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用Jones试剂合成医药中间体4-乙酰氨基环己酮 被引量：2
1
作者 刘琴 尹先清 《化学与生物工程》 CAS 2006年第5期15-16,共2页
以4-乙酰氨基环己醇为原料、Jones试剂作氧化剂合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮,反应条件温和、易于控制,反应时间大大缩短,收率稳定,效果令人满意。
关键词 jones试剂 氧化反应 4-乙酰氨基环己酮
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2-甲基-3-苯基苯甲酸的合成方法研究
2
作者 王晓雅 黄星星 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第11期1210-1213,共4页
标题化合物是一种具有广泛应用前景的重要化工中间体,然而,关于标题化合物的合成研究报道很少。报道了两种新的合成标题化合物方法:1)以2-甲基-3-氯联苯为原料制备Grignard试剂,然后通入CO2水解来制备,产率94%;2)以2-甲基-3-苯基苯甲醇... 标题化合物是一种具有广泛应用前景的重要化工中间体,然而,关于标题化合物的合成研究报道很少。报道了两种新的合成标题化合物方法:1)以2-甲基-3-氯联苯为原料制备Grignard试剂,然后通入CO2水解来制备,产率94%;2)以2-甲基-3-苯基苯甲醇为原料用Jones试剂选择性氧化制备该化合物,产率99%。并研究了试剂的用量与反应时间及温度的关系。这两种新方法具有合成工艺简单、产率高、工艺绿色环保等优点。所得化合物经IR和1HNMR确认。 展开更多
关键词 GRIGNARD试剂 jones试剂 选择性氧化 2-甲基-3-苯基苯甲酸
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1-溴-3-甲苯氧基-2-丙醇的Jones试剂氧化反应
3
作者 郑爱莲 吴元鎏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第6期616-618,共3页
α-溴代酮是有机合成中的有用的中间体,并具有很强的抗菌作用,作者曾用它合成出新的抗病毒及抗肿瘤化合物以及合成前列腺素类似物。
关键词 溴代酮 氧化反应
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由胆甾醇制备2-苯亚甲基-5α-胆甾烷-3-酮
4
作者 彭文宇 袁江纯 +2 位作者 李筱芳 易平贵 陶洪文 《精细化工中间体》 CAS 2019年第6期23-26,53,共5页
以胆甾醇(■)为起始原料,通过10%Pd-C催化加氢还原合成5α-胆甾烷-3β-醇(■),■经Jones试剂氧化反应,得到5α-胆甾烷-3-酮(■),■经NaOH催化与苯甲醛发生Claisen-Schmidt缩合生成2-苯亚甲基-5α-胆甾烷-3-酮(■)。对制备工艺进行了优化... 以胆甾醇(■)为起始原料,通过10%Pd-C催化加氢还原合成5α-胆甾烷-3β-醇(■),■经Jones试剂氧化反应,得到5α-胆甾烷-3-酮(■),■经NaOH催化与苯甲醛发生Claisen-Schmidt缩合生成2-苯亚甲基-5α-胆甾烷-3-酮(■)。对制备工艺进行了优化,确定加氢反应的条件为:乙醇溶液中,25℃反应20 h;Jones试剂氧化反应的条件为:丙酮溶液中30℃反应2 h;Claisen-Schmidt缩合反应的条件为:乙醇溶液中,在NaOH催化下先25℃反应2 h,再升温至50℃反应3 h。优化条件下,3步反应总收率74.7%。产物结构经1H NMR、13C NMR和APCI-MS确证。 展开更多
关键词 5α-胆甾烷-3β-醇 5α-胆甾烷-3-酮 2-苯亚甲基-5α-胆甾烷-3-酮 jones试剂 Claisen-Schmidt缩合
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桦木醇一步氧化法合成桦木酮酸的研究
5
作者 赵俊宏 薛宝玉 +2 位作者 张欣 李文锋 樊燕鸽 《河南科学》 2016年第7期1049-1053,共5页
通过Jones（琼斯）试剂氧化法，首次采用L9（34）正交实验设计，以制备获得的桦木酮酸收率为指标，研究由桦木醇一步法合成桦木酮酸的工艺参数. 最佳工艺确定为桦木醇∶丙酮（固液比）=1∶50（g∶mL），桦木醇∶Jones（固液比）=1∶12（... 通过Jones（琼斯）试剂氧化法，首次采用L9（34）正交实验设计，以制备获得的桦木酮酸收率为指标，研究由桦木醇一步法合成桦木酮酸的工艺参数. 最佳工艺确定为桦木醇∶丙酮（固液比）=1∶50（g∶mL），桦木醇∶Jones（固液比）=1∶12（g∶mL），反应控温为-10 ℃，反应时间为4 h. 采用本方法合成制备桦木酮酸，简单易行、重复性好，而且收率高达85%. 展开更多
关键词 桦木醇 桦木酮酸 合成 琼斯试剂
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△^(4,9)-雌甾二烯-3,17-双酮的合成
6
作者 曾庆橗 王宇辉 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1989年第4期210-212,共3页
本文报道了合成RU-486的中间体Δ^(4,9)一雌二烯—3,17—双酮[Ⅰ]的制备。以1?—羟甲基—Δ~4—雄甾烯—3,17—双酮[Ⅷ]为起始原料,与Jones试剂反应得Δ~4—雄甾烯—3,17—双酮—10—羧酸[Ⅸ],收率为79～84%。[Ⅸ]在吡啶中用碘处理生成... 本文报道了合成RU-486的中间体Δ^(4,9)一雌二烯—3,17—双酮[Ⅰ]的制备。以1?—羟甲基—Δ~4—雄甾烯—3,17—双酮[Ⅷ]为起始原料,与Jones试剂反应得Δ~4—雄甾烯—3,17—双酮—10—羧酸[Ⅸ],收率为79～84%。[Ⅸ]在吡啶中用碘处理生成化合物[Ⅰ],收率为48～52%。化合物[Ⅰ]的结构经红外光谱和紫外光谱证实。 展开更多
关键词 雌甾二烯双酮 RU-486 避孕药
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4-乙酰氨基环己酮 被引量：1
7
作者 尹先清 姜能桥 +3 位作者 孙勇 秦亚伟 毛燕飞 张云涛 《精细与专用化学品》 CAS 2005年第2期13-14,共2页
以 4 氨基环己醇为原料 ,经酰化、氧化两步反应 ,合成了医药中间体 4 乙酰氨基环己酮 ,研究了反应条件及影响因素 ,确定了以 4 氨基环己醇为原料 ,经氨基乙酰化、Jones试剂氧化的合成工艺路线 ,所合成的产品为白色粉末状晶体 ,熔点 ... 以 4 氨基环己醇为原料 ,经酰化、氧化两步反应 ,合成了医药中间体 4 乙酰氨基环己酮 ,研究了反应条件及影响因素 ,确定了以 4 氨基环己醇为原料 ,经氨基乙酰化、Jones试剂氧化的合成工艺路线 ,所合成的产品为白色粉末状晶体 ,熔点 130～ 135℃。合成工艺的反应条件温和 ,适合工业生产。 展开更多
关键词 环己酮 氨基 环己醇 合成工艺路线 反应条件 原料 医药中间体 两步反应 晶体 酰化
原文传递
4-乙酰氨基环己酮
8
作者 尹先清 姜能桥 +3 位作者 孙勇 秦亚伟 毛燕飞 张云涛 《化工中间体导刊》 2005年第23期1-2,共2页
以4-氨基环己醇为原料，经酰化、氧化两步反应，合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮，研究了反应条件及影响因素，确定了以4-氨基环己醇为原料，经氨基乙酰化Jones试剂氧化的合成工艺路线，所合成的产品为白色粉末状晶体，熔点130-135℃... 以4-氨基环己醇为原料，经酰化、氧化两步反应，合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮，研究了反应条件及影响因素，确定了以4-氨基环己醇为原料，经氨基乙酰化Jones试剂氧化的合成工艺路线，所合成的产品为白色粉末状晶体，熔点130-135℃。合成工艺的反应条件温和适合工业生产。 展开更多
关键词 4-乙酰氨基环己酮 酰化反应 jones氧化 医药中间体
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