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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铪中10种杂质元素 被引量：11
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作者 杨雪茹 刘英 +1 位作者 李娜 臧慕文 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期571-576,共6页
高纯铪由于具有独特的理化性质,在核反应堆、等离子切割机、光学元件等方面有着重要的应用。高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能,应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高,这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。... 高纯铪由于具有独特的理化性质,在核反应堆、等离子切割机、光学元件等方面有着重要的应用。高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能,应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高,这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是激光剥蚀进样技术与电感耦合等离子体质谱联用,可以直接分析固体样品,并且方法前处理简单,可以避免样品前处理过程中引入杂质,是一项高效、快速、精密的分析技术,在环境、地质、冶金、燃料能源、材料、生物医药、考古等领域广泛应用。所以,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是高纯金属杂质元素最佳检测方法之一。还未见有应用LA-ICP-MS于高纯铪样品的报道。用LA-ICP-MS对高纯铪中10种杂质元素(Al,Sc,Ti,Fe,Ni,Cu,Mo,Ag,Sn,W)进行定量分析。为了降低激光剥蚀过程中元素的分馏效应,提高信号灵敏度和稳定度,对激光剥蚀参数进行优化实验。确定了激光剥蚀的最优仪器参数为:氦气流量600mL·min-1,激光能量90%,剥蚀孔径150μm,激光扫描速度60μm·s-1,激光脉冲频率20Hz。经实验优化后的ICP-MS仪器工作参数为:RF功率1 450W,射频匹配电压1.8V,载气流量0.85L·min-1,冷却器流量0.85L·min-1,采样深度7.5mm。在最优参数条件下,利用内控标样建立工作曲线,各杂质元素标准曲线的线性相关系数为0.993 6～0.999 8。采集载气空白的信号强度,平行测定11次,以3倍空白信号的标准偏差所对应的含量作为元素的检出限,得到各元素的检出限为0.001～0.08μg·g-1。将高纯铪制成尺寸合适的样品,用硝酸洗去样品表面的氧化物,将其装入剥蚀池中,运用线扫描剥蚀方式,在最佳仪器工作条件下,对三个高纯铪样品中的10种杂质元素进行定量分析。实验结果显示,杂质元素含量为0.17～36.76μg·g-1,相对标准偏差 展开更多
关键词 高纯铪 激光剥蚀-等离子体质谱法 激光剥蚀参数
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定氧化镧中14种稀土杂质 被引量：7
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作者 田佳 刘鹏宇 +2 位作者 冯流星 张殿凯 鲍叶琳 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期106-112,共7页
将氧化镧粉末与微晶纤维素（MCC）粘结剂研磨均匀后压片，采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）定量分析了氧化镧中稀土杂质的含量，并对压片条件和激光剥蚀参数进行了探索和优化。实验确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量... 将氧化镧粉末与微晶纤维素（MCC）粘结剂研磨均匀后压片，采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）定量分析了氧化镧中稀土杂质的含量，并对压片条件和激光剥蚀参数进行了探索和优化。实验确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量比为92：8，混合粉末的研磨时间至少为15min；在线扫描的剥蚀方式下，选择激光能量为750V，剥蚀孔径为150μm，扫描速率为60μm·s-1，能获得灵敏度高、稳定性好的信号。在最佳实验条件下，用GSB04-2602—2604-2010系列氧化镧标样建立工作曲线，并以La为内标进行校正，得到各稀土杂质的线性相关系数为0．9966—0．9999。对空白样片进行了11次平行测定，统计各元素的检出限为0．01～0．15μg·g-1。对3种不同含量的氧化镧样品中14种稀土杂质进行了测定，测定结果与ICP—MS法的结果基本吻合，相对标准偏差RSD在3．4％～11．2％之间。该方法准确度和精密度良好，能够实现2—4N氧化镧中稀土杂质的定量分析要求。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 氧化镧 稀土杂质 压片 激光剥蚀参数
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LA-ICP-MS榍石U-Pb定年方法 被引量：3
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作者 崔玉荣 涂家润 +2 位作者 李国占 周红英 耿建珍 《华北地质》 2022年第4期53-59,共7页
榍石富含U、Th,贫Pb,是U-Pb定年较为理想的矿物。由于具有相对较高的U-Pb体系封闭温度,并普遍存在于多种岩石中,榍石U-Pb定年具有广阔的应用前景。利用193 nm准分子激光剥蚀系统(LA)与Agilent7900四级杆等离子体质谱仪(Q-ICP-MS)联用,... 榍石富含U、Th,贫Pb,是U-Pb定年较为理想的矿物。由于具有相对较高的U-Pb体系封闭温度,并普遍存在于多种岩石中,榍石U-Pb定年具有广阔的应用前景。利用193 nm准分子激光剥蚀系统(LA)与Agilent7900四级杆等离子体质谱仪(Q-ICP-MS)联用,对榍石标准物质MKED1、OLT1进行U-Pb年龄测定。系统对榍石LA-ICP-MS U-Pb定年中所涉及束斑直径、激光频率和能量密度等参数进行了优化,结果表明,利用LA-ICP-MS对榍石进行U-Pb定年时,束斑直径对年龄结果影响较低(~1%),激光频率和能量密度对年龄结果的影响低于3%。故在榍石LA-ICP-MS U-Pb定年过程中,选取的激光剥蚀测试条件为43μm、8 Hz、3 J/cm^(2)或51μm、8 Hz、3 J/cm^(2);进而建立了榍石LA-ICP-MS U-Pb定年技术,并成功应用于牟乳成矿带腊子沟金矿,验证了牟乳成矿带腊子沟金矿二长花岗岩的时代为晚侏罗纪。本研究结果进一步拓宽了榍石U-Pb定年方法适用性及优化潜力。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 榍石 U-PB测年 激光剥蚀参数 副矿物
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