期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到586篇文章
< 1 2 … 30 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
辉钼矿的铼-锇同位素地质年龄测定方法研究 被引量：434
1
作者 杜安道 何红蓼 +5 位作者 殷宁万 邹晓秋 孙亚利 孙德忠 陈少珍 屈文俊 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第4期339-347,共9页
本研究在国内首次将同位素稀释等离子体质谱法应用于铼-锇同位素系统地质年龄测定。建立的化学分离方法包括碱熔分解样品、丙酮萃取分离铼、 蒸馏法分离锇。全流程化学回收率在90％以上。铼和^(187)Os的空白值分别为0.07ng和0.01ng。用... 本研究在国内首次将同位素稀释等离子体质谱法应用于铼-锇同位素系统地质年龄测定。建立的化学分离方法包括碱熔分解样品、丙酮萃取分离铼、 蒸馏法分离锇。全流程化学回收率在90％以上。铼和^(187)Os的空白值分别为0.07ng和0.01ng。用本法测定了我国4个钼矿床的辉钼矿矿化年龄,其年龄测定精度(2σ)在3％以内。测定结果与地质背景的符合情况令人满意。直接测定金属矿床年龄的铼-锇法较之间接测定围岩时代来推断矿化年龄的其它定年方法更能反映真实年龄。鉴于许多热液硫化物矿床常含有辉钼矿,该法有较广泛的应用前景。 展开更多
关键词 辉钼矿床 铼 锇 同位素 地质年龄
下载PDF
锍试金富集贵金属元素1Ⅰ.等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素 被引量：76
2
作者 孙亚莉 管希云 杜安道 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期12-17,共6页
纯化了捕集剂，用锍试金结合Ｔｅ共沉淀富集，等离子体质谱法测定了地质样品中的铂族元素。全流程铂族元素回收率大于９４％。一次熔样可同时测定６个铂族元素。按２０ｇ取样计算，方法检出限（ｎｇ／ｇ）分别为：００２４Ｒｕ，０... 纯化了捕集剂，用锍试金结合Ｔｅ共沉淀富集，等离子体质谱法测定了地质样品中的铂族元素。全流程铂族元素回收率大于９４％。一次熔样可同时测定６个铂族元素。按２０ｇ取样计算，方法检出限（ｎｇ／ｇ）分别为：００２４Ｒｕ，００１３Ｒｈ，０２０Ｐｄ，００３３Ｏｓ，０３９Ｉｒ，０１２Ｐｔ；对标准ＧＰｔ６平行测定５次，铂族元素相对标准偏差为１％（Ｏｓ）～８％（Ｐｔ）；对不同类型标样进行测定。 展开更多
关键词 铂族元素 锍试金 等离子体质谱 贵金属元素
下载PDF
GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定 被引量：60
3
作者 王建华 郭翠 +1 位作者 庞国芳 张艺兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期267-271,共5页
采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径... 采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量。添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%。应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 同位素稀释 凝胶渗透色谱 净化 多环芳烃 植物油
下载PDF
QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素 被引量：50
4
作者 罗辉泰 黄晓兰 +4 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1381-1388,共8页
建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120... 建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.2%(V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。 展开更多
关键词 QUECHERS 同位素稀释 高分辨飞行时间质谱 化妆品 糖皮质激素 高通量筛查
下载PDF
气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂 被引量：40
5
作者 吴平谷 陈慧华 +4 位作者 王强 应永飞 赵永信 宋国良 徐小明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期39-42,共4页
采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物... 采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺＋1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0-10.0μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%-110.3%,相对标准偏差为1.2%-11.3%,最低检测限为0.5-1.0μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 同位素稀释 固相萃取 β2-兴奋剂 动物组织
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量：39
6
作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01-0.15μg/L）和定量限（0.03-1.5μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 气相色谱-质谱 同位素稀释法 多环芳烃 空气样品
下载PDF
分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素 被引量：38
7
作者 罗辉泰 黄晓兰 +6 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 黄芳 林晓珊 马叶芬 邓欣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期816-825,共10页
建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 ... 建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同位素稀释 非法添加 糖皮质激素 化妆品
下载PDF
同位素稀释法电感耦合等离子体质谱在痕量元素分析中的应用 被引量：28
8
作者 杨朝勇 庄峙厦 +3 位作者 谷胜 陈发荣 吴熙鸿 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期87-92,共6页
介绍了同位素稀释法的原理 ,对同位素稀释法的浓度计算公式进行了推导。着重论述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱分析过程中影响同位素比值测定结果准确度和精确度的主要因素及其解决办法。综述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱... 介绍了同位素稀释法的原理 ,对同位素稀释法的浓度计算公式进行了推导。着重论述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱分析过程中影响同位素比值测定结果准确度和精确度的主要因素及其解决办法。综述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱近几年来在材料、生物以及环境样品分析中的应用。 展开更多
关键词 同位素比值 同位素稀释法 电感耦合等离子体质谱 精密度 准确度 痕量元素分析
下载PDF
超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 被引量：31
9
作者 施致雄 封锦芳 +2 位作者 李敬光 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期1-5,共5页
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱（UPLC-ESI-MS）结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷（HBCD）的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取... 建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱（UPLC-ESI-MS）结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷（HBCD）的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录（SIR）方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1-0.4ng/g,定量限为0.4-1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%-99.3%,相对标准偏差为3.1%-8.0%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 六溴环十二烷异构体 食品
下载PDF
二噁英类化合物分析研究进展 被引量：26
10
作者 郑明辉 杨柳春 +1 位作者 张兵 徐晓白 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期91-94,共4页
介绍了同位素稀释气相色谱与质谱联用和生物检测法测定二噁英类化合物的研究进展 ,概述了国际通用的二噁英类标准分析方法体系 。
关键词 二恶英类化合物 分析 同位素稀释法 气相色谱-质谱法 生物检测法 标准分析方法 环境污染物
下载PDF
液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 被引量：30
11
作者 林黎明 林回春 +3 位作者 高彦惠 刘心同 田进国 张鸿伟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1081-1086,共6页
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC-MS/MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ-d5、AOZ- 4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈- 0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗... 研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC-MS/MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ-d5、AOZ- 4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈- 0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理,15 min可将4种代谢产物完全分离并测定.提出了HPLC-MS/MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为 85%～118%;定量限(LOQ)为0.1 μg/kg;检出限(LOD)为0.03 μg/kg. 展开更多
关键词 液相色谱 串联质谱 线性组合 含量测定 动物组织 硝基呋喃代谢产物 兽药残留
下载PDF
同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂 被引量：30
12
作者 岳韩笑 雷雯 +1 位作者 杜晓宁 许旭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期61-68,共8页
采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D9、妥布特罗-D9、溴布特罗-D9... 采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D9、妥布特罗-D9、溴布特罗-D9,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调pH,HLB-MCX固相萃取柱串联净化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化后,进行GC-MS/MS测定,使用内标法定量。结果表明,猪肉中添加2.5~35.0μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为92.2%~112.8%,批内变异系数(CV)为1.0%~12.6%,批间变异系数(CV)为1.9%~13.2%。4种β-受体激动剂的线性范围为1.35~158.00μg/L,相关系数R2≥0.999 7,方法最低检测限为0.13~0.40μg/kg,最低定量限为0.40~1.27μg/kg。该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定猪肉中4种β-受体激动剂的残留量。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱质谱法 同位素稀释 Β受体激动剂 猪肉
下载PDF
加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯的研究 被引量：20
13
作者 傅武胜 林麒 +1 位作者 吕华东 蔡一新 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第9期1025-1028,共4页
目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液... 目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液浓缩后用GC／MS测定，以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子，以内标法进行定量。以于贝和肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，加标水平为0．5、1．0μg/kg。结果：以水产品和肉松为基质时，PCBs各单体的检测限分别为0．051—0．286、0．003—0．146μ/kg；除个别单体的回收率偏高（130％以上）外，其它单体的回收率均在86．4％-125．1％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％-19．6％之间，定量内标的回收率在68．8％-109．9％之间，满足痕量分析的要求。结论：本方法测定快速、定量准确可靠，可用于食品中20种指示性PCBs单体的测定。 展开更多
关键词 多氯联苯 气相质谱分析 加速溶剂萃取法 稳定性同位素稀释
下载PDF
固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香 被引量：21
14
作者 马强 白桦 +6 位作者 王超 马微 张庆 肖海清 周新 董益阳 王宝麟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1776-1780,共5页
建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收... 建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析。二甲苯麝香的方法定量限为5μg/kg,在5～50μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作。 展开更多
关键词 固相萃取 同位素稀释 气相色谱-串联质谱 化妆品 二甲苯麝香
下载PDF
同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐 被引量：22
15
作者 李雨哲 杨杰 +4 位作者 王雨昕 陈达炜 周爽 方从容 赵云峰 《中国食品卫生杂志》 2016年第5期616-619,共4页
目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi^(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高... 目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi^(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性良好,回归方程y=1.569x+0.0268,相关系数r^2=0.999 6。加标浓度为0.05~0.50 mg/kg时,回收率95.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)1.9%~17.5%。检出限为2.5μg/kg。结论本方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 高氯酸盐 茶叶 食品污染物 检测方法
原文传递
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物 被引量：21
16
作者 赵博 邓美林 +3 位作者 杨小珊 段云鹏 吴晓琴 屠大伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期998-1004,共7页
建立了分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中9种况-亚硝胺的方法.样品用乙腈提取,上清液经分散固相萃取（dSPE）净化后浓缩.选用DB-WAX极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI源电离后以多反应监测（MRM）... 建立了分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中9种况-亚硝胺的方法.样品用乙腈提取,上清液经分散固相萃取（dSPE）净化后浓缩.选用DB-WAX极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI源电离后以多反应监测（MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析.9种况-亚硝胺在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型的动物源性食品进行3个不同浓度的加标试验,平均回收率为62.5%-118%,只80为2.11%-25.6%,检出限（[00,5/况=3）为0.02-0.31μg/kg.该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对动物源性食品中9种况-亚硝胺进行定性和定量测定. 展开更多
关键词 分散固相萃取 同位素稀释 气相色谱-串联质谱 N-亚硝胺 动物源性食品
下载PDF
离子阱串联质谱法检测鱼肉中指示性多氯联苯 被引量：19
17
作者 李敬光 赵云峰 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1223-1226,共4页
建立了使用离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术准确测定鱼肉中的7种指示性多氯联苯(PCB)单体的方法.方法的检出限为0.025～0.068 ng/g, 6个加标鱼样(添加水平1 ng/g)中7个单体的回收率为87.2%～103.7%, RSD为3.2%～8.7%(n=6).本方法定... 建立了使用离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术准确测定鱼肉中的7种指示性多氯联苯(PCB)单体的方法.方法的检出限为0.025～0.068 ng/g, 6个加标鱼样(添加水平1 ng/g)中7个单体的回收率为87.2%～103.7%, RSD为3.2%～8.7%(n=6).本方法定量准确可靠,可用于食品中指示性PCB的测定. 展开更多
关键词 多氯联苯 离子阱质谱 同位素稀释 串联质谱法 指示性 离子阱 鱼肉 检测 准确测定 稀释技术
下载PDF
超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法测定红葡萄酒中的18种农药残留 被引量：21
18
作者 陈达炜 吕冰 +4 位作者 丁颢 邹建宏 杨欣 赵云峰 苗虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期485-492,共8页
建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通... 建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 同位素稀释 超高效液相色谱 高分辨质谱 农药残留 葡萄酒
下载PDF
电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定沉积物和茶叶标准物质中铅的研究 被引量：19
19
作者 杨妙峰 刘海波 +5 位作者 陈成祥 黄志勇 陈艳红 洪燕丽 庄峙厦 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期52-55,共4页
采用2种微波消解体系(HNO3-H2O2和HNO3-H2O2-HF)及3种定量模式(同位素稀释法、标准工作曲线法和标准加入法),对沉积物和茶叶标准物质中的铅进行测定,结果表明:同位素稀释质谱法的各项检测指标显著优于其它两种定量模式(茶叶中铅含量测... 采用2种微波消解体系(HNO3-H2O2和HNO3-H2O2-HF)及3种定量模式(同位素稀释法、标准工作曲线法和标准加入法),对沉积物和茶叶标准物质中的铅进行测定,结果表明:同位素稀释质谱法的各项检测指标显著优于其它两种定量模式(茶叶中铅含量测定值为4.30μg/g),标准加入法次之(3.75μg/g),标准工作曲线法较差(3.61μg/g)。二种微波消解体系中,加HF酸优于不加HF酸,不加HF,茶叶中铅的回收率仅有89%,加入HF则上升为98%。 展开更多
关键词 同位素稀释 ICP-MS 铅 沉积物 茶叶
下载PDF
分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂 被引量：20
20
作者 罗辉泰 黄晓兰 +5 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 张秋炎 马叶芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期481-489,共9页
建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（dSPE-ID-HPLC-MS/MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,... 建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（dSPE-ID-HPLC-MS/MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱Poroshell 120Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm,4.0μm）对待测物进行分离,在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为65.3%-108.5%,相对标准偏差（RSD）为2.7%-13.3%,检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.03-0.1μg/kg及0.1-1.0μg/kg。该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。 展开更多
关键词 分散固相萃取 同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂 猪肉
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 30 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部