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同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯 被引量：9
1
作者 李珊 易青 +1 位作者 苗虹 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期893-900,共8页
建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)的同位素稀释-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经甲醇钠-甲醇溶液水解,硅藻土小柱净化,七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS检测,同位素内标法定量。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-... 建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)的同位素稀释-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经甲醇钠-甲醇溶液水解,硅藻土小柱净化,七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS检测,同位素内标法定量。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯在0.050~2.000 mg/L浓度范围内,均呈良好线性相关,相关系数(R)均大于0.9995。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯的检出限分别为0.015,0.015,0.030和0.030 mg/kg,定量限分别为0.050,0.050,0.100和0.100 mg/kg。以空白特级初榨橄榄油为空白基质的加标回收实验的平均回收率为87.0%~110.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10.1%。在74份食用植物油样品中,3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的检出率分别为94.6%,63.5%和5.4%,未检出2,3-DCP酯;3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的含量分别在未检出(ND)~10.646 mg/kg、ND^3.617 mg/kg和ND^0.089 mg/kg之间。本方法简便、准确、可靠,适用于食用植物油中总氯丙醇酯的测定。 展开更多
关键词 食用植物油 氯丙醇脂肪酸酯 气相色谱-质谱法 同位素稀释技术
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稳定性同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品 被引量：1
2
作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 张燕 舒平 彭飞进 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期281-283,288,共4页
采用超高效液相色谱一串联质谱法（UPLC-MS／MS）和稳定性同位素稀释技术，建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂，向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素，经固相萃取柱净化，采用HILIC色谱柱分离，目标物在UPLC-MS... 采用超高效液相色谱一串联质谱法（UPLC-MS／MS）和稳定性同位素稀释技术，建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂，向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素，经固相萃取柱净化，采用HILIC色谱柱分离，目标物在UPLC-MS／MS的多反应监测（MRM）模式下，内标法定量。该方法在1-40μg/L范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9996，方法定量限为2μg/kg。在添加水平为2、10、30μg/kg时，平均回收率为97．8％～101．5％，相对标准偏差（RSD）为1．9％～4．8％。本方法灵敏度高，准确度和重复性好，可为作为检测腐竹中违法添加乌洛托品的方法。 展开更多
关键词 稳定性同位素稀释技术 超高效液相色谱-串联质谱法 乌洛托品 腐竹
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同位素技术在测定土壤重金属E、L-值中的应用及研究进展 被引量：4
3
作者 陈世宝 陈莉 +1 位作者 马义兵 韦东普 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期2131-2136,共6页
土壤中重金属污染物的生物有效性对污染土壤的环境风险评价、环境质量标准的修订具有十分重要的意义。目前,在对土壤重金属和微量元素的生物有效性测定中,同位素示踪(稀释)技术是非常重要的手段之一,可以对土壤中污染重金属及痕量微量... 土壤中重金属污染物的生物有效性对污染土壤的环境风险评价、环境质量标准的修订具有十分重要的意义。目前,在对土壤重金属和微量元素的生物有效性测定中,同位素示踪(稀释)技术是非常重要的手段之一,可以对土壤中污染重金属及痕量微量元素的有效性进行精确、快速的测定。本文就同位素示踪技术在测定土壤重金属及微量元素的有效性(E、L-值)原理及国内外的研究现状进行了综述。可以预料,随着同位素技术的进一步发展,利用同位素技术进行土壤中无机及有机污染物有效性的测定将在现代环境分析中得到更广泛的推广和应用。 展开更多
关键词 同位素技术 E-值 L-值 有效性
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利用稳定性^65Cu稀释技术测定长期施用有机肥土壤中不同pH条件下铜的E-值及L-值 被引量：2
4
作者 陈世宝 马义兵 +1 位作者 Enzo,Lombi Mike,J.McLaughlin 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第4期459-465,共7页
准确评价铜的有效性对预测长期施用有机肥土壤中铜的生态风险及其环境质量标准的修订具有十分重要意义.根据稳定性65Cu稀释原理,利用黑麦草和蚯蚓为供试生物,对长期施用有机肥土壤中铜的同位素可交换性(E-值)、生物有效性(L-值)及pH变化... 准确评价铜的有效性对预测长期施用有机肥土壤中铜的生态风险及其环境质量标准的修订具有十分重要意义.根据稳定性65Cu稀释原理,利用黑麦草和蚯蚓为供试生物,对长期施用有机肥土壤中铜的同位素可交换性(E-值)、生物有效性(L-值)及pH变化对E-值、L-值的影响进行了研究.试验结果表明,以黑麦草测定的铜的L-值与铜的E-值基本相等,二者间有很高的正相关关系(R2=0.98),不同pH处理土壤中铜的L-值占土壤全铜含量变化为15.9%～21.6%,土壤中铜的L-值、E-值随pH的上升而显著下降;而利用蚯蚓测定铜的L-值小于土壤中铜的E-值和蚯蚓肠溶物中铜的E-值;蚯蚓的活动明显增加了土壤中铜的迁移、转化特性,调节土壤pH状况可以有效控制土壤中铜的生物有效性从而降低其向食物链的迁移转化. 展开更多
关键词 ^65Cu 同位素稀释技术 E-值 L-值 生物有效性
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气相色谱-串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯 被引量：10
5
作者 苗宏健 梁栋 +3 位作者 鲁杰 陈达炜 梁丽娜 赵云峰 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第3期249-254,共6页
目的 建立白酒中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）的气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）测定方法。方法 样品中加入PAEs同位素内标，调整样品的酒精度，以甲苯萃取，采用GC—MS／MS以多反应监测模式（MRM）测定。结果 苯二甲酸二异壬酯（DINP）、... 目的 建立白酒中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）的气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）测定方法。方法 样品中加入PAEs同位素内标，调整样品的酒精度，以甲苯萃取，采用GC—MS／MS以多反应监测模式（MRM）测定。结果 苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）在0．1～10μg／ml，其他16种PAEs在0．01～1．0μg／ml范围内呈良好线性关系，r^2≥0．991；方法检出限为3．1～150．0μg／L，定量限为9．9～500．0μg／L；在3个加标水平下，样品平均回收率为98．5％～119．8％，RSD为0．6％～15．6％。结论本方法提高了白酒中PAEs检测的特异性，适合于白酒中多组分PAEs的同时检测。 展开更多
关键词 白酒 邻苯二甲酸酯 同位素内标稀释技术 气相色谱-串联质谱法 食品污染物 塑化剂 食品安全
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