消解和微波消解2种方法测定中药饮片中重金属的比较研究 被引量:9
14
作者 何芳芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2070-2074,共5页
目的:建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片的重金属。方法:通过方法学验证,对2种石墨消解和微波消解前处理方法的精密度、方法检测下限(LOD)、加标回收率和准确度进行比较。结果:采用全自动石墨消解法进行前处理得... 目的:建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片的重金属。方法:通过方法学验证,对2种石墨消解和微波消解前处理方法的精密度、方法检测下限(LOD)、加标回收率和准确度进行比较。结果:采用全自动石墨消解法进行前处理得到的结果,在精密度、LOD、加标回收率和准确度等方面均更好。结论:全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片重金属的方法能大大缩短检验时间,提高工作效率,适合大批量样品的检测和筛查工作。 展开更多
关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱(ICP-ms) 微波消解 重金属 中药饮片 学验证
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LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀的浓度及相对生物利用度 被引量:6
15
作者 章立 刘史佳 +2 位作者 居文政 储继红 谈恒山 《江苏药学与临床研究》 2006年第3期149-152,共4页
目的建立人体血浆中辛伐他汀的LC-MS/MS测定方法,研究辛伐他汀片在男性健康志愿者体内的药代动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法20名健康成年男性志愿者采用随机分组自身交叉对照试验设计,单剂量口服辛伐他汀片40 mg后,用LC... 目的建立人体血浆中辛伐他汀的LC-MS/MS测定方法,研究辛伐他汀片在男性健康志愿者体内的药代动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法20名健康成年男性志愿者采用随机分组自身交叉对照试验设计,单剂量口服辛伐他汀片40 mg后,用LC-MS/MS联用法测定血浆中药物浓度。结果试验制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:tmax分别为(1.8±1.3)h和(2.10±1.00)h;cmax分别为(7.12±1.61)μg.L-1和(7.38±1.54)μg.L-1;AUC(0-24)分别为(30.50±11.25)μg.L-1.h-1和(30.17±10.21)μg.L-1.h-1;t1/2分别为(3.90±0.78)h和(3.76±0.85)h。以AUC(0-24)计算的试验制剂的相对生物利用度为101.2%±7.8%。结论建立的分析方法准确灵敏,测得的数据可靠,统计学分析表明两种制剂生物等效。 展开更多
关键词 辛伐他汀 LC-ms/ms联用 药代动力学 生物等效性
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ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素 被引量:8
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作者 任传婷 方卫 +6 位作者 冯璐 徐光 汪原伊 李秋莹 马媛 甘建壮 俞建树 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期66-71,共6页
采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共1... 采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法。以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5%~116.2%,精密度(RSD)为0.63%~13.44%;方法测定下限低,除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外,其余元素测定下限均不高于0.00005%,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99%的高纯铑测定要求。 展开更多
关键词 分析化学 纯铑 杂质元素 电感耦合等离子体质谱(ICP-ms) 动态反应池(DRC)
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ICP-MS测定4种中药注射液中35种微量元素 被引量:7
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作者 严赟 张赟赟 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第15期1778-1783,共6页
目的:应用电感耦合等离子体质谱技术建立中药注射液中多元素测定方法。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定35种微量元素,并对测定方法学进行考察。结果:35种微量元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 0,检出限在0.00... 目的:应用电感耦合等离子体质谱技术建立中药注射液中多元素测定方法。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定35种微量元素,并对测定方法学进行考察。结果:35种微量元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 0,检出限在0.004~3.972μg·L^(-1)之间,各元素回收率在84.35%~107.56%,RSD均小于5%。结论:本方法简便、灵敏、准确,适于中药注射液类样品的测定。 展开更多
关键词 中药注射液 电感耦合等离子体质谱(ICP-ms) 微波消解 多元素
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石菖蒲挥发油化学成分和急性毒性研究 被引量:2
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作者 方成维 麻秀萍 +1 位作者 陈亮 谢武韫 《山东化工》 CAS 2024年第3期141-145,共5页
采用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,GC—MS法检测其中主要化学成分;石菖蒲挥发油以1%吐温-80溶液为溶剂稀释至不同浓度,40只小鼠随机分为4组,一次性灌胃,观察小鼠的生理状态,得到石菖蒲挥发油绝对致死量(LD100)和最大耐受量(LD_(0));根... 采用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,GC—MS法检测其中主要化学成分;石菖蒲挥发油以1%吐温-80溶液为溶剂稀释至不同浓度,40只小鼠随机分为4组,一次性灌胃,观察小鼠的生理状态,得到石菖蒲挥发油绝对致死量(LD100)和最大耐受量(LD_(0));根据预实验结果采用Bliss法分为1.0,1.4,2.0,2.8,4.0 g·kg^(-1)5个剂量组,单次口服给药后观察记录小鼠状态及死亡情况,根据死亡情况计算半数致死量(LD50)及95%置信区间,并分析各组体质量变化,同时对小鼠脑组织进行病理学检查。结果表明:通过GC—MS法鉴定出石菖蒲挥发油中含有β-细辛醚、(Z)-1,2-二甲氧基-4-丙烯基苯、甲基丁香酚、α-细辛醚、右旋龙脑、γ-细辛醚等73种化学成分;石菖蒲挥发油对小鼠的LD100和LD_(0)分别为4.0和1.0 g·kg^(-1),LD50为2.44 g·kg^(-1),LD50的95%置信区间为2.09~2.88 g·kg^(-1),且单次灌胃后会影响小鼠的正常生长。石菖蒲挥发油达到一定剂量时,对小鼠具有急性毒性。 展开更多
关键词 石菖蒲挥发油 化学成分 气相色谱—质谱(GC—ms) Bliss 急性毒性
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基于SPME/GC-MS对清油麻辣火锅底料挥发性风味成分分析 被引量:6
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作者 杨瑞香 马丽娅 +3 位作者 王宇 宁静 任志敏 吕南 《食品工业》 CAS 北大核心 2020年第6期310-313,共4页
采用固相微萃取(Solid phase micro-extraction,SPME)对清油麻辣火锅底料中的挥发性风味成分物质进行提取,并用气相色谱-质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrum,GC-MS)对萃取结果进行定性分析,共得到55种挥发性成分,它们是:烃类2... 采用固相微萃取(Solid phase micro-extraction,SPME)对清油麻辣火锅底料中的挥发性风味成分物质进行提取,并用气相色谱-质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrum,GC-MS)对萃取结果进行定性分析,共得到55种挥发性成分,它们是:烃类21种、醇类10种、醚类3种、酮类3种、醛类6种、酸类2种、酯类4种、其他类6种。其中,醇类(56.91%)、烃类(29.42%)、醚类(5.29%)化合物的相对含量较高,其次为酯类(2.42%)、其他类(2.14%)、酸类(2.07%)。 展开更多
关键词 火锅底料 同时蒸馏萃取(SPME) 气相色谱-质谱(GC-ms) 挥发性风味成分
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基于气相色谱-质谱技术的鸡胸肉代谢组学研究 被引量:6
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作者 张剑 曹婧 +7 位作者 耿爱莲 王海宏 初芹 晏志勋 曾另超 张小月 张尧 刘华贵 《中国家禽》 北大核心 2021年第2期7-14,共8页
为鉴定不同鸡种上市日龄胸肌中小分子代谢物与肌肉风味形成的相关性,研究采用气相色谱-质谱联用技术对上市日龄分别为120 d和42 d的北京油鸡和科宝肉鸡(Cobb500)的胸肌进行代谢组学研究。结果表明,北京油鸡和科宝肉鸡胸肌差异代谢物共46... 为鉴定不同鸡种上市日龄胸肌中小分子代谢物与肌肉风味形成的相关性,研究采用气相色谱-质谱联用技术对上市日龄分别为120 d和42 d的北京油鸡和科宝肉鸡(Cobb500)的胸肌进行代谢组学研究。结果表明,北京油鸡和科宝肉鸡胸肌差异代谢物共46种,差异代谢物种类主要包括氨基酸类(19种)、脂肪酸类(10种)、碳水化合物类(7种)、有机酸类(5种)、核苷酸类(2种)等物质外,还包括尿素、胆固醇和多巴胺等代谢物。其中北京油鸡上调表达的差异代谢物14种,下调表达的差异代谢物32种。代谢通路分析显示氨基酸代谢、脂肪酸代谢、半乳糖代谢、生物碱的生物合成和磷酸转移酶系统等代谢通路在不同鸡种胸肌上市日龄风味形成中起主要调节作用。研究结果可为进一步阐明不同鸡种中胸肉风味物质的调控机制提供科学依据。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-ms) 代谢组学 胸肌 上市日龄 北京油鸡 科宝500肉鸡
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