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不同品种百合内外鳞片游离氨基酸组成的主成分分析及聚类分析 被引量：100
1
作者 王馨雨 王蓉蓉 +6 位作者 王婷 杨绿竹 刘洁 黎欢 张群 单杨 丁胜华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期211-220,共10页
为研究不同品种百合鳞茎中游离氨基酸(free amino acids,FAAs)综合品质的差异,以7种百合内外鳞片为研究对象,采用液相色谱-串联质谱法测定游离氨基酸种类和含量,采用味道强度值、主成分分析法及聚类分析法综合评价。结果表明:百合中氨... 为研究不同品种百合鳞茎中游离氨基酸(free amino acids,FAAs)综合品质的差异,以7种百合内外鳞片为研究对象,采用液相色谱-串联质谱法测定游离氨基酸种类和含量,采用味道强度值、主成分分析法及聚类分析法综合评价。结果表明:百合中氨基酸含量丰富,均含有21种FAAs,总量在4.10~10.10 mg/g之间。不同品种之间总游离氨基酸(total free amino acids,TFAAs)、必需氨基酸(essential amino acids,EAAs)、呈味氨基酸、药用氨基酸含量均存在差异。整体上,内片TFAAs含量高于外片,平均值分别为7.00 mg/g和6.18 mg/g;所有品种中,兰州(平陆)、兰州(兰州)、川百合中TFAAs含量较高,岷江百合最低;卷丹、川百合中EAAs含量高,内外片含量均占TFAAs的10%以上;呈味氨基酸中,以苦味和鲜味氨基酸占优势,谷氨酸和精氨酸为主要贡献者;药用氨基酸含量丰富,所有品种占TFAAs的49.18%~70.15%。通过主成分分析提取5个主成分,累计方差贡献率为88.803%,能较好体现FAAs综合信息。根据综合排名得出前3位分别为兰州百合(平陆)内片、川百合内片、川百合外片。分层聚类分析将7个品种的内外鳞片百合分为5大类,该聚类分析结果与主成分综合分析结果较一致,可反映出不同百合种质之间的差异。 展开更多
关键词 百合 游离氨基酸 液相色谱-串联质谱法 主成分分析 聚类分析
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甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量：77
2
作者 周燕 王明奎 +3 位作者 廖循 朱绪民 彭树林 丁立生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期174-178,共5页
采用高效液相色谱 质谱联用方法分析了甘草 (Glycyrrhizauralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等 5 0余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型 ,由电喷雾质谱得到各成分的分子量 ,再... 采用高效液相色谱 质谱联用方法分析了甘草 (Glycyrrhizauralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等 5 0余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型 ,由电喷雾质谱得到各成分的分子量 ,再由串联质谱获得进一步的结构信息 ,进而推测出其中 2 2个主要成分的可能结构。它们分别是 :葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素 4′ 芹糖甙 ,甘草甙 ,6′ 乙酰甘草甙 ,异佛来心甙 ,异甘草素葡萄糖芹菜甙 ,甘草糖甙A ,甘草糖甙B ,甘草素 ,3 O [β D 葡萄糖醛酸甲酯 (1→ 2 ) β D 葡萄糖醛酸 ] 2 4 羟基 甘草内酯 ,甘草皂甙E2 ,异甘草素 ,甘草醇 ,甘草酸 ,甘草香豆素 ,甘草双氢异黄酮 ,甘草异黄酮甲 ,乌拉尔甘草皂甙乙 ,新甘草酚和甘草皂甙B2 。 展开更多
关键词 中药 甘草 化学成分 高效液相色谱-串联质谱分析 分离 分子量 结构
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液相色谱-串联质谱基质效应及其消除方法 被引量：75
3
作者 苏萌 艾连峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期511-515,共5页
综合近年来国内外进行液相色谱-串联质谱方法开发中关于基质效应的相关报道,重点介绍了液相色谱-串联质谱基质效应的消除方法,主要包括:选择合适的样品前处理方法;选择最佳的色谱分离条件;优化的质谱分析参数;使用恰当的内标;采用基质... 综合近年来国内外进行液相色谱-串联质谱方法开发中关于基质效应的相关报道,重点介绍了液相色谱-串联质谱基质效应的消除方法,主要包括:选择合适的样品前处理方法;选择最佳的色谱分离条件;优化的质谱分析参数;使用恰当的内标;采用基质标准溶液校正。这些方法的应用,可有效改善基质效应的影响,优化液相色谱-串联质谱检测方法。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 基质效应 消除方法
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QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药的基质效应研究 被引量：74
4
作者 许文娟 王振刚 +2 位作者 丁葵英 孙军 郭礼强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期54-60,共7页
建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17... 建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17种氨基甲酸酯农药在5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为76.5%~111.8%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~8.2%。5种常见蔬菜对17种氨基甲酸酯农药均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应,其中,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度。胡萝卜对硫双威和乙霉威、黄瓜对硫双威的基质效应均在0.8~1.1之间,日常检测中,可根据实际需求忽略其基质效应影响。但对于其他蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测,必须考虑基质效应的影响。 展开更多
关键词 QUECHERS 基质效应 液相色谱-串联质谱 蔬菜 氨基甲酸酯 农药残留
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺 被引量：61
5
作者 刘梅 李金强 +4 位作者 田德金 李佩暖 曹鹏 付建 娄喜山 《化学分析计量》 CAS 2008年第2期48-50,共3页
样品经均质，1％三氯乙酸溶液提取，用OASISMCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用Waters BEH-C8柱分离，乙腈和水为流动相，经液相色谱-串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0．1—10．0mg／kg，相关系数r为0．9999，平均... 样品经均质，1％三氯乙酸溶液提取，用OASISMCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用Waters BEH-C8柱分离，乙腈和水为流动相，经液相色谱-串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0．1—10．0mg／kg，相关系数r为0．9999，平均回收率为71％～95％，相对标准偏差为4．56％-9．82％（n=6），方法的检出限为0．5mg／kg。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱串联质谱法 三聚氰胺
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液相色谱-串联质谱同时测定家禽组织中16种磺胺残留 被引量：57
6
作者 庞国芳 曹彦忠 +5 位作者 张进杰 贾光群 范春林 李学民 刘永明 石玉秋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1252-1256,共5页
5 g 家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈-0.01 mol/L 乙酸铵溶液溶解(12:88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量.本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋... 5 g 家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈-0.01 mol/L 乙酸铵溶液溶解(12:88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量.本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑)的线性范围为0.2～120 ng,线性相关系数r>0.995;在2.5～600 μg/kg的4个添加水平范围内的平均回收率为75.4%～97.3%;相对标准偏差为3.48%～14.09%;方法检出限(LOD)为1.0～12.0 μg/kg;方法定量限(LOQ)为2.0～24.0 μg/kg. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 家禽组织 16种磺胺 液相色谱分离 磺胺嘧啶 串联质谱 同时测定 组织 家禽 磺胺甲基嘧啶
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水果中8种外源性植物生长调节剂的液相色谱-串联质谱测定 被引量：57
7
作者 吴凤琪 靳保辉 +2 位作者 陈波 陈沛金 肖锋 《中国农学通报》 CSCD 北大核心 2010年第15期115-119,共5页
【研究目的】建立水果中8种外源性植物生长调节剂乙烯利、丁酰肼、抑芽丹、赤霉素、玉米素、氯吡尿、矮壮素、α-萘乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。【方法】样品制备后,采用乙腈提取,经过certifyⅡ固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/M... 【研究目的】建立水果中8种外源性植物生长调节剂乙烯利、丁酰肼、抑芽丹、赤霉素、玉米素、氯吡尿、矮壮素、α-萘乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。【方法】样品制备后,采用乙腈提取,经过certifyⅡ固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/MS由电喷雾（ESI）,多反应监测（MRM）,负离子模式检测（其中矮壮素是正离子模式）,外标法定量。【结果】在2.0~100.0mg/L范围内,8种植物生长调节剂的回收率在70.0%~101.0%,相对标准偏差（RSD）均在10%以内。【结论】所建立的方法简便快捷,可满足检验检疫实际需求。 展开更多
关键词 水果 植物生长调节剂 液相色谱-串联质谱
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动物肌肉组织中甾类同化激素多组分残留的液相色谱-质谱检测方法 被引量：51
8
作者 秦燕 陈捷 张美金 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期298-302,共5页
建立了不同动物肌肉中甾类同化激素（表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮）多残留量的LC/MS/MS确证方法.样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚... 建立了不同动物肌肉中甾类同化激素（表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮）多残留量的LC/MS/MS确证方法.样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之后经反相固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.其中雄激素,孕激素采用正离子扫描,雌激素则采用负离子扫描.17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量检出限为0.5～1.0 μg/kg.在1.0μg/kg的定量检出限添加水平,上述10种激素的平均回收率为55%～77%;相对标准偏差为7.1%～35%.可实现样本灵敏、准确的定性定量分析. 展开更多
关键词 甾类同化激素 多残留分析 反相固相萃取 液相色谱-质谱联用
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液相色谱串联质谱临床检测方法的开发与验证 被引量：57
9
作者 中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会 曹正 +4 位作者 李水军 沈敏 程雅婷 马志军 韩连书 《检验医学》 CAS 2019年第3期189-196,共8页
液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)是近年来发展极为迅速的新技术。该技术结合了液相色谱的高分离性能和质谱的高敏感性、高特异性等优势,被广泛应用于化工、生物、医药、食品、临床医学、环境等领域。在临床检验和诊断领域,LC-MS/MS作为传统... 液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)是近年来发展极为迅速的新技术。该技术结合了液相色谱的高分离性能和质谱的高敏感性、高特异性等优势,被广泛应用于化工、生物、医药、食品、临床医学、环境等领域。在临床检验和诊断领域,LC-MS/MS作为传统诊断技术的补充,可提供更为准确、可靠的依据,使许多疾病得到准确、快速的诊断。文章结合目前已公布的LC-MS/MS方法相关验证指南、文献及实际操作经验,系统介绍了LC-MS/MS方法开发的关键流程,并以25-羟基维生素D3 [25(OH)D3]为实例介绍方法验证的关键要素,为LC-MS/MS技术临床应用方法的建立、验证和实施提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 方法开发 方法验证
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加速溶剂萃取-液相色谱-质谱/质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A 被引量：47
10
作者 邵兵 韩灏 +3 位作者 李冬梅 赵榕 孟娟 马亚鲁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期362-365,共4页
建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相... 建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ～101% ,相对标准偏差小于15% ;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg.对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49～55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13～55.98 μg/kg). 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 液相色谱-电喷雾质谱/质谱 烷基酚 双酚A 动物组织
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液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的16种激素 被引量：50
11
作者 王超 马强 +4 位作者 王星 武婷 白桦 郝楠 王军兵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1257-1262,共6页
建立了同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等各类共16种激素的液相色谱-串联质谱分析方法。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取，样品提取液高速离心处理，上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化，经Agilent... 建立了同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等各类共16种激素的液相色谱-串联质谱分析方法。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取，样品提取液高速离心处理，上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化，经Agilent ZORBAX XDB-C8（250mm×4．6mm，5μm）反相色谱柱分离后进行LC／MS／MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中糖皮质激素、雄激素和孕激素采用正离子扫描方式，雌激素采用负离子扫描方式进行质谱分析。16种激素的方法检出限为1～13μg/kg，在10～100μg／kg的3个添加水平范围内的平均回收率为72．8％～93．4％，相对标准偏差均小于10．2％。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 化妆品 激素 固相萃取
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分散固相萃取净化与液相色谱/串联质谱法测定牛奶中8类禁用药物残留 被引量：51
12
作者 张毅 岳振峰 +6 位作者 蓝芳 赵凤娟 肖陈贵 欧阳姗 吴卫东 吴永宁 李丽苏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期724-729,共6页
建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯霉素以及6种二羟基苯甲酸内酯共40种禁用药物。样品以β-葡萄... 建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯霉素以及6种二羟基苯甲酸内酯共40种禁用药物。样品以β-葡萄糖苷醛酶/芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解,用氨化和酸化乙腈各提取一次。提取液经改良的分散固相萃取(QuEChERS)净化,浓缩后采用C18色谱柱分离(150mm×2.1mm i.d.,3.0μm)。以甲醇和水(含0.1%甲酸)、乙腈和水分别作为正、负电喷雾离子化模式的色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物以内标法定量;33种药物以基质标准曲线-外标法定量,氯霉素在0.02～0.4μg/kg;39种药物在0.20～10.0μg/kg范围内相关系数(r)均大于0.99;定量限(S/N=10)在0.07～0.93μg/kg之间。分别以各个药物0.5,1和2倍MRPL(Minimum required performance limits)浓度水平加标验证实验,回收率范围60.3%～119.3%范围;相对标准偏差小于18.9%。 展开更多
关键词 硝基咪唑 β-受体激动剂 雄性激素 糖皮质激素 雌性激素 镇静剂 氯霉素 二羟基苯甲酸内酯 牛奶 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取
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液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留 被引量：45
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作者 张志刚 施冰 +2 位作者 陈鹭平 林立毅 周昱 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期663-667,共5页
用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量.样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配, MCX阳离子固相萃取小柱净化,... 用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量.样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配, MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容.以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618 nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588 nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率.液相色谱-可见法的检出限为MG 0.22,LMG 0.28,CV 0.22,LCV 0.25 μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG 0.014,LMG 0.018,CV 0.014,LCV 0.0084 μg/kg.在2～20 μg/kg范围内,回收率为75%～95%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 结晶紫 隐色结晶紫
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超高效液相色谱/串联质谱法分析水中的微囊藻毒素 被引量：40
14
作者 王静 庞晓露 +1 位作者 刘铮铮 侯镜德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期335-338,共4页
建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、L... 建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1．3～6．0ng／L、91．1％～111％；工作曲线的线性相关系数大于0．99，线性范围达3个数量级。实际样品分析表明，在所测定的水库水样中均检出了LR和RR，其质量浓度分别为0．0447～2．73μg／L和0．0208～1．36μg／L；而在所有的检测样品中均未检出LW和LF。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 多反应监测 微囊藻毒素 水
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固相萃取-液质联用法同时测定饮用水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯 被引量：40
15
作者 颜流水 郑鄂湘 +3 位作者 杨晓燕 曹群 丁军军 史蓉蓉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期10-14,共5页
建立了饮用水中痕量双酚A和邻苯二甲酸二丁酯同时测定的LC/MS-MS快速分析方法.水样中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯经HLB固相萃取小柱富集,以V（乙腈）∶V（水）＝90∶10为流动相,选择双酚A m/z 227/212、邻苯二甲酸二丁酯m/z 301/228为检测... 建立了饮用水中痕量双酚A和邻苯二甲酸二丁酯同时测定的LC/MS-MS快速分析方法.水样中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯经HLB固相萃取小柱富集,以V（乙腈）∶V（水）＝90∶10为流动相,选择双酚A m/z 227/212、邻苯二甲酸二丁酯m/z 301/228为检测离子对,利用多反应监测（MRM）和扫描时间分段检测技术实现正、负离子不同扫描模式一次完成.该方法对水样体积为250 mL时双酚A和邻苯二甲酸二丁酯的线性范围为0.4～40 ng/L,检出限分别为0.16和0.10 ng/L,低中高3个不同水平的加标平均回收率均在90%以上.应用于5种不同来源的饮用水及原水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯的测定. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 饮用水 双酚A 邻苯二甲酸二丁酯 内分泌干扰物
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中14种霉菌毒素及其类似物 被引量：43
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作者 应永飞 朱聪英 +5 位作者 韦敏珏 陈慧华 屈健 陆春波 林仙军 罗成江 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1759-1764,共6页
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了饲料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素和单端孢霉烯族A类毒素等14种毒素及其类似物的快速确认测定方法。试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族A... 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了饲料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素和单端孢霉烯族A类毒素等14种毒素及其类似物的快速确认测定方法。试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族A类毒素经乙腈-水(84:16,V/V)提取,正己烷脱脂及霉菌毒素多功能净化柱净化,氮气吹干,用1mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。本方法的检出限(LOD)为0.1～0.8μg/kg;线性范围为2.0～200.0μg/L,相关系数r均大于0.999。在5.0～100μg/kg的添加水平上,上述14种霉菌毒素及其类似物的平均回收率为59.0%～107%;相对标准偏差为2.1%～12.6%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱法 测定 饲料 霉菌毒素 其类似物 mass spectrometry 玉米赤霉烯酮 碎片离子 黄曲霉毒素 单端孢霉烯 相对标准偏差 色谱保留时间 类毒素 丰度比 方法学研究 定性定量分析 平均回收率 多反应监测 串联质谱仪
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液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量 被引量：44
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作者 杨方 庞国芳 +5 位作者 刘正才 卢声宇 林永辉 余孔捷 李耀平 陈国南 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期27-33,共7页
建立了液相色谱．串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物（氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹）残留量的... 建立了液相色谱．串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物（氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹）残留量的方法。试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取，提取液经正已烷液液分配脱脂后，以强阳离子固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。对液／质分离条件与样品前处理条件进行了优化，并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究。15种喹诺酮类药物在1．0～100ug／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9924-0．9992。在0．002～0．04mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在79．9％～93．8％；相对标准偏差为4．8％～14．6％。方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 多残留检测 喹诺酮类药物 水产品 液相色谱-串联质谱
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液相色谱-串联质谱法同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留 被引量：37
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作者 张海琪 宋琍琍 +3 位作者 徐晓林 何中央 张晨辉 侯镜德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期268-272,共5页
建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留的方法。均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩。残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化。采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱,... 建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留的方法。均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩。残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化。采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7∶3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析。方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在10-40μg/kg添加范围内,平均回收率为79.6%-109%;相对标准偏差为3.55%-16.5%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 水产品 磺胺类药物 同时测定
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液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖 被引量：40
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作者 王浩 刘艳琴 +3 位作者 杨红梅 郭启雷 史海良 阎龙宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期873-876,共4页
建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300mm×3.9mm,10μm)分离,流动相为水-乙腈(15∶85,V/V),电喷雾负离子MRM模... 建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300mm×3.9mm,10μm)分离,流动相为水-乙腈(15∶85,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。方法的检出限为0.1g/kg;线性范围为2.5～125.0mg/L;加标回收率为86.2%～97.7%;相对标准偏差为3.1%～8.7%。 展开更多
关键词 液质联用仪 无糖食品 葡萄糖 果糖 蔗糖 麦芽糖 乳糖
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的伪麻黄碱浓度 被引量：28
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作者 杨汉煜 陈笑艳 +2 位作者 徐海燕 侯悦 钟大放 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第2期116-119,共4页
建立了测定人血浆中伪麻黄碱浓度的液相色谱 串联质谱法。血浆样品经液 液萃取处理后 ,以甲醇 水 甲酸 (体积比 6 0∶40∶2 )为流动相 ,采用ZorbaxC18柱分离 ,通过电喷雾四极杆串联质谱 ,正离子方式检测 ;采用SRM转化m/z 16 6→ 147... 建立了测定人血浆中伪麻黄碱浓度的液相色谱 串联质谱法。血浆样品经液 液萃取处理后 ,以甲醇 水 甲酸 (体积比 6 0∶40∶2 )为流动相 ,采用ZorbaxC18柱分离 ,通过电喷雾四极杆串联质谱 ,正离子方式检测 ;采用SRM转化m/z 16 6→ 147(伪麻黄碱 )和m/z 2 75→ 12 5 (内标罗哌卡因 )进行定量分析。线性范围为 5 0～ 2 5 0 0ng/mL ,定量限为 5 0ng/mL。应用本法测试了 2 0名健康受试者口服 6 展开更多
关键词 伪麻黄碱 液相色谱-串联质谱法 血药浓度
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