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质谱联用技术研究进展及其在药物分析中的最新应用 被引量:26
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作者 庞焕 文允镒 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期433-435,共3页
目的 综述近年来质谱联用技术的研究进展及其在药物分析中的最新应用。方法 主要介绍液相色谱 质谱 (LC MS)接口进展及气相色谱 质谱 (GC MS)、液相色谱 电喷雾离子化质谱 (LC ESI MS)、液相色谱 大气压化学离子化质谱 (LC APCI ... 目的 综述近年来质谱联用技术的研究进展及其在药物分析中的最新应用。方法 主要介绍液相色谱 质谱 (LC MS)接口进展及气相色谱 质谱 (GC MS)、液相色谱 电喷雾离子化质谱 (LC ESI MS)、液相色谱 大气压化学离子化质谱 (LC APCI MS)等技术在药物分析中的最新应用。结果及结论 质谱联用在技术上 ,尤其是大气压电离接口 /离子源方面取得了很大进展 ,同时GC MS ,LC MS已广泛应用于药物学多个领域 。 展开更多
关键词 质谱联用 接口 药物分析 lc-ms GC-ms lc-esi-ms lc-APCI-ms
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三种色型玛咖芥子油苷组分及含量分析 被引量:39
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作者 甘瑾 冯颖 +3 位作者 张弘 何钊 徐珑峰 陈晓鸣 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1365-1371,共7页
【目的】分析和评价云南栽培的3种色型玛咖中芥子油苷的组成及含量,为其功能及活性物质基础的进一步研究提供理论依据和技术手段。【方法】以紫色、黄色和白色等3种色型玛咖块根的鲜样、真空干燥样品和自然干燥样品为原料,采用甲醇提取... 【目的】分析和评价云南栽培的3种色型玛咖中芥子油苷的组成及含量,为其功能及活性物质基础的进一步研究提供理论依据和技术手段。【方法】以紫色、黄色和白色等3种色型玛咖块根的鲜样、真空干燥样品和自然干燥样品为原料,采用甲醇提取液,应用HPLC及LC-ESI/MS技术分别对原料中的芥子油苷组分及含量进行分析。【结果】3种色型玛咖中均含有两种芳香族芥子油苷:苄基芥子油苷(benzyl glucosinolate)和甲氧基芐基芥子油苷(methoxybenzyl glucosinolate),样品中苄基芥子油苷含量均明显高于甲氧基苄基芥子油苷。紫色、黄色和白色玛咖鲜样中的总芥子油苷含量分别为50.14、46.35、84.57μmol.g-1,自然干燥样品的总含量分别为13.05、14.35、14.94μmol.g-1,而真空干燥样品含量分别只有0.24、0.05、0.29μmol.g-1。【结论】云南栽培的3种色型玛咖中的芥子油苷组分相同,与文献报导的秘鲁产原料的芥子油苷组分基本一致。3种原料鲜样中的各组分芥子油苷含量及总含量均存在显著差异(P<0.01),其中白色玛咖的芥子油苷含量较高,3种色型样品均明显高于文献报导的秘鲁产原料。干燥样品的含量显著低于鲜样(P<0.01),粉碎干燥加工使玛咖中的芥子油苷发生了严重水解。 展开更多
关键词 玛咖 芥子油苷 组分及含量分析 高效液相色谱 液质联用
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表阿霉素中有关物质的LC/ESI/MS分析 被引量:16
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作者 王颖 盛龙生 +1 位作者 张正行 安登魁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期392-395,共4页
目的:检查并推证表阿霉素中的有关物质。方法:采用 LC/ESI/MS联用技术测定,在Agilent 1100 LC/MSD系统上完成,其中液相色谱条件为:柱ZorbaxSB4.6mm×75mm,3μm,柱温:35℃,流动相:A)0.5%乙酸;B)甲醇-乙腈(1:1),含0.1%乙酸,线... 目的:检查并推证表阿霉素中的有关物质。方法:采用 LC/ESI/MS联用技术测定,在Agilent 1100 LC/MSD系统上完成,其中液相色谱条件为:柱ZorbaxSB4.6mm×75mm,3μm,柱温:35℃,流动相:A)0.5%乙酸;B)甲醇-乙腈(1:1),含0.1%乙酸,线性梯度:0~25min,25%B~45%B。流速:1mL·min-1,柱后分流:1:1,检测:UV234nm。质谱条件:离子化方式ESI(+),扫描范围200~1200m/z,干燥气流速10L·min-1,温度350℃,雾化气压2.07×105Pa,毛细管电压 4 000 V,碎裂器电压 70 V、150 V。结果:从表阿霉素中分离出多个有关物质,其中 4个有关物质经质谱解析推导分别为表阿霉素二聚体、柔红霉素以及2个表阿霉素的同系物。结论:表阿霉素在生产过程中可生成多种结构类似物或聚合物,LC/ESI/MS作为一种高效分离与灵敏检测相结合的现代分析方法,为快速有效地检查和鉴定药品生产过程中可能产生的有关物质提供了有力的技术保证。 展开更多
关键词 表阿霉素 有关物质 液质联用 lc/esi/ms 抗肿瘤抗生素
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液相色谱/电喷雾质谱测定柑桔中的柠檬苦素类似物配糖体 被引量:14
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作者 田庆国 戴军 丁霄霖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期291-294,共4页
利用液相色谱 /电喷雾质谱联用技术对柚皮中的柠檬苦素类似物配糖体进行了定向分析 ,在柚皮的乙醇提取物中检测出奥巴叩酮配糖体和诺米林配糖体。利用制备液相色谱对这两种柠檬苦素类似物配糖体进行纯化 ,并用核磁共振对其结构进行鉴定... 利用液相色谱 /电喷雾质谱联用技术对柚皮中的柠檬苦素类似物配糖体进行了定向分析 ,在柚皮的乙醇提取物中检测出奥巴叩酮配糖体和诺米林配糖体。利用制备液相色谱对这两种柠檬苦素类似物配糖体进行纯化 ,并用核磁共振对其结构进行鉴定。测定结果表明 ,液质联用法不需标样即可对柑桔中的柠檬苦素类似物配糖体进行定性分析。方法准确、快速、简便。 展开更多
关键词 柠檬苦素类似物配糖体 柑桔 HPlc lc-esi/ms
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LC-MS法测定Beagle犬血浆中人参皂苷20(R)-Rh_2及其药代动力学研究 被引量:15
5
作者 顾轶 王广基 +6 位作者 孙建国 谢海棠 贾元威 许美娟 吕华 黄晨蓉 王玮 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第3期256-260,共5页
目的:建立测定人参皂苷20(R)-Rh2血浆药物浓度的液相色谱.电喷雾离子化.质谱联用的分析方法(LC-ESI-MS),探讨其在Beagle犬体内的药代动力学研究中的应用。方法:Beagle犬6只,随机分为2组,采用单剂量双周期自身交叉设计,分别... 目的:建立测定人参皂苷20(R)-Rh2血浆药物浓度的液相色谱.电喷雾离子化.质谱联用的分析方法(LC-ESI-MS),探讨其在Beagle犬体内的药代动力学研究中的应用。方法:Beagle犬6只,随机分为2组,采用单剂量双周期自身交叉设计,分别给犬单剂量静注(0.1mg·kg^-1)或灌胃(1mg·kg^-1)20(R)-Rh2,用LC-MS法测定给药后的血浆中药物浓度,计算其药代动力学参数,以及在Beagle犬体内的绝对生物利用度。结果:20(R).Rh2在0.5~200ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r^2=0.9998),样品在血浆中的提取回收率大于70%,批内和批间的RSD均小于15%,静注后主要药代动力学参数T1/2,CL,AUC 0-∞ 分别为8.0±2.8h、0.1±0.03L·kg^-1·h、857.0±209.6ng·h·ml^-1;口服后主要药代动力学参数Tmax,Cmax,T1-2,AUC0-∞分别为2.6±1.3h、371.0±199.6ng·ml^-1。、5.8±2.6h、1215.7±598.6ng·h·ml^-1。绝对生物利用度为(16.1±11.3)%。结论:该法专属性强,灵敏度高,可用于20(R)-Rh2的体内定量分析。人参皂苷20(R)-Rh2在Beagle犬体内的绝对生物利用度较低。 展开更多
关键词 人参皂苷20(R)-Rh2 液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法 药代动力学 绝对生物利用度
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液相色谱-电喷雾质谱测定肉类中的磺胺类药物 被引量:17
6
作者 郭伟 张春晖 周明超 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2006年第4期84-87,共4页
通过溶荆提取分离、液相色谱-电喷雾质谱联用技术定量测定肉制品中常见的9类磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异嗯唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑)。[M+H]^+是阳离子... 通过溶荆提取分离、液相色谱-电喷雾质谱联用技术定量测定肉制品中常见的9类磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异嗯唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑)。[M+H]^+是阳离子模式下的主要监测离子,采用选择离子模式用于定量测定。以[苯基-13^C6]磺胺甲嘧啶用作内标,每一种化合物的线性范围为0.1-10μg/mL,空白样品的加标范围为50~500μg/kg,检测限低于10μg/kg。本方法适用于各种牛肉、猪肉及鸡肉样品的分析检测。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱 磺胺 测定
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呋喃香豆素类化合物电喷雾质谱裂解途径 被引量:15
7
作者 孙明谦 卢建秋 张宏桂 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期82-85,共4页
目的:对呋喃香豆素类化合物(补骨脂素、异补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、珊瑚菜素)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。方法:用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI/MS),对该类化合物进行系统研究,正离子模式下进行检测,毛细管电压为3.5k... 目的:对呋喃香豆素类化合物(补骨脂素、异补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、珊瑚菜素)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。方法:用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI/MS),对该类化合物进行系统研究,正离子模式下进行检测,毛细管电压为3.5kV。液相色谱条件:色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(35:65),流速0.6mL.min-1。结果:在正离子模式下,呋喃香豆素类化合物较容易连续失去羰基,也能够失去二氧化碳分子,呈现出一定的裂解规律。结论:本文为呋喃香豆素类化合物的快速检测提供一种有效的质谱方法。 展开更多
关键词 呋喃香豆素 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 裂解途径
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硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甙(英文) 被引量:12
8
作者 朱华 肖建波 +2 位作者 邹登峰 傅鹏 周春山 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第1期38-41,共4页
本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPLC/LC- ESI- MS方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇 氯... 本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPLC/LC- ESI- MS方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇 氯仿溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP- HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC- ESI- MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。氯仿与甲醇配比为 5 :4的洗脱液经过RP- HPLC分析为单一组分 ,tR为 12 1min ,与对照品芹菜素 - 7 -O-β -D 葡萄糖醛酸甙共注射进行RP HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR为 12 . 1min,UV(λmax为 336 /2 96 (sh) /2 6 7nm)和IR光谱与芹菜素 - 7 -O -β- D 葡萄糖醛酸甙基本一致。LC ESI MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7 -O- β- D -葡萄糖醛酸甙的分子量相同为 4 4 6。由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7 -O -β- D- 葡萄糖醛酸甙。 展开更多
关键词 芹菜素 糖醛酸 RP-HPlc 硅胶柱色谱 lc-esi-ms 地钱 对照品 D-葡萄糖 甲醇 组分
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液相色谱-质谱法对柑橘中吡唑醚菌酯残留的检测 被引量:15
9
作者 刘军 张仙 +1 位作者 沈菁 祁志红 《湖北农业科学》 北大核心 2014年第19期4698-4700,共3页
建立了高效液相色谱-质谱法检测柑橘中吡唑醚菌酯残留量的方法。柑橘经乙腈提取,Carbon/NH2柱净化,实现样品的制备。在岛津VP-ODS色谱柱上,以乙腈和0.1%甲酸溶液(70+30,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)SIM扫描模式,以m/z 38... 建立了高效液相色谱-质谱法检测柑橘中吡唑醚菌酯残留量的方法。柑橘经乙腈提取,Carbon/NH2柱净化,实现样品的制备。在岛津VP-ODS色谱柱上,以乙腈和0.1%甲酸溶液(70+30,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)SIM扫描模式,以m/z 388为定量检测离子,吡唑醚菌酯保留时间为6.3 min,在0.01-0.50 mg/L内呈良好的线性关系,R2为0.999 8。在柑橘样品(全果、果肉)中添加0.05、0.20、2.00mg/kg的吡唑醚菌酯标准样品,其回收率为101%-115%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。最低检出量(S/N=10)为3.4×10^-13 g。准确度和精密度均能满足检测要求。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 残留 液相色谱-质谱
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液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法测定大鼠血浆中柴胡皂苷a浓度及其药代动力学 被引量:14
10
作者 刘史佳 居文政 +3 位作者 刘子修 陈为烤 熊宁宁 谈恒山 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1380-1383,共4页
目的建立测定柴胡皂苷a血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC-ESI-MS),探讨其在大鼠体内的药代动力学研究中的应用。方法SD大鼠12只,随机分为2组,分别单剂量静注(5mg·kg-1)和灌胃(50mg·kg-1)柴胡皂苷a,... 目的建立测定柴胡皂苷a血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC-ESI-MS),探讨其在大鼠体内的药代动力学研究中的应用。方法SD大鼠12只,随机分为2组,分别单剂量静注(5mg·kg-1)和灌胃(50mg·kg-1)柴胡皂苷a,用LC-MS法测定给药后大鼠血浆中药物浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果柴胡皂苷a的血药浓度在0.025~5mg·mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为25μg.L-1,以质控样品计算,在各浓度水平下,此法的回收率均大于80%,日间和日内精密度小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠单剂量静注柴胡皂苷a5mg·kg-1后,血药浓度-时间曲线呈二室模型。主要药动学参数Tmax,Cmax,AUC0-t,T12β,CL,Vd分别为:5min,1907μg.L-1,64370mg.h-1.L-1,100.6min,0.0867L·min-1.kg-1,21.89L.kg-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于柴胡皂苷a的体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。 展开更多
关键词 柴胡皂苷A 液相色谱-质谱联用法 药代动力学 血药浓度 吸收 大鼠血浆
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改性纳米零价铁的制备及其去除水中的四环素 被引量:13
11
作者 陈华 任晓惠 +2 位作者 罗汉金 董婷婷 胡冰洁 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期767-771,共5页
对聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)改性纳米零价铁(NZVI)用于水中四环素(TC)的去除进行研究。通过XRD,TEM和BET对改性后的纳米铁性能进行表征。探讨不同反应条件对PVP-NZVI去除四环素的影响。实验结果表明,在制备过程中添加PVP-K30改性剂可以... 对聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)改性纳米零价铁(NZVI)用于水中四环素(TC)的去除进行研究。通过XRD,TEM和BET对改性后的纳米铁性能进行表征。探讨不同反应条件对PVP-NZVI去除四环素的影响。实验结果表明,在制备过程中添加PVP-K30改性剂可以明显减小纳米铁颗粒粒径,增大比表面积,提高TC的去除率。当初始TC溶液pH为6.5,PVP-NZVI投加量为0.1 g/L,反应240 min时,TC的去除率达98.4%,表明PVP-NZVI能有效去除水中的TC。初始pH值为酸性、偏中性的条件下TC的去除效果较碱性条件下好。同时,对反应产物进行了LC-MS分析,发现有3种主要的还原产物产生,推测出其可能的化学结构。并且对PVP-NZVI去除TC的机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 纳米零价铁 四环素 机理 lc-esi-ms
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青蛇果原花青素分离和低聚体纯品的制备 被引量:11
12
作者 肖俊松 曹雁平 +1 位作者 龚玉石 谢笔钧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第17期113-119,共7页
青蛇果中含有丰富的原花青素,从青蛇果中提取和制备原花青素低聚体,对于原花青素结构和活性的研究具有重要的意义。青蛇果中的原花青素经过水浸提,ADS-17大孔树脂纯化,TSKHW-40s树脂层析分级后,经过高效液相-电喷雾离子化质谱联用(LC-ES... 青蛇果中含有丰富的原花青素,从青蛇果中提取和制备原花青素低聚体,对于原花青素结构和活性的研究具有重要的意义。青蛇果中的原花青素经过水浸提,ADS-17大孔树脂纯化,TSKHW-40s树脂层析分级后,经过高效液相-电喷雾离子化质谱联用(LC-ESI-MS)分析,再通过圆二色谱(CD)和核磁共振(NMR)进行鉴定。青蛇果原花青素最终按聚合度分成了9个组分,分别含有槲皮素和根皮素及其糖苷,儿茶素和表儿茶素,二聚体、三聚体、四聚体、五聚体等。选择性的收集级份,可以得到纯度较高的原花青素二聚体B2(epicatechin-(4β-8)-epicatechin)和三聚体C1(epicatechin-(4β-8)-epicatechin-(4β-8)-epicatechin)。 展开更多
关键词 青蛇果 原花青素 低聚体 lc-esi-ms
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质谱技术的新进展及其在生命科学中的应用 被引量:1
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作者 文丽君 曾志 杨定乔 《海南师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2002年第3期209-213,共5页
文章综述了质谱技术的新进展与CZE MS MS ,MALDI-TOF -MS ,LC -ESI-MS等质谱新技术及它们在生命科学中的应用 .指出这些质谱新技术已被证明在多肽和蛋白质的鉴定、单核苷酸、核酸、糖蛋白的分析等领域是很有效的工具 .
关键词 质谱技术 生命科学 应用 CZE/ms/ms MALDI-TOF-ms lc-esi-ms 生物分子结构鉴定 生物分子序列分析
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Polyamide柱层析/RP—HPLC/LC—ESI—MS分离纯化鉴定牛蒡叶中的绿原酸 被引量:11
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作者 刘世名 WillibaldSchliemann 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期140-143,共4页
目的:建立分离纯化鉴定牛蒡(Arctium lappa L.)叶中绿原酸(chlorogenic acid)的PolyamideSC6柱层析/RP-HPLC/LC-ESI-MS方法,方法:牛蒡叶经80%甲醇抽提,减压浓缩后,用氯仿去色素,得粗提物。粗提物经PolyamideSC6柱层析,... 目的:建立分离纯化鉴定牛蒡(Arctium lappa L.)叶中绿原酸(chlorogenic acid)的PolyamideSC6柱层析/RP-HPLC/LC-ESI-MS方法,方法:牛蒡叶经80%甲醇抽提,减压浓缩后,用氯仿去色素,得粗提物。粗提物经PolyamideSC6柱层析,依次用水,30%甲醇、60%甲醇及甲醇洗脱,甲醇洗脱组分进行RP-HPLC和LC-ESI-MS分析。结果:牛蒡叶的80%甲醇粗提物经PolyamideSC6柱层析,甲醇洗脱组分经RP-HPLC分析为单一成分,tR=20.0min,λmax(nm)为216.6/240 sh/300sh/325.6,与对照品绿原酸共注射进行RP-HPLC实验,表明两者有叠加效应,tR与λmax均一致。LC-ESI-MS测定结果表明,该洗脱组分与对照品绿原酸的分子量相同,均为354。由此可鉴定该甲醇洗脱组分为绿原酸。结论:牛蒡叶的80%甲醇粗提物经PolyamideSC6柱层析,甲醇洗脱组分为单一成分--绿原酸。 展开更多
关键词 牛蒡叶 绿原酸 PolyamideSC6柱层析 RP-HPlc lc-esi-ms
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液相色谱-电喷雾质谱同时测定肉类中的莱克多巴胺与克伦特罗 被引量:10
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作者 臧勇军 张春晖 +2 位作者 张慧 王俊卿 祁慧娜 《肉类工业》 2007年第1期38-40,共3页
建立了液相色谱-质谱法(LC/MS)同时测定肉类中莱克多巴胺与克伦特罗残留的方法。用乙腈-盐酸溶液提取试样中的莱克多巴胺与克伦特罗,旋转蒸干,用甲醇溶解后进行液相色谱-质谱法测定。肉类中莱克多巴胺与克伦特罗的定量检出限均分别... 建立了液相色谱-质谱法(LC/MS)同时测定肉类中莱克多巴胺与克伦特罗残留的方法。用乙腈-盐酸溶液提取试样中的莱克多巴胺与克伦特罗,旋转蒸干,用甲醇溶解后进行液相色谱-质谱法测定。肉类中莱克多巴胺与克伦特罗的定量检出限均分别为0.2μg/kg与0.5μg/kg。加标回收率分别为82.0%~87.5%与83.6%~89.2%。批内相对标准偏差均小于7.1%。该方法灵敏、定量准确。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱 莱克多巴胺 克伦特罗 测定
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硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 被引量:10
16
作者 朱华 肖建波 +1 位作者 邹登峰 周春山 《中医药学刊》 2005年第1期20-22,共3页
目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为... 目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为 2 5∶1,2 5∶2 ,2 5∶3…… 2∶2 5 ,1∶2 5混合溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP -HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC -ESI-MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果 :氯仿与甲醇配比为 2 5∶15、2 5∶16、2 5∶ 17、2 5∶18的洗脱液经过RP -HPLC分析为单一组分 ,tR 为12 1min ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷共注射进行RP -HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR 为12 1min ,UV[λmax为 3 3 6/ 2 96(sh) / 2 67nm]和IR光谱与芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷基本一致。LC -ESI -MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的分子量相同为 44 6。结论 :由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷。 展开更多
关键词 拳卷地钱 柱层析 RP—HPlc lcesims 芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷
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阿胶酶解物抗氧化肽的分离与质谱分析 被引量:9
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作者 李笑尘 闫利华 +6 位作者 王智民 张启伟 高建萍 陈两绵 王锦玉 仝燕 张贵锋 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1021-1025,共5页
采用阴离子交换纤维及Sephadex G-25柱色谱法对阿胶酶解物进行分离纯化,以DPPH,ABTS法对阿胶酶解物及其不同部位进行体外抗氧化能力测定,从阿胶酶解物中筛选出体外抗氧化活性最强的部位,命名为GFC-1。GFC-1质量浓度为2.0g·L-1时对D... 采用阴离子交换纤维及Sephadex G-25柱色谱法对阿胶酶解物进行分离纯化,以DPPH,ABTS法对阿胶酶解物及其不同部位进行体外抗氧化能力测定,从阿胶酶解物中筛选出体外抗氧化活性最强的部位,命名为GFC-1。GFC-1质量浓度为2.0g·L-1时对DPPH清除率为47.95%,0.40g·L-1时对ABTS清除率为97.20%;利用LC-ESI-MS/MS结合TurboSE-QUEST检索软件及Swiss-Prot数据库从GFC-1中鉴定出9个小分子肽,并从中识别出高重复核心序列GPAGPP*GPP*(P*为羟脯氨酸)。 展开更多
关键词 阿胶 抗氧化肽 lcesims ms 氨基酸序列
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LC-ESI-MS快速同时测定冬虫夏草中主要核苷类成分 被引量:9
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作者 周菊峰 黄兰芳 郭方遒 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第18期2349-2352,共4页
目的:建立同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量的方法。方法:LC-ESI-MS法,采用选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI),色谱条件为ShimadzuVP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(92∶7∶1),以甲醇为提取溶剂和2-氯... 目的:建立同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量的方法。方法:LC-ESI-MS法,采用选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI),色谱条件为ShimadzuVP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(92∶7∶1),以甲醇为提取溶剂和2-氯腺苷为内标。结果:腺嘌呤线性回归方程为Y=0.072 64X+0.006 22,线性范围为0.8~130.0 mg.L^-1,r=0.998 7;腺苷线性回归方程为Y=0.159 7X+0.014 6,线性范围为0.5~124.5 mg.L^-1,r=0.999 1;虫草素线性回归方程为Y=0.194 2X+0.018 6,线性范围为0.5~128.5 mg.L^-1,r=0.999 4;腺嘌呤、腺苷和虫草素的加标回收率分别为98.76%,99.37%和99.26%。结论:方法灵敏、快速和选择性好,可用于同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量及质量控制。 展开更多
关键词 冬虫夏草 核苷类物质 lc-esi-ms
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Detecting and Identifying in vivo Metabolites of Brodimoprim via LC/ESI-MS with Data-dependent Scanning 被引量:7
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作者 LIN Yan-ping SI Duan-yun LIU Chang-xiao 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2008年第4期430-436,共7页
The present article covers a simple approach to detect and subsequently identify in vivo metabolites of brodimoprim, using high performance liquid chromatography coupled to ion trap mass spectrometer(LC/ESI-MS), whi... The present article covers a simple approach to detect and subsequently identify in vivo metabolites of brodimoprim, using high performance liquid chromatography coupled to ion trap mass spectrometer(LC/ESI-MS), which is based on a data-dependent acquisition of isotope ions and result verified by full scan mass spectrum. The distinguished advantage of data-dependent scan is rapidness because it requires minimum sample preparation, and all the necessary data can be obtained in one chromatographic run. In addition, it is highly sensitive and selective, allowing detection of trace metabolites even in the presence of complex biomatrix. As a result, four phase-Ⅰ(M1--M4) and four Phase-Ⅱ(M5--M8) metabolites of brodimoprim were identified in urine after the oral administration of hrodimoprim to Wistar rats. Their chemical structures were proposed based on the interpretation of their CID fragmentation characterizations and the metabolic pathway was exhibited in this article. 展开更多
关键词 lc/esi-ms Data-dependant scan Metabolite identification BRODIMOPRIM
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盐酸二甲双胍/格列本脲复方片剂在人体的药代动力学 被引量:7
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作者 简龙海 李丽敏 +4 位作者 丁黎 沈建平 卞晓洁 张银娣 吴如金 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期334-337,共4页
目的 建立人血浆中格列本脲的HPLC ESI MS测定法 ,研究志愿者口服格列本脲与二甲双胍的复方片剂后的药代动力学行为。方法 人血浆样品中格列本脲的测定方法 :血浆样品以 1mol·L- 1的盐酸酸化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC ESI MS分... 目的 建立人血浆中格列本脲的HPLC ESI MS测定法 ,研究志愿者口服格列本脲与二甲双胍的复方片剂后的药代动力学行为。方法 人血浆样品中格列本脲的测定方法 :血浆样品以 1mol·L- 1的盐酸酸化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC ESI MS分析 ,色谱柱为LichrospherC18(dp 5μm ,4 6mmID× 2 5cm ) ,流动相为甲醇 -10mmol·L- 1醋酸铵水溶液 (78∶2 2 ,V/V) ,检测方式为SIM方式 ,检测离子为m/z 492 1(格列本脲 )、m /z 444 1(内标 )。 2 0名健康志愿者交叉口服供试片和参比片 ,剂量均为格列本脲 2 5mg和盐酸二甲双胍 50 0mg。 结果 在 0 3 10~ 413 μg·L- 1范围内格列本脲峰面积与内标峰面积的比值与浓度的线性关系良好。格列本脲受试制剂与参比制剂的T1/2 分别为(5 4± 0 8)h、(5 9± 1 0 )h ,Cmax 分别为 (14 6± 2 2 ) μg·L- 1、(12 3± 16) μg·L- 1,Tmax分别为 (2 7± 0 9)h、(3 0±0 7)h ,AUC0~ 3 6 分别为 (73 0± 14 0 ) μg·h·L- 1、(63 2± 117)μg·h·L- 1;二甲双胍受试制剂与参比制剂的T1/2 分别为(3 0± 0 6)h、(3 0± 0 4)h ,Cmax分别为 (1 61± 0 3 2 )mg·L- 1、(1 62± 0 3 3 )mg·L- 1,Tmax分别为 (1 8± 0 2 )h、(1 7± 0 4)h ,AUC0~ 15 分别为 (7 3 7± 1 3 4 ) 展开更多
关键词 格列本脲 二甲双胍 lc-esi-ms 药代动力学
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