顶空毛细管气相色谱法测定替诺福韦酯原料药中10种残留溶剂 被引量：1

1

作者 郑银 韩建萍 《现代药物与临床》 CAS 2019年第8期2283-2286,共4页

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯(替诺福韦酯)原料药中甲醇、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚、醋酸乙酯、环己烷、乙酸异丙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮10种溶剂残留量。方法 DB-624色谱柱(30 m... 目的建立顶空毛细管气相色谱法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯(替诺福韦酯)原料药中甲醇、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚、醋酸乙酯、环己烷、乙酸异丙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮10种溶剂残留量。方法 DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm);载气:N2;体积流量:4 mL/min,程序升温:35℃保持10 min,再以20℃/min的速率升温至220℃,保持5 min。进样口温度:230℃,FID检测器,检测器温度:250℃,分流比:10∶1。LOOP:110℃,TR line:120℃,平衡时间:40 min,平衡温度:90℃。结果 10种有机溶剂的分离度均符合要求,线性关系良好(r均大于0.999 0),平均回收率在92.8%~107.0%。结论本方法简便合理,适用于替诺福韦酯原料药中残留溶剂的质量控制,也为其他需要测定沸点和限度均相差较大有机溶剂的原料药提供参考。 展开更多

关键词 替诺福韦酯 残留溶剂 甲醇 异丙醇 二氯甲烷 异丙醚 醋酸乙酯 环己烷 乙酸异丙酯 甲苯 N N-二甲基甲酰胺 N-甲基吡咯烷酮 顶空毛细管气相色谱

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抗血栓药物阿哌沙班中6种残留溶剂测定 被引量：2

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作者 朱跃芳 姚亮元 +2 位作者 陈珉珉 刘芳 朱婧 《中国药事》 CAS 2016年第8期796-800,共5页

目的：建立气相色谱法并测定抗血栓药物阿哌沙班中的残留溶剂。方法：以二甲基亚砜为溶剂,采用Rtx-Wax（0.32 mm×30 m,2.5μm）极性毛细管柱程序升温,以氮气为载气,FID为检测器,进样口温度为225℃,检测器温度为260℃,对阿哌沙班中... 目的：建立气相色谱法并测定抗血栓药物阿哌沙班中的残留溶剂。方法：以二甲基亚砜为溶剂,采用Rtx-Wax（0.32 mm×30 m,2.5μm）极性毛细管柱程序升温,以氮气为载气,FID为检测器,进样口温度为225℃,检测器温度为260℃,对阿哌沙班中6种残留溶剂（三乙胺、甲醇、异丙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺）进行测定。结果：各被测残留溶剂均能良好分离、各溶剂线性关系良好,精密度RSD均不超过1.50%,平均回收率为96.0%~100.0%之间。结论：本文建立的方法可用于阿哌沙班原料药中残留溶剂的测定。 展开更多

关键词 抗血栓药 抗凝药物 阿哌沙班 残留溶剂 三乙胺 甲醇 异丙醇 甲苯 二甲基甲酰胺 甲酰胺 毛细管柱气相色谱

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β沸石催化剂用于甲苯-丙烯烷基化的研究 被引量：1

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作者 刘靖 宋芳芳 +2 位作者 赵其献 谭涓 王刃 《石化技术》 CAS 2012年第3期1-4,共4页

采用等温固定床反应器,考察了反应温度、甲苯/丙烯摩尔比和质量空速对甲苯-丙烯烷基化规律及产物分布的影响,还通过质谱检测出产物中含有的各种物质。结果表明:以β沸石为基础制备的催化剂对甲苯与丙烯液相烷基化具有良好的催化活性和... 采用等温固定床反应器,考察了反应温度、甲苯/丙烯摩尔比和质量空速对甲苯-丙烯烷基化规律及产物分布的影响,还通过质谱检测出产物中含有的各种物质。结果表明:以β沸石为基础制备的催化剂对甲苯与丙烯液相烷基化具有良好的催化活性和选择性,较为适宜的烷基化反应条件为温度220℃、甲苯/丙烯摩尔比7.75、质量空速3.4 h-1。 展开更多

关键词 异丙基甲苯 甲苯 丙烯 催化剂 烷基化

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六甲基茚满的合成研究

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作者 李海花 《科技视界》 2014年第17期50-51,共2页

以对异丙基甲苯和叔戊醇为原料,在催化剂三氯化铝的作用下合成六甲基茚满。以反应温度、反应时间及物料的摩尔比建立正交表,进行了正交实验。结果表明,六甲基茚满的最佳合成条件是反应温度为25℃,反应时间为3h,反应的物料摩尔比为2:1。... 以对异丙基甲苯和叔戊醇为原料,在催化剂三氯化铝的作用下合成六甲基茚满。以反应温度、反应时间及物料的摩尔比建立正交表,进行了正交实验。结果表明,六甲基茚满的最佳合成条件是反应温度为25℃,反应时间为3h,反应的物料摩尔比为2:1。在此条件下,六甲基茚满的产率达12.72%。 展开更多

关键词 对异丙基甲苯 叔戊醇 六甲基茚满 正交实验

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对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯及动力学研究 被引量：5

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作者 徐娟 李法社 李靖 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第2期215-217,共3页

油酸与异丙醇在对甲苯磺酸催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丙酯,研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对转化率的影响。结果表明,催化剂的量4%,醇酸体积比2.5∶1(摩尔比10.3∶1),反应温度75℃,反应时间5 h,酯化率达... 油酸与异丙醇在对甲苯磺酸催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丙酯,研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对转化率的影响。结果表明,催化剂的量4%,醇酸体积比2.5∶1(摩尔比10.3∶1),反应温度75℃,反应时间5 h,酯化率达到91.8%。动力学计算表明,对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯的反应级数为1级,频率因子A=611.1,反应活化能为24.0 kJ/mol。 展开更多

关键词 油酸异丙酯 对甲苯磺酸 酯化反应 动力学计算

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高效液相色谱法测定布林佐胺中对甲苯磺酸异丙酯 被引量：5

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作者 江凡 张炎 +2 位作者 林晓燕 段秋龙 张虹 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第7期882-885,共4页

目的建立高效液相色谱法测定布林佐胺中基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯残留量。方法采用Inertisl ODS-3 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),缓冲液(取磷酸1.0 m L,加水1 000 m L,三乙胺调p H值至3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 ... 目的建立高效液相色谱法测定布林佐胺中基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯残留量。方法采用Inertisl ODS-3 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),缓冲液(取磷酸1.0 m L,加水1 000 m L,三乙胺调p H值至3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,进样量为20μL,波长220 nm。结果布林佐胺中其他杂质不干扰对甲苯磺酸异丙酯的测定,专属性良好;对甲苯磺酸异丙酯检测限浓度为0.008 5μg·m L^(-1),定量限浓度为0.028 4μg·m L^(-1);在0.028 4~1.354μg·m L^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999);样品测定的重复性良好,RSD=0.66%(n=6);平均加样回收率96.9%,RSD=0.70%(n=9)。结论该方法操作简便、准确、专属性强,可以用于布林佐胺中基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯残留量的检测。 展开更多

关键词 布林佐胺 基因毒性杂质 对甲苯磺酸异丙酯 色谱法 高效液相

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海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯残留研究 被引量：1

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作者 周雪飞 路昭 +6 位作者 戴露媚 丁安平 卢静静 和燕玲 郑晓鹤 张辉 邵伍军 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第2期56-61,共6页

基于“杂质谱”概念,确立科学杂质研究策略,建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定海博麦布中基因毒性杂质对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯含量的方法。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱进... 基于“杂质谱”概念,确立科学杂质研究策略,建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定海博麦布中基因毒性杂质对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯含量的方法。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行分离,以0.01 mol/L甲酸铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果显示,对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的线性范围均为1.30~10.20 ng/mL,相关系数r均大于0.9990,方法检出限浓度均为0.80 ng/mL,定量限浓度均为2.60 ng/mL,样品加标回收率均为93.48%~112.82%。本方法可以快速、简便、灵敏、准确地定量测定海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯杂质含量。 展开更多

关键词 杂质谱 海博麦布 基因毒性 对甲苯亚磺酸甲酯 对甲苯亚磺酸乙酯 对甲苯亚磺酸异丙酯 超高效液相色谱-三重四级杆质谱

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尼泊金异丙酯的合成及抗菌活性的初步研究 被引量：2

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作者 谢宗波 姜国芳 +1 位作者 梁喜珍 王琳 《中国食品添加剂》 CAS 2005年第5期6-8,共3页

以对甲苯磺酸为催化剂合成了尼泊金异丙酯。单因素法确定了最佳的反应条件。本方法具有产率高,产物纯,污染小等特点。对混合菌群的抗菌实验表明,该产品具有较强的抗菌活性。

关键词 尼泊金异丙酯 对甲苯磺酸 合成 抗菌活性

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基于异丙醇-甲苯溶剂系统的水数法研究及应用

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作者 罗银倩 黄训端 +4 位作者 高佳佳 郑洋 程飞 范伟 张部昌 《皖西学院学报》 2013年第5期74-77,共4页

以Span80、Tween80为标准乳化剂,考察异丙醇-甲苯溶剂系统中甲苯比例、溶剂用量、滴定速度及温度对水数测定的影响.适宜的参数条件为：异丙醇-甲苯溶剂系统添加量20.0 mL,体积比为100∶5,滴定速度12～20滴/min、温度40℃;绘制乳化剂的HL... 以Span80、Tween80为标准乳化剂,考察异丙醇-甲苯溶剂系统中甲苯比例、溶剂用量、滴定速度及温度对水数测定的影响.适宜的参数条件为：异丙醇-甲苯溶剂系统添加量20.0 mL,体积比为100∶5,滴定速度12～20滴/min、温度40℃;绘制乳化剂的HLB值与水数之间的关系曲线,确定了多种乳化剂的HLB值.该系统毒害性小,可应用于Span系列、Tween系列、聚甘油酯类等多种乳化剂. 展开更多

关键词 水数法 异丙醇-甲苯 HLB值 乳化剂

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尼泊金异丙酯的合成及抗菌活性的初步研究

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作者 谢宗波 姜国芳 陈中胜 《食品科技》 CAS 北大核心 2006年第3期67-69,共3页

以对甲苯磺酸为催化剂合成了尼泊金异丙酯。单因素法确定了最佳的反应条件。本方法具有产率高、产物纯、污染小等特点。对混合菌群的抗菌实验表明,该产品具有较强的抗菌活性。

关键词 尼泊金异丙酯 对甲苯磺酸 合成 抗菌活性

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活性炭固载酸性催化剂合成水杨酸异丙酯

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作者 李继忠 覃岩 郑博 《工业催化》 CAS 2010年第10期63-65,共3页

以水杨酸和异丙醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成水杨酸异丙酯,考察影响反应因素,结果表明,酯化反应最佳条件为:n(水杨酸)∶n(异丙醇)=1∶3.0,催化剂用量1.5 g,为反应物总质量的4.6%,反应时间3.0 h,带水剂甲苯用量8... 以水杨酸和异丙醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成水杨酸异丙酯,考察影响反应因素,结果表明,酯化反应最佳条件为:n(水杨酸)∶n(异丙醇)=1∶3.0,催化剂用量1.5 g,为反应物总质量的4.6%,反应时间3.0 h,带水剂甲苯用量8 mL,此条件下,水杨酸异丙酯收率可达94.45%。 展开更多

关键词 有机合成化学 水杨酸异丙酯 活性炭 对甲苯磺酸 酯化反应

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