目的建立液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法将花茶样品均质粉碎后,经0.1%甲酸水溶液浸泡,涡旋,超声提取,高速离心后取上...目的建立液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法将花茶样品均质粉碎后,经0.1%甲酸水溶液浸泡,涡旋,超声提取,高速离心后取上清液过固相萃取柱,洗脱液氮吹吹干后用流动相复溶,经ZORBAX Eclipse PLUS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 m L/min,柱温为30℃,多反应监测模式测定,外标法定量。结果该方法线性关系良好,相关系数为0.997~0.998;方法的检出限(S/N=3)为3~5μg/kg、定量限(S/N=10)为10~15μg/kg;在15、30、150μg/kg添加水平下的平均回收率为89.69%~102.12%,相对标准偏差为0.3%~5.4%。结论该方法样品前处理简单快速、萃取效果好、灵敏度和选择性高,适用于常规检测。展开更多
将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4...将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200μL CCl4为萃取剂,1 m L乙腈为分散剂,萃取时间为1 min。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10~500μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出限低的特点。应用所建立的方法对12种市售茶叶样品进行检测,结果满意。展开更多
文摘目的建立液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法将花茶样品均质粉碎后,经0.1%甲酸水溶液浸泡,涡旋,超声提取,高速离心后取上清液过固相萃取柱,洗脱液氮吹吹干后用流动相复溶,经ZORBAX Eclipse PLUS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 m L/min,柱温为30℃,多反应监测模式测定,外标法定量。结果该方法线性关系良好,相关系数为0.997~0.998;方法的检出限(S/N=3)为3~5μg/kg、定量限(S/N=10)为10~15μg/kg;在15、30、150μg/kg添加水平下的平均回收率为89.69%~102.12%,相对标准偏差为0.3%~5.4%。结论该方法样品前处理简单快速、萃取效果好、灵敏度和选择性高,适用于常规检测。
文摘将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200μL CCl4为萃取剂,1 m L乙腈为分散剂,萃取时间为1 min。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10~500μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出限低的特点。应用所建立的方法对12种市售茶叶样品进行检测,结果满意。
