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Analysis of Serum Metabolic Profile by Ultra-performance Liquid Chromatography-mass Spectrometry for Biomarkers Discovery: Application in a Pilot Study to Discriminate Patients with Tuberculosis 被引量:6
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作者 Shuang Feng Yan-Qing Du +3 位作者 Li Zhang LeiZhang Ran-Ran Feng Shu-Ye Liu 《Chinese Medical Journal》 SCIE CAS CSCD 2015年第2期159-168,共10页
Background:Tuberculosis (TB) is a chronic wasting inflammatory disease characterized by multisystem involvement,which can cause metabolic derangements in afflicted patients.Metabolic signatures have been exploited ... Background:Tuberculosis (TB) is a chronic wasting inflammatory disease characterized by multisystem involvement,which can cause metabolic derangements in afflicted patients.Metabolic signatures have been exploited in the study of several diseases.However,the serum that is successfully used in TB diagnosis on the basis of metabolic profiling is not by much.Methods:Orthogonal partial least-squares discriminant analysis was capable of distinguishing TB patients from both healthy subjects and patients with conditions other than TB.Therefore,TB-specific metabolic profiling was established.Clusters of potential biomarkers for differentiating TB active from non-TB diseases were identified using Mann-Whitney U-test.Multiple logistic regression analysis of metabolites was calculated to determine the suitable biomarker group that allows the efficient differentiation of patients with TB active from the control subjects.Results:From among 271 participants,12 metabolites were found to contribute to the distinction between the TB active group and the control groups.These metabolites were mainly involved in the metabolic pathways of the following three biomolecules:Fatty acids,amino acids,and lipids.The receiver operating characteristic curves of3D,7D,and 11D-phytanic acid,behenic acid,and threoninyl-γ-glutamate exhibited excellent efficiency with area under the curve (AUC) values of 0.904 (95% confidence interval [CI]:0.863-0.944),0.93 (95% CI:0.893-0.966),and 0.964 (95% CI:0.941-0.988),respectively.The largest and smallest resulting AUCs were 0.964 and 0.720,indicating that these biomarkers may be involved in the disease mechanisms.The combination of lysophosphatidylcholine (18∶0),behenic acid,threoninyl-γ-glutamate,and presqualene diphosphate was used to represent the most suitable biomarker group for the differentiation of patients with TB active from the control subjects,with an AUC value of 0.991.Conclusion:The metabolic analysis results identified new serum biomarkers that can 展开更多
关键词 METABOLITES Orthogonal Partial Least-squares Discriminant Analysis SERUM TUBERCULOSIS Ultra-performance liquidchromatography-mass Spectrometry
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桑葚提取物中花青素分析及其体外抗氧化活性研究 被引量:55
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作者 王晗 朱华平 +1 位作者 李文钊 阮美娟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第15期170-175,共6页
为了研究桑葚提取物中花青素的组成、含量及其体外抗氧化活性,采用高效液相色谱与质谱联用法对桑葚提取物中的花青素组成进行鉴定。以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品测定了花青素的含量,并测定桑葚提取物的体外抗氧化活性。结果表明,桑... 为了研究桑葚提取物中花青素的组成、含量及其体外抗氧化活性,采用高效液相色谱与质谱联用法对桑葚提取物中的花青素组成进行鉴定。以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品测定了花青素的含量,并测定桑葚提取物的体外抗氧化活性。结果表明,桑葚提取物的总花青素含量为314.30μg/mg,其中共有3种花青素,分别为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-芸香糖苷和矢车菊素;体外抗氧化试验表明,桑葚提取物的DPPH、ABTS+和羟基自由基清除能力的IC50值分别为22.33、12.90和1.74mg/mL,在桑葚提取物质量浓度为250μg/mL时,其还原力达到0.744。桑葚提取物中花青素含量高,且具有良好的抗氧化活性,该研究为桑葚提取物的开发利用提供了理论依据。 展开更多
关键词 桑葚提取物 花青素 高效液相色谱-质谱联用 体外抗氧化活性
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽畜粪便中多种抗生素残留 被引量:29
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作者 万位宁 陈熹 +4 位作者 居学海 母全华 王冲 毛大庆 罗义 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期993-999,共7页
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)同时测定禽畜粪便中6种磺胺类(SAs)、4种四环素类(TCs)、3种氟喹诺酮类(FQs)、3种大环内酯类(MACs)以及1种硝基呋喃类(NFs)抗生素残留的方法。样品分别由McIlvaine-Na2EDTA缓冲... 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)同时测定禽畜粪便中6种磺胺类(SAs)、4种四环素类(TCs)、3种氟喹诺酮类(FQs)、3种大环内酯类(MACs)以及1种硝基呋喃类(NFs)抗生素残留的方法。样品分别由McIlvaine-Na2EDTA缓冲液和有机混合提取液逐次超声提取,合并提取液,以正己烷去脂,过SAX-HLB固相萃取系统富集净化,经氮吹、定容后,以乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行UPLC/MS分离检测,内标法定量。在0.1~1000μg/kg(Dry weight)浓度范围内,所有目标物标准曲线R2均大于0.99,样品加标回收率在42.3%~79.6%之间,相对标准偏差为1.4%~5.4%。方法检出限为0.1~2.0μg/kg,定量下限为0.3~6.6μg/kg。应用本方法检测华北地区多个禽畜养殖基地粪便样品32份,所有抗生素均有不同程度的检出,最高检出浓度为金霉素125μg/kg。 展开更多
关键词 粪便 抗生素 残留 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC MS MS)
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分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定水稻秸秆、糙米、稻壳和土壤中戊唑醇残留 被引量:27
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作者 刘军 沈菁 刘建 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期55-58,共4页
建立了分散固相萃取-液相色谱-质谱法测定水稻秸秆、糙米、稻壳及土壤中戊唑醇残留量。方法以乙腈为萃取溶剂,N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB—C18色谱柱上,以甲醇-5mmol乙酸铵缓冲溶液(70... 建立了分散固相萃取-液相色谱-质谱法测定水稻秸秆、糙米、稻壳及土壤中戊唑醇残留量。方法以乙腈为萃取溶剂,N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB—C18色谱柱上,以甲醇-5mmol乙酸铵缓冲溶液(70/30,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式,以m/z308为定量检测离子,戊唑醇保留时间在9.5min左右,在0.005~2mg/L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。在4种样本中添加不同浓度戊唑醇其平均回收率在73.6%~105.8%,相对标准偏差(n=5)小于15%,检出限(S/N=5)为2.5×10^-11g。该方法简单、快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 戊唑醇 分散固相萃取 N-丙基-乙二胺 液相色谱-质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱测定多种食品中抑霉唑、嘧霉胺、克百威、三唑磷、多菌灵的残留量 被引量:21
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作者 王玉健 黄惠玲 +2 位作者 禤开智 蔡伟凯 汪春光 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期77-80,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定苦瓜、木瓜、菠萝、绿茶饮料等4种食品基体中抑霉唑、嘧霉胺、克百威、三唑磷、多菌灵的方法,对提取条件、净化条件、流动相、质谱条件进行了研究。待测样品直接用含1%冰乙酸的乙腈提取,乙二... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定苦瓜、木瓜、菠萝、绿茶饮料等4种食品基体中抑霉唑、嘧霉胺、克百威、三唑磷、多菌灵的方法,对提取条件、净化条件、流动相、质谱条件进行了研究。待测样品直接用含1%冰乙酸的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。抑霉唑、嘧霉胺、克百威、三唑磷、多菌灵在1~18ng/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.005mg/kg。添加水平为0.005、0.010、0.020mg/kg时抑霉唑、嘧霉胺、克百威、三唑磷、多菌灵的平均回收率和相对标准偏差范围符合农药残留检测要求。本方法可用于多种食品基体中抑霉唑、嘧霉胺、克百威、三唑磷、多菌灵残留量的定性、定量检测。 展开更多
关键词 抑霉唑 嘧霉胺 克百威 三唑磷 多菌灵 超高效液相色谱-串联质谱
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应用凝胶色谱与固相萃取净化技术检测食品中6种禁用染料 被引量:8
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作者 王洪涛 宫小明 +3 位作者 赵晗 许文娟 丁葵英 崔晓娜 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期346-350,共5页
建立了固相萃取净化和凝胶色谱净化两种前处理方法,应用高效液相色谱串联质谱法同时测定了食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ,对位红、罗丹明B 6种禁用染料。根据不同的净化技术,分别选用甲醇和乙酸乙酯-环己烷(1:1,V:V)作为提取溶剂,利用C8色谱... 建立了固相萃取净化和凝胶色谱净化两种前处理方法,应用高效液相色谱串联质谱法同时测定了食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ,对位红、罗丹明B 6种禁用染料。根据不同的净化技术,分别选用甲醇和乙酸乙酯-环己烷(1:1,V:V)作为提取溶剂,利用C8色谱柱(1.8μm,3.0×100 mm)分离,电喷雾串联四极杆质谱ESI源,在多反应监测模式下对6种禁用染料进行检测。用相萃取净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.005 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.002 mg/kg;疑胶色谱净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.010 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.005 mg/kg。通过比较两种净化方法在检测复杂基质中的实际应用,固相萃取净化法在去除大分子物质、天然色素方面的效果好于凝胶色谱净化法。 展开更多
关键词 凝胶色谱 固相萃取 禁用染料 高效液相色谱串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产加工食品中的河豚毒素 被引量:8
7
作者 王智 杨洁 +3 位作者 张颖 李科进 苏晓钰 郭萌萌 《中国渔业质量与标准》 2013年第3期39-43,共5页
建立了快速测定水产加工食品中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经0.1%乙酸水溶液提取,C18萃取剂分散固相萃取净化,超滤管过滤后进行分析。目标物TYX采用TSK-gelAmide-80亲水... 建立了快速测定水产加工食品中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经0.1%乙酸水溶液提取,C18萃取剂分散固相萃取净化,超滤管过滤后进行分析。目标物TYX采用TSK-gelAmide-80亲水色谱柱进行分离,以电喷雾离子源、多反应监测(MRM)正离子模式检测,基质标准曲线校正,外标法定量。结果表明,TTX在2-200ng/mL范围内线性良好(r^2〉0.999),方法的定量限为10μg/kg,加标回收率为71.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为5.23%-12.4%。方法操作简便,准确度和精密度良好,可用于烤鱼片、鱼干等干制水产加工食品中河豚毒素的测定,具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 河豚毒素 水产加工食品 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法
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甲泼尼龙琥珀酸钠、环磷酰胺、甲氨蝶呤穿透神经精神狼疮患者血脑屏障的能力 被引量:5
8
作者 陆慧 郑昕 +1 位作者 胡蓓 张奉春 《中华临床免疫和变态反应杂志》 2014年第1期57-62,共6页
目的探索神经精神狼疮患者使用甲泼尼龙琥珀酸钠(methylprednisolone sodium succinate,MPSS)、环磷酰胺(cyclophosphamide,CP)和甲氨蝶呤(methotrexate,MTX)后,药物穿透血脑屏障的能力。方法依据文献中MPSS、CP和MTX在血浆和脑脊液(cer... 目的探索神经精神狼疮患者使用甲泼尼龙琥珀酸钠(methylprednisolone sodium succinate,MPSS)、环磷酰胺(cyclophosphamide,CP)和甲氨蝶呤(methotrexate,MTX)后,药物穿透血脑屏障的能力。方法依据文献中MPSS、CP和MTX在血浆和脑脊液(cerebrospinal fluid,CSF)中达峰时间设定标本采集时间,建立超高效液相色谱质谱串联定量方法测定药物浓度。结果收集14例MPSS、10例CP和11例MTX样本,MPSS、CP、MTX穿透血脑屏障率分别为(0.52%±0.30%)、(22.74%±7.42%)、(0.18%±0.48%)。结论神经精神狼疮患者MPSS和MTX穿透血脑屏障的能力微弱,CP穿透血脑屏障的能力相对较高。 展开更多
关键词 神经精神狼疮 甲泼尼龙琥珀酸钠 环磷酰胺 甲氨蝶呤 超高效液相色谱 质谱串联
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QuEChERS/高效液相色谱串联质谱法测定渔业饲料中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的含量 被引量:4
9
作者 肖维 万译文 +2 位作者 伍远安 杨霄 索纹纹 《中国饲料》 北大核心 2018年第23期68-71,共4页
本文建立了一种简单、快速测定渔业饲料中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的QuEChERS-液相色谱串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:在2.0... 本文建立了一种简单、快速测定渔业饲料中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的QuEChERS-液相色谱串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:在2.0~200 ng/mL范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.9992;方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为4.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.62%~8.68%(n=6),平均加标回收率82.3%~105.2%。该方法具有较高的重现性和选择性,适用于渔业饲料中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的残留分析检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-质谱/质谱法 敌百虫 敌敌畏 蝇毒磷 渔业饲料
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抗人TNF-α单克隆抗体液质联用肽图分析方法的建立及验证 被引量:4
10
作者 桂芳 杨兰兰 +2 位作者 潘勇兵 张雅婷 张银川 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期51-63,共13页
目的:建立液相色谱-质谱联用肽图分析方法用于抗人肿瘤坏死因子α(Tumor necrosis factor alpha,TNF-α)单抗的专属性鉴别。方法:TNF-α单抗样品经盐酸胍变性、还原,释放出的游离半胱氨酸残基进行烷化,还原剂中和过量的烷化剂。超滤置... 目的:建立液相色谱-质谱联用肽图分析方法用于抗人肿瘤坏死因子α(Tumor necrosis factor alpha,TNF-α)单抗的专属性鉴别。方法:TNF-α单抗样品经盐酸胍变性、还原,释放出的游离半胱氨酸残基进行烷化,还原剂中和过量的烷化剂。超滤置换酶切缓冲液后进行胰酶酶切并终止。色谱条件:采用Waters UPLC BEH 300 C_(18)(2.1 mm×150mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(5-120 min,2%B→45%B),流速为0.2 mL·min^(-1),检测波长为214 nm;质谱条件:采用电喷雾离子源及正离子模式,数据采集范围m/z为100~1990。结果:TNF-α单抗重链及轻链的6个互补决定区(CDR)对应肽段由质谱鉴定出,HC CDR2及HC CDR3在色谱峰图中共流出;利妥昔单抗用于评估本方法的专属性,结果显示本方法专属性强,且不受基质的干扰;选定m/z 1 344(M^(+5))的色谱峰为参考峰,根据CDR的相对保留时间考察该方法的变异程度,5次重复测定CDR相对保留时间的RSD在0.57%~1.19%之间;中间精密度考察测定的相对保留时间的RSD在0.00%~1.08%之间;胰酶酶切比例在20:1~30:1,酶切时间在17~23h范围内变化时,相对保留时间的均较小,符合方法耐用性的要求;样品消化后在8℃储存24h以及-20℃储存5d的稳定性良好。结论:基于CDR相关肽段鉴别的液质联用肽图分析方法可定性鉴定出TNF-α单抗,方法学验证结果显示该方法适用于抗人TNF-α单抗的专属性鉴别,可用于其质量控制及批检验放行。 展开更多
关键词 单克隆抗体 肿瘤坏死因子α(TNF-α) 抗人TNF-α单抗 液质联用 肽图分析 互补决定区(CDR) 鉴别试验 方法学验证
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地表水中致癌芳香胺的高效液相色谱-串联质谱直接测定方法 被引量:4
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作者 温裕云 陈婷 +2 位作者 陈志华 欧延 弓振斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期669-675,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速直接测定地表水中致癌芳香胺物质的方法.样品采集后,用0.22μm的聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤,用C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水,采用电喷雾正离子模式,并采用多反应监... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速直接测定地表水中致癌芳香胺物质的方法.样品采集后,用0.22μm的聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤,用C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水,采用电喷雾正离子模式,并采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量.方法重点优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量,考察了流动相中甲酸铵或甲酸浓度对目标化合物响应的影响.23种组分不同浓度水平的加标回收率在70.3%—119.8%之间,相对标准偏差在2.1%—10.2%(n=7)之间,方法的定量限(LOQ)在0.01—2.0μg·L-1之间.方法具有操作方便、灵敏度较高、快速准确的优点,能为环境水体污染源监测、饮水安全提供技术保障. 展开更多
关键词 地表水 致癌芳香胺 液相色谱-串联质谱 直接测定
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电针对类风湿关节炎大鼠口服雷公藤甲素药动学及肝损指标的影响 被引量:3
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作者 肖燕 张皓然 +2 位作者 陈昊 顾一煌 洪汉青 《中国中医基础医学杂志》 CSCD 北大核心 2017年第9期1284-1287,共4页
目的:为电针联合雷公藤甲素(triptolide,TPL)治疗类风湿关节炎(rheumatoid arthritis,RA),同时减轻TPL所致的肝损提供增效减毒的实验依据。方法:RA模型采用弗氏完全佐剂(freund’s complete adjuvant,CFA)建立,运用液相色谱-质谱联用技... 目的:为电针联合雷公藤甲素(triptolide,TPL)治疗类风湿关节炎(rheumatoid arthritis,RA),同时减轻TPL所致的肝损提供增效减毒的实验依据。方法:RA模型采用弗氏完全佐剂(freund’s complete adjuvant,CFA)建立,运用液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)检测大鼠血浆TPL浓度,试剂盒测定肝匀浆中谷氨酸-丙酮酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)含量及超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)活性。结果:针药组大鼠足趾肿胀改善情况最好,药物组次之,再者为电针组;在同一时刻电针刺"足三里"后的血药浓度高于单独口服TPL的浓度,TPL的药动学参数:达峰时间(T_(max))提前,峰浓度(C_(max))及药时曲线下面积(area under the curve,AUC)提高;针药组ALT、AST含量及MDA活性均较药物组降低,SOD活性则升高。结论:电针"足三里"可以减轻RA大鼠足趾肿胀,提高TPL的血药浓度,进而提高其生物利用度,同时还可减轻TPL对RA大鼠肝组织的损伤,提高其抗氧化应激能力。 展开更多
关键词 电针 类风湿关节炎 雷公藤甲素 药动学 液相色谱-质谱联用
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矮壮素在茄子中的残留分析与膳食暴露评估 被引量:3
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作者 兰珊珊 林涛 +3 位作者 林昕 杨芳 邹艳虹 刘宏程 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第11期4344-4350,共7页
目的明确茄子中施用矮壮素的作用,分析矮壮素在茄子中的残留行为和评估其膳食暴露风险。方法开展矮壮素在茄子中的规范残留试验,茄子样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem ma... 目的明确茄子中施用矮壮素的作用,分析矮壮素在茄子中的残留行为和评估其膳食暴露风险。方法开展矮壮素在茄子中的规范残留试验,茄子样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测,分析矮壮素在茄子中的残留行为,监测矮壮素对茄子生长和品质的影响,用农药残留联席会议的方法对茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险进行评估。结果矮壮素在0.002~0.5 mg/L的范围内线性关系良好,在茄子中的检出限和定量限分别为0.0005和0.002 mg/kg。在0.002、0.01和0.02 mg/kg添加水平下,回收率在86.7%~102.3%,相对标准偏差为6.1%~8.2%。茄子中矮壮素残留对我国各类人群的膳食摄入暴露量为0.51~1.4μg/(kg bw·d),占ARf D的1.02%~2.8%。矮壮素应用在茄子中的推荐使用剂量为9 g ai/ha浓度喷施2次,茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险极低。结论本研究为茄子中矮壮素的合理使用、科学监管及最大残留限量标准的制定提供依据。 展开更多
关键词 矮壮素 茄子 消解动态 风险评估 超高效液相色谱-串联质谱法
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测定血清游离胆碱、甜菜碱、三甲胺和胺氧化三甲UPLC-MS/MS 被引量:2
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作者 陈偲 彭祖茂 +1 位作者 廖功诚 朱惠莲 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1271-1275,共5页
目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定血清中游离胆碱、甜菜碱、三甲胺(TMA)和氧化三甲胺(TMAO)浓度。方法血清酸化,用乙腈沉淀蛋白和溴乙酸叔丁酯衍生,采用亲水相互作用色谱法(HILIC)分离。以d9–氯化胆碱、d9-TMAO、... 目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定血清中游离胆碱、甜菜碱、三甲胺(TMA)和氧化三甲胺(TMAO)浓度。方法血清酸化,用乙腈沉淀蛋白和溴乙酸叔丁酯衍生,采用亲水相互作用色谱法(HILIC)分离。以d9–氯化胆碱、d9-TMAO、d9-TMA·HCl为内标,流动相为0.1%甲酸–10mmol甲酸铵水溶液(A相)和0.1%甲酸乙腈(B相),梯度洗脱,质谱检测。结果血清中的游离胆碱、甜菜碱、TMA和TMAO得到良好分离,检测浓度线性范围分别为0.391~100,0.782~200,0.009~2.50和0.391~100μmol/L,相关系数R2≥0.9983,日内精密度在6%以内,日间精密度在10%以内,4种物质的回收率范围均在90%~115%。4℃时各物质的浓度变化范围为1.9%~12.6%;25℃时,胆碱和甜菜碱的浓度变化超过15%。反复冻融后游离胆碱、甜菜碱和TMAO浓度变化均在15%内,TMA浓度变化超出15%。结论UPLC-MS/MS法可同时检测血清游离胆碱、甜菜碱、TMA和TMAO的浓度,检测结果具有良好的准确度和精密性。 展开更多
关键词 血清 游离胆碱 甜菜碱 三甲胺 氧化三甲胺 超高效液相色谱串联质谱
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高效液相色谱-质谱联用法测定消癌平片中通关藤苷A、H、I含量 被引量:1
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作者 王祁民 孟璐 +5 位作者 王小楠 付冉 丁琮洋 郭彩会 孙利民 许剑峰 《解放军医药杂志》 CAS 2019年第7期105-108,共4页
目的 建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定消癌平片中的通关藤苷A、H和I的含量。方法 采用Phenomenex KinetexXB-C18色谱柱,以0.1%甲酸∶乙腈为流动相,线性梯度洗脱,通过电喷雾离子源,多反应监测(MRM),正离子模式。结果 通... 目的 建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定消癌平片中的通关藤苷A、H和I的含量。方法 采用Phenomenex KinetexXB-C18色谱柱,以0.1%甲酸∶乙腈为流动相,线性梯度洗脱,通过电喷雾离子源,多反应监测(MRM),正离子模式。结果 通关藤苷A、H、I质量浓度线性范围分别为0.1~10.0ng/ml(R=0.9997)、0.025~10.0ng/ml(R=0.9995)、0.025~10.0ng/ml(R=0.9989);平均加样回收率分别为97.71%、98.93%和98.92%,RSD分别为1.70%、0.58%和0.49%。消癌平片中通关藤苷A、H、I含量分别为620.33~622.00、310.67~311.33、377.33~379.33μg/g。结论 UPLC-MS/MS方法快速、准确、灵敏,可用于消癌平片中通关藤苷A、H、I的含量测定。 展开更多
关键词 消癌平片 超高效液相色谱-质谱联用 通关藤苷A 通关藤苷H 通关藤苷I
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果蝇组织中多不饱和脂肪酸代谢产物--类二十烷酸的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量:1
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作者 谭量量 沈立荣 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期8-16,共9页
果蝇样品经固相萃取后,采用高效液相色谱-串联质谱法进行样品分析,检测条件用Endeavorsil^(TM)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,流速为0.3 m L/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源负离子多重反应监测模... 果蝇样品经固相萃取后,采用高效液相色谱-串联质谱法进行样品分析,检测条件用Endeavorsil^(TM)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,流速为0.3 m L/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源负离子多重反应监测模式,内标标准工作曲线定量,建立了果蝇组织中15种多不饱和脂肪酸代谢产物——类二十烷酸的测定方法。结果显示,在2.5~200 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.991),回收率范围在89.3%~108.9%,日内精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.2%~12.4%,日间精密度RSD在1.0%~15.0%,检出限0.1~2.6 ng/g,定量限0.3~8.7 ng/g。所建方法简便、准确、选择性高,为研究模式生物果蝇对多不饱和脂肪酸的代谢特性提供了科学依据。 展开更多
关键词 果蝇 多不饱和脂肪酸 代谢产物 类二十烷酸 液相色谱-串联质谱法
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液质联用对重组胰高血糖素样肽-1-Fc融合蛋白中的制品相关蛋白进行定性定量分析 被引量:1
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作者 陶磊 刘周阳 +4 位作者 韩春梅 史新昌 聂爱英 范文红 饶春明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1899-1904,共6页
目的:对重组胰高血糖素样肽-1-Fc融合蛋白(rGLP-1-Fc)的制品相关蛋白进行定性及定量分析。方法:利用液质联用法,对r GLP-1-Fc原液中制品相关蛋白的修饰类型进行鉴定;通过胰蛋白酶酶切液质肽图的方法,对修饰位点进行鉴定;采用反相超... 目的:对重组胰高血糖素样肽-1-Fc融合蛋白(rGLP-1-Fc)的制品相关蛋白进行定性及定量分析。方法:利用液质联用法,对r GLP-1-Fc原液中制品相关蛋白的修饰类型进行鉴定;通过胰蛋白酶酶切液质肽图的方法,对修饰位点进行鉴定;采用反相超高效液相色谱法,测定3批原液中制品相关蛋白的比例。结果:该蛋白原液中主要存在3种制品相关蛋白;液质联用检测结果显示:1种为氧化及糖化的修饰产物,另外2种为一条二硫键解链导致的变异体;液质肽图分析发现氧化及糖化发生在第28位赖氨酸残基;对3批原液进行了检测,3种制品相关蛋白的平均含量分别为(2.37±0.04)%、(9.07±0.20)%和(4.03±0.07)%。结论:利用液质联用技术对rGLP-1-Fc原液中的制品相关蛋白进行了初步的定性、定量分析,测定结果可为同类产品的制品相关蛋白分析提供技术支持。 展开更多
关键词 重组胰高血糖素样肽-1-Fc 融合蛋白 制品相关蛋白 糖化修饰 液相色谱-质谱联用
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分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒 被引量:1
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作者 秦迪 杨鑫 +3 位作者 王静 金芬 邵华 魏闪闪 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期308-310,315,共4页
建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂(1:99,v/v),以无水硫酸镁(MgSO4)、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度... 建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂(1:99,v/v),以无水硫酸镁(MgSO4)、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01-2mg/L,相关系数为0.9994,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫眯在甘蓝中的回收率为84.8%~107%,在土壤中的回收率为96.5%~115%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。 展开更多
关键词 啶虫脒 甘蓝 土壤 分散固相萃取 液相色谱串联质谱
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分子印迹在线固相萃取分离奥克托今合成反应中间体
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作者 吴思宇 薛敏 +1 位作者 王建 孟子晖 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1767-1772,共6页
采用分子印迹在线固相萃取和液相色谱-质谱联用技术建立了奥克托今合成反应中间体1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)与1,3,5-三乙酰基-1,3,5-三氮杂环己烷(TRAT)的分离鉴定方法。固相萃取填料采用TAT分子印迹聚合物,液相... 采用分子印迹在线固相萃取和液相色谱-质谱联用技术建立了奥克托今合成反应中间体1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)与1,3,5-三乙酰基-1,3,5-三氮杂环己烷(TRAT)的分离鉴定方法。固相萃取填料采用TAT分子印迹聚合物,液相色谱分离检测采用亲水色谱柱。首先以乙腈为固相萃取柱上样溶剂,流速为0.1 mL/min,然后以乙酸乙酯淋洗萃取柱,用甲醇洗脱,并以甲醇为流动相对洗脱溶液进行液相色谱分离,与质谱仪联用鉴定各分离组分。在上述条件下,TAT回收率在79%~93%,检出限为1.8 mg/L (3σ),线性范围为6.0~500.0 mg/L,富集倍数400倍。 展开更多
关键词 分子印迹技术 固相萃取 液相色谱-质谱联用 奥克托今
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虎杖提取物中白藜芦醇的定性定量分析及其与β-乳球蛋白相互作用的质谱研究
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作者 李玲鹤 徐康宁 +1 位作者 张文祥 王献 《中医药导报》 2016年第18期49-52,共4页
目的:通过构建高效液相色谱-四极杆-时间飞行(HPLC-Q-TOF)高分辨质谱方法定性地鉴定虎杖醇提物的主要组分,对其中的活性成分白藜芦醇含量进行定量分析,并用电喷雾质谱法(ESI-MS)首次研究白藜芦醇与β-乳球蛋白的相互作用。方法... 目的:通过构建高效液相色谱-四极杆-时间飞行(HPLC-Q-TOF)高分辨质谱方法定性地鉴定虎杖醇提物的主要组分,对其中的活性成分白藜芦醇含量进行定量分析,并用电喷雾质谱法(ESI-MS)首次研究白藜芦醇与β-乳球蛋白的相互作用。方法:定性分析采用高效液相色谱-四极杆-时间飞行(HPLC-Q-TOF)高分辨质谱方法,使用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18柱(2.1×150mm,5-Micron),流动相为甲醇-水溶液,梯度洗脱:0~30min10%~90%甲醇,30.40min90%甲醇,40~60min90%~10%甲醇,柱温:40℃,进样量:2μL,流速:0.2mL/min-1,虎杖醇提物采用HPLC-Q-TOF负离子检测模式。结果:由高效液相分离和质谱特征负离子的精确质量解析,共鉴别出虎杖中13种化合物,测定出实验所用虎杖中白藜芦醇的含量为1.181mg/g,观测到白藜芦醇与β-乳球蛋白能形成稳定的蛋白复合物。结论:该方法定性分析了虎杖醇提物中主要药用成分,首次利用ESI-MS法研究了β-乳球蛋白与白藜芦醇的相互作用,检测到两者能有效形成稳定的蛋白复合物,有助于开发一种新的途径以提高白藜芦醇的稳定性和生物利用率。 展开更多
关键词 虎杖 白藜芦醇 Β-乳球蛋白 蛋白质与配体相互作用 高效液相色谱-质谱联用
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