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Simultaneous Screening of 733 Pesticide Residues in Fruits and Vegetables by a GC/LC-Q-TOFMS Combination Technique 被引量:13
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作者 Guofang Pang Qiaoying Chang +4 位作者 Ruobin Bai Chunlin Fan Zijuan Zhang Hongyuan Yan Xingqiang Wu 《Engineering》 SCIE EI 2020年第4期432-441,共10页
In this paper,we report the construction of two accurate mass databases and the development of a combination detection method that simultaneously screens for 733 pesticide and chemical contaminant multi-residues via h... In this paper,we report the construction of two accurate mass databases and the development of a combination detection method that simultaneously screens for 733 pesticide and chemical contaminant multi-residues via high-throughput liquid chromatography(LC)-and gas chromatography(GC)-quadru pole-time-of-flight mass spectrometry(Q-TOFMS).This work demonstrates that electronic mass spectral standards may replace chemical-source standard materials as references through one sample preparation and the combination of GC/LC-Q-TOFMS screening.This cutting-edge technique has also replaced multiresidue determination using targeted detection with non-targeted screening.The pesticide residue types,sensitivity,recovery,and reproducibility of this combination technique are evaluated in eight fruit and vegetable matrices.This technique shows three advantages:①In comparison with the discovery capability of a single technique,the combination technique shows an improvement of 51.1%(GC-QTOFMS)and 39.6%(LC-Q-TOFMS),respectively;②the combination technique can satisfy a screening limit lower than 10μg·kg^-1 and meet the requirements of“uniform standards,”although some of the pesticide residues could be optimized to further improve screening sensitivity;③over 488 pesticides with recoveries between 60%-120%and relative standard deviation(RSD)<20%at a spiked level of 10μg·kg^-1 were detected with the combination technique in eight different matrices.From 2012 to 2017,this combination technique was applied in an investigation to screen pesticide residues from 1384 sampling locations for 38138 batched samples covering 18 categories and 134 types of fruits and vegetables obtained from across the mainland of China.After statistical analysis,533 pesticides in 115891 determinations were detected,and the regularity of pesticides in the fruits and vegetables sold on the Chinese market was shown. 展开更多
关键词 Pesticide multi-residues GC-q-tofms lc-q-tofms Accurate mass database Spectra library Fruits and vegetables
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畲药算盘子闪式提取物的色谱-质谱联用分析 被引量:8
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作者 黄灿 杨天鸣 +4 位作者 贺建云 付友珍 赵玉清 鄢连和 雷后兴 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期872-874,共3页
目的通过色谱-质谱联用分析手段鉴定畲药算盘子的主要化学成分。方法采用闪式提取器对畲药算盘子化学组分进行快速、高效提取,利用气质联用仪分离分析提取物中的挥发性组分,应用液相色谱/四极杆-飞行时间质谱联用技术获取粗分离部分中... 目的通过色谱-质谱联用分析手段鉴定畲药算盘子的主要化学成分。方法采用闪式提取器对畲药算盘子化学组分进行快速、高效提取,利用气质联用仪分离分析提取物中的挥发性组分,应用液相色谱/四极杆-飞行时间质谱联用技术获取粗分离部分中难挥发、高沸点、极性组分的相对分子质量和化学式等信息。结果通过GC-MS分离鉴定了算盘子挥发性组分中的35个化合物。利用LC/Q-TOF对算盘子硅胶柱色谱分离的部分组分进行分析,获得了6个化合物的精确相对分子质量及其化学式。结论色谱-质谱联用技术是分离分析中药复杂未知成分的强有力工具,通过分析初步确定畲药算盘子闪式提取物的主要成分为有机酸,其次为酚、醛类等物质。 展开更多
关键词 算盘子 闪式提取 GC—MS lc/qtofms
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用液相色谱串联质谱法测定渔业水样中6种农药的含量 被引量:7
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作者 高磊 覃东立 +5 位作者 吴松 黄晓丽 陈中祥 汤施展 黄丽 王鹏 《水产学杂志》 CAS 2017年第4期44-48,共5页
本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应... 本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%~104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。 展开更多
关键词 渔业水质 农药 液相色谱串联质谱 高分辨质谱
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液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法高通量分析美国红参的脑苷脂分子种 被引量:6
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作者 邢培培 徐杰 +3 位作者 丛培旭 王扬 何中央 薛长湖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期26-33,共8页
利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC—Q—TOFMS/MS)分析美国红参(Parastichopus californi-cus)脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇(2:1,v/v)溶液提取,经皂化和固相萃取柱(SPE)净化后,在正离子模式下。通过自动二... 利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC—Q—TOFMS/MS)分析美国红参(Parastichopus californi-cus)脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇(2:1,v/v)溶液提取,经皂化和固相萃取柱(SPE)净化后,在正离子模式下。通过自动二级质谱方式同时获取样品脑苷脂分子的一级和二级质谱图。筛取含180Da中性丢失碎片的分子,再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片,确定每种脑苷脂分子的结构。通过该法一次性共分析出123种美国红参脑苷脂分子种;含有的长链碱共18种,其中植物鞘氨醇型与鞘氨醇型长链碱的相对含量比为1:2;脂肪酸为18~25碳的饱和或单不饱和脂肪酸,以24碳脂肪酸为主,2-羟基脂肪酸占58.62%,饱和与单不饱和脂肪酸的相对含量比约为1:3。LC—Q—TOFMS/MS法分析海参脑苷脂分子种的灵敏度高,准确,简便,为海参脑苷脂的构效关系研究及功能食品开发提供理论依据。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法 脑苷脂 分子种 美国红参 高通量分析
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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定草莓中6种植物生长调节剂的残留量 被引量:25
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作者 刘靖靖 宫萍 +2 位作者 张晓梅 王建华 王境堂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1012-1016,共5页
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法。样品采用QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Saf... 建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法。样品采用QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe method)进行前处理(乙腈提取,C18吸附剂净化),采用Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,Q TOF MS电喷雾负离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。各化合物在0.005~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。6种化合物的检出限为1~5μg/kg,添加回收率为87%~107%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6)。本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的限量要求。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 植物生长调节剂 草莓
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