凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法测定食品中的二氧化硫 被引量：13

1

作者 毛琏 王娣 +3 位作者 张兰天 张雷雷 张斌 石伟杰 《中国食品卫生杂志》 2016年第5期605-609,共5页

目的利用凯氏蒸馏仪前处理和电子滴定器滴定检测样品中的二氧化硫残留量,分析食品中二氧化硫残留量的含量水平。方法对29类1 125份样品中的二氧化硫残留量进行蒸馏、滴定检测,进一步研究该方法的检出限、精密度和加标回收率,并对检测数... 目的利用凯氏蒸馏仪前处理和电子滴定器滴定检测样品中的二氧化硫残留量,分析食品中二氧化硫残留量的含量水平。方法对29类1 125份样品中的二氧化硫残留量进行蒸馏、滴定检测,进一步研究该方法的检出限、精密度和加标回收率,并对检测数据进行分析。结果凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法的检出限为0.010 g/kg,RSD为2.4%-5.1%,加标回收率为87.0%-99.6%,1 125份样品中,20.8%（234/1 125）检出二氧化硫,19.1%（215/1 125）检出但未超二氧化硫最大允许使用量。结论凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法快速、准确,适用于食品中二氧化硫残留量的检测;个别样品如蜜饯、饼干、粉条、海米中的二氧化硫残留量数据异常,高于我国最大允许使用量,存在一定的食品安全隐患。 展开更多

关键词 二氧化硫 残留量 凯氏蒸馏仪 电子滴定器 食品 食品添加剂 检测

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凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中的二氧化硫残留量 被引量：5

2

作者 李鹏玲 朱金美 +3 位作者 左国涛 刘泽红 黄晓涛 李蓉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第19期6552-6555,共4页

目的建立凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中二氧化硫残留量的方法。方法选取银耳、松茸、黄花菜、百合干4种蔬菜干制品,采用凯氏蒸馏与普通全玻璃蒸馏两种方法对二氧化硫残留量进行测定。进一步研究凯氏蒸馏-滴定法的检出限、精密度和加... 目的建立凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中二氧化硫残留量的方法。方法选取银耳、松茸、黄花菜、百合干4种蔬菜干制品,采用凯氏蒸馏与普通全玻璃蒸馏两种方法对二氧化硫残留量进行测定。进一步研究凯氏蒸馏-滴定法的检出限、精密度和加标回收率。并用SPSS数据统计软件对结果进行分析。结果 2种蒸馏方法测定结果无显著性差异,凯氏蒸馏法的检出限为0.0012g/kg,相对标准偏差为0.38%~0.72%,加标回收率为93.0%~94.5%。结论凯氏蒸馏法滴定法操作简单,耗时短,检出限低,精密度好,安全性高,可用于蔬菜干制品中二氧化硫残留的批量检验。 展开更多

关键词 蔬菜干制品 二氧化硫残留 凯氏蒸馏 普通全玻璃蒸馏

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凯氏蒸馏法测定土壤全氮的改进方法

3

作者 谢航通 《化工设计通讯》 CAS 2024年第6期4-6,13,共4页

采用凯氏蒸馏法对4种不同类型的土壤进行全氮测定,通过实验数据以比较不同的还原剂、催化剂和氧化剂对全氮的影响,发现以五水合硫代硫酸钠做还原剂,以K2SO4+CuSO_(4)+TiO_(2)做催化剂和以硫酸为氧化剂,具有操作简便、省时、无污染的优... 采用凯氏蒸馏法对4种不同类型的土壤进行全氮测定,通过实验数据以比较不同的还原剂、催化剂和氧化剂对全氮的影响,发现以五水合硫代硫酸钠做还原剂,以K2SO4+CuSO_(4)+TiO_(2)做催化剂和以硫酸为氧化剂,具有操作简便、省时、无污染的优点。该方法对应不同类型土壤的加标回收率为88.9%~93.1%,标样样品测试相对误差为0%,标准偏差为8.1%~16.5%,检出限为14 mg/kg。 展开更多

关键词 凯氏法 土壤全氮 不同类型的土壤

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凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量 被引量：4

4

作者 郑学殷 李秀英 +1 位作者 党华 李瑞玲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期577-585,共9页

建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉... 建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品,用水270 mL和7 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL超声浸提15 min,在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min,冷凝得到的液体用25 mL吸收液(20 g·L^(-1)乙酸铅溶液)收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L^(-1)淀粉指示液1 mL,在自动光度滴定仪上滴定,设定信号漂移值为15 mV·min^(-1),检测波长为640 nm,利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示:在最优试验条件下,所得测定值(0.367 g·kg^(-1))和预测值(0.365 g·kg^(-1))基本一致;对实际样品进行加标回收和精密度试验,回收率为94.3%-99.7%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于0.90%;将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对,在95%置信水平下,2种方法无显著性差异。 展开更多

关键词 凯氏蒸馏 自动光度滴定法 响应面分析法 二氧化硫 水果干制品

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食品中氰化物测定方法改进

5

作者 顾锦明 《上海计量测试》 2023年第5期40-43,48,共5页

为提高食品中氰化物的检测效率,用氢氧化钠溶液接收从凯氏蒸馏装置快速蒸馏出的氰氢酸,并在pH=7.0的中性条件下,馏出液用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,使37℃水浴变成蓝色,利用紫外分光检测,同时对方法检测结果... 为提高食品中氰化物的检测效率,用氢氧化钠溶液接收从凯氏蒸馏装置快速蒸馏出的氰氢酸,并在pH=7.0的中性条件下,馏出液用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,使37℃水浴变成蓝色,利用紫外分光检测,同时对方法检测结果进行验证。试验结果表明:木薯粉试样的氰化物含量在0.3~1.5μg范围内,线性相关系数0.998以上,精密度试验相对标准偏差为0.28%~0.96%,回收率为97.7~101.3%,检出限小于0.001 mg/kg;白兰地酒试样的氰化物含量在0.4~2.0μg范围内,线性相关系数0.999以上,精密度试验相对标准偏差为0.05%~1.2%,回收率为104.3%~105.7%,检出限小于0.001 mg/L;水试样的氰化物含量在0.1~2.0μg范围内,线性相关系数0.999以上,精密度试验相对标准偏差为0.02%~0.74%,回收率为97.9%~103.6%,检出限小于0.001 mg/L。方法改进后,样品蒸馏时间由原来的大于1 h,减少到10 min以内。 展开更多

关键词 氰化物 紫外分光 凯氏蒸馏

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K—355型凯氏定氮蒸馏仪测定笋干中亚硫酸盐含量

6

作者 方志飞 何莎莉 +3 位作者 王强 吴莉宇 赵岩 隆前进 《农产品加工（下）》 2010年第2期4-6,共3页

根据GB/T 5009．34-2003食品中亚硫酸盐的测定，利用瑞士BUCHI凯氏定氮蒸馏仪K-355进行蒸馏，与传统全玻璃蒸馏装置比对。试验结果表明，两者检测结果无显著差异（P〈0．05），此仪器蒸馏精密度较好，相对标准偏差（RSD）为1．63％～3... 根据GB/T 5009．34-2003食品中亚硫酸盐的测定，利用瑞士BUCHI凯氏定氮蒸馏仪K-355进行蒸馏，与传统全玻璃蒸馏装置比对。试验结果表明，两者检测结果无显著差异（P〈0．05），此仪器蒸馏精密度较好，相对标准偏差（RSD）为1．63％～3．60％，回收率为91．05％～102．95％。 展开更多

关键词 笋干 亚硫酸盐 凯氏定氮蒸馏

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连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定小麦秸秆全氮含量之比较 被引量：27

7

作者 温云杰 李桂花 +3 位作者 黄金莉 刘云霞 高翔 汪洪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期146-151,共6页

凯氏定氮法是测定植株全氮含量的经典方法,但费时费力。选择24个小麦秸秆样品,用浓H2SO4-H2O2消煮,分别利用连续流动分析仪与全自动凯氏定氮仪测定消煮液中氮含量,比较了两种方法测定结果,探讨利用连续流动分析仪测定植株样品全氮含量... 凯氏定氮法是测定植株全氮含量的经典方法,但费时费力。选择24个小麦秸秆样品,用浓H2SO4-H2O2消煮,分别利用连续流动分析仪与全自动凯氏定氮仪测定消煮液中氮含量,比较了两种方法测定结果,探讨利用连续流动分析仪测定植株样品全氮含量的可行性。结果表明：两种仪器测定的小麦秸秆中全氮含量无明显差异,彼此间呈显著线性相关,回归直线方程为Y（连续流动分析仪-N）=0.892X（凯氏蒸馏滴定-N）＋0.753,相关系数r=0.942 1（n=24,P〈0.01）。连续流动分析仪测定的回收率在96.6%～102.3%之间,对5个样品消煮液中氮浓度分别重复测定5次,相对标准偏差在5%以下。连续流动分析仪分析速度快,消耗试剂少,可用于大批量H2SO4-H2O2消煮的植株样品中全氮含量分析。研究结果为采用连续流动分析仪测定植株全氮含量提供了技术依据。 展开更多

关键词 连续流动分析仪 自动凯氏定氮仪 植物全氮

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凯氏定氮蒸馏装置-高效液相色谱法同时测定蚝油等食品中丙酸钠(钙)和双乙酸钠 被引量：13

8

作者 赖国银 林建忠 +4 位作者 曾琪 林立毅 丁亦男 张志刚 徐敦明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期270-274,共5页

利用凯氏定氮蒸馏装置,建立同时检测蚝油、酱油、鱼露中丙酸钠(钙)和双乙酸钠的高效液相色谱法。蚝油等食品中的丙酸钠(钙)和双乙酸钠经过磷酸酸化后转化为相应的酸,通过凯氏定氮蒸馏装置,水蒸气蒸馏法提取,加磷酸调节蒸馏液pH值至3.0,... 利用凯氏定氮蒸馏装置,建立同时检测蚝油、酱油、鱼露中丙酸钠(钙)和双乙酸钠的高效液相色谱法。蚝油等食品中的丙酸钠(钙)和双乙酸钠经过磷酸酸化后转化为相应的酸,通过凯氏定氮蒸馏装置,水蒸气蒸馏法提取,加磷酸调节蒸馏液pH值至3.0,采用高效液相色谱法进行测定。丙酸钠(钙)和双乙酸钠在0.005~1.000 mg/m L内线性良好,相关系数为0.999 9。丙酸钠(钙)(以丙酸计)、双乙酸钠的回收率分别为88.5%~108.3%和86.5%~108.7%,相对标准偏差为2.13%~6.42%和2.02%~6.37%(n=6)。方法简便快捷、稳定可靠,适用于蚝油、酱油和鱼露中丙酸钠(钙)和双乙酸钠含量的测定。 展开更多

关键词 凯氏定氮蒸馏装置 丙酸钠(钙) 双乙酸钠 蚝油 高效液相色谱

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连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量比较 被引量：12

9

作者 宋书会 张金尧 汪洪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期207-212,共6页

凯氏蒸馏法是土壤氮含量测定的经典方法,但费时费力,随着技术的发展,连续流动分析仪自动分析技术开始应用于氮测定。选择50个农田土壤和2个国家土壤标准物质(河南黄潮土GBW07413a和江西红壤GBW07416a),利用硫酸+催化剂(K2SO4∶CuSO4∶Se... 凯氏蒸馏法是土壤氮含量测定的经典方法,但费时费力,随着技术的发展,连续流动分析仪自动分析技术开始应用于氮测定。选择50个农田土壤和2个国家土壤标准物质(河南黄潮土GBW07413a和江西红壤GBW07416a),利用硫酸+催化剂(K2SO4∶CuSO4∶Se=100∶10∶1)进行消煮,将土壤全氮转化为铵态氮,消煮液中铵态氮分别用连续流动分析仪和自动凯氏定氮仪测定。结果表明,两种方法测定土壤全氮含量相比无明显差异,测定结果之间呈显著线性相关关系,回归直线方程为:Y(连续流动分析仪-N)=0.995 1X(自动凯氏定氮仪-N)+0.003 5,相关系数r=0.980(n=50,P<0.01)。对3个土壤样品和2个国家土壤标准物质采用连续流动分析仪分别重复测定7次,相对标准偏差均小于5%。国家土壤标准物质全氮测定值与标准确认值一致。连续流动分析仪测试速度快,试剂消耗量少,精密度和准确度满足要求,可用于大批量土壤全氮含量的分析测定。 展开更多

关键词 连续流动分析仪 凯氏蒸馏法 土壤全氮

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植物样中氮磷铁硼等十六个元素的测定 被引量：8

10

作者 吴建之 葛滢 王晓月 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期110-112,共3页

报道了植物样品经H_2SO_4+H_2O_2凯氏法消煮处理,试液分别用蒸馏法测氮,用ICP—AES法测定钠、钙、钾、镁、铁、磷、锶、钦、锰、锌、硼、铜、锂、钒、镍常量及痕量元素的分析方法。此法一次溶样,多元素测定,快速、简便、可靠。植物标样... 报道了植物样品经H_2SO_4+H_2O_2凯氏法消煮处理,试液分别用蒸馏法测氮,用ICP—AES法测定钠、钙、钾、镁、铁、磷、锶、钦、锰、锌、硼、铜、锂、钒、镍常量及痕量元素的分析方法。此法一次溶样,多元素测定,快速、简便、可靠。植物标样的分析结果与标准值的相对误差符合要求。 展开更多

关键词 植物样品 ICP AES 磷 氮 铁 硼 元素 定量分析

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凯氏定氮仪在高原条件下测定土壤全氮含量的方法 被引量：9

11

作者 邱城 《西藏农业科技》 2016年第2期28-31,共4页

氮素是农田生态系统中必需的元素之一,土壤中氮元素的含量直接影响着农作物的生长。在高寒气候条件下土壤氮素在维持年际土壤氮循环中起着重要的作用。本文采用了凯氏蒸馏法测定高原农田土壤全氮的含量,称取土样0.5~1.0g,并加入浓硫酸在... 氮素是农田生态系统中必需的元素之一,土壤中氮元素的含量直接影响着农作物的生长。在高寒气候条件下土壤氮素在维持年际土壤氮循环中起着重要的作用。本文采用了凯氏蒸馏法测定高原农田土壤全氮的含量,称取土样0.5~1.0g,并加入浓硫酸在380℃进行消煮,在催化剂的作用下将土壤中的氮素完全转化为铵态氮,通过凯式定氮仪进行蒸馏,并用标准酸溶液滴定所蒸馏出的氨。实验发现,凯式蒸馏法测定土壤全氮比较快速、准确、简便,通过实验也确定了高原条件下凯式蒸馏法的最佳条件,结果较为满意。 展开更多

关键词 青藏高原 农田土壤 全氮 凯氏蒸馏法

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在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量 被引量：5

12

作者 牛灿杰 徐腾洋 +5 位作者 张水锋 赵淑娟 朱帅 郑仕剑 黄润韬 盛华栋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期340-345,共6页

建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法。样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量... 建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法。样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量,右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,取样液体积10?μL,衍生液体积10?μL,在线衍生4 min,检测馏出液中的甲醛含量。甲醛及双乙酸钠分别在0.5~20.0、10~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.5、10 mg/kg;批内重复性实验中,甲醛及双乙酸钠回收率分别为81.4%~88.3%、91.4%~102.9%,相对标准偏差分别为1.73%~2.68%、3.08%~4.16%,批间重复性实验中,甲醛及双乙酸钠回收率分别为80.6%~87.9%、90.8%~105.1%,相对标准偏差分别为2.07%~2.72%、3.44%~4.64%,方法快速、高效,适用于大批量水产品中甲醛及双乙酸钠的同时测定。 展开更多

关键词 水产品 甲醛 双乙酸钠 凯氏定氮仪 在线衍生 双三元高效液相色谱

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浸提法与凯氏定氮蒸馏法测定湿米粉中双乙酸钠含量的比较 被引量：3

13

作者 郑娟梅 莫紫梅 +2 位作者 刘珈伶 杨黎 赵就彬 《湖北农业科学》 2018年第17期93-95,125,共4页

利用直接浸提法和凯氏定氮蒸馏装置,建立湿米粉中双乙酸钠的高效液相色谱法快速检测。湿米粉中的双乙酸钠经过磷酸酸化后转化为酸,通过凯氏定氮蒸馏装置、超声浸提法,用磷酸溶液(1 mol/L)调p H为3.0左右,采用高效液相色谱法进行测定。... 利用直接浸提法和凯氏定氮蒸馏装置,建立湿米粉中双乙酸钠的高效液相色谱法快速检测。湿米粉中的双乙酸钠经过磷酸酸化后转化为酸,通过凯氏定氮蒸馏装置、超声浸提法,用磷酸溶液(1 mol/L)调p H为3.0左右,采用高效液相色谱法进行测定。结果表明,直接浸提法双乙酸钠的回收率为98.32%~103.13%,相对标准偏差为0.322%~0.877%;凯氏定氮蒸馏法双乙酸钠的回收率为98.12%~102.52%,相对标准偏差为0.317%~1.750%,说明凯氏定氮蒸馏法简便快捷、稳定可靠,适用于鲜湿米粉中双乙酸钠含量的测定。 展开更多

关键词 直接浸提法 凯氏定氮蒸馏法 双乙酸钠 湿米粉 高效液相色谱

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杜马斯-碳氮分析仪法测定缓控释氮肥释放氮量 被引量：3

14

作者 李桂花 吕子古 +5 位作者 保万魁 温云杰 安永鹏 刘云霞 韩亚 汪洪 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第23期275-280,共6页

为了提高缓控释氮肥释放氮量的测定效率,避免样品消煮过程中的强酸与毒害气体物质等问题,该研究基于杜马斯法原理,利用碳氮分析仪,测定2种缓控释氮肥在25℃静水释放试验中,第1、3、7、14和28天肥料浸出液的氮浓度,计算缓控释氮肥释放氮... 为了提高缓控释氮肥释放氮量的测定效率,避免样品消煮过程中的强酸与毒害气体物质等问题,该研究基于杜马斯法原理,利用碳氮分析仪,测定2种缓控释氮肥在25℃静水释放试验中,第1、3、7、14和28天肥料浸出液的氮浓度,计算缓控释氮肥释放氮量,并与传统常规的凯氏蒸馏滴定法测定结果间进行比较。结果表明:2种方法肥料浸出液中N浓度测定结果之间呈极显著线性相关关系,相关系数r=0.991(n=30,P<0.01)。依据2种方法测定结果计算的氮素养分释放期彼此相差小于20%,符合国家标准《GB/T 23348-2009缓释肥料》及化工行业标准《HG/T 4215-2011控释肥料》的允许差范围。相比较传统的凯氏蒸馏滴定法,杜马斯-碳氮分析仪法测定缓控释氮肥释放氮量过程简便快捷,样品无需消煮,不涉及强酸不产生有毒有害物质。该结果为缓控释氮肥释放氮量新的测定方法提供了科学依据。 展开更多

关键词 氮 肥料 养分 缓控释氮肥 氮素释放 碳氮分析仪 杜马斯法 凯氏蒸馏滴定法

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凯氏定氮管蒸馏法测定土壤中的水解性氮 被引量：2

15

作者 吕晓惠 《矿产勘查》 2019年第5期1224-1227,共4页

该方法采用凯氏定氮管做蒸馏装置,采用的是水蒸气加热蒸馏,使土壤样品完全悬于溶液中反应更充分,土壤样品中水解性氮馏出时间更短、更彻底。使原来在40℃保温箱中24 h才能释放完全的水解性氮在短时间内就被蒸馏出并被吸收液吸收,能够快... 该方法采用凯氏定氮管做蒸馏装置,采用的是水蒸气加热蒸馏,使土壤样品完全悬于溶液中反应更充分,土壤样品中水解性氮馏出时间更短、更彻底。使原来在40℃保温箱中24 h才能释放完全的水解性氮在短时间内就被蒸馏出并被吸收液吸收,能够快速而准确地测定土壤中的水解性氮,具有快速、准确性高、稳定性好、重复性好的优点。取5 g土壤样品,检出限为1mg·kg^-1。用于土壤样品中水解性氮的测定,结果满意。 展开更多

关键词 凯氏定氮管蒸馏法 土壤 水解性氮

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