建立对电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定葡萄中铅的测量不确定度评估方法。葡萄样品经过微波消解之后,稀释,然后用ICP-MS检测其铅含量,外标法定量,根据建立的数学模型,估算各不确定度...建立对电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定葡萄中铅的测量不确定度评估方法。葡萄样品经过微波消解之后,稀释,然后用ICP-MS检测其铅含量,外标法定量,根据建立的数学模型,估算各不确定度分量大小,确定对总不确定度的主要影响因素。试验结果表明置信概率为95%,取包含因子k=2,ICP-MS法测定葡萄中铅含量结果报告为X=(16.80±1.00)μg/kg;铅含量测量不确定度的主要因素是由回收率产生不确定度和铅溶液浓度所产生的不确定度。展开更多
本文利用微波消解对黄豆进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,ICP-MS)对消解液中26种元素的含量进行测定,对方法的线性、精密度、准确度及质控样品进行验证。结果表明,各元素标准曲线...本文利用微波消解对黄豆进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,ICP-MS)对消解液中26种元素的含量进行测定,对方法的线性、精密度、准确度及质控样品进行验证。结果表明,各元素标准曲线的相关系数均≥0.9990,线性关系良好,检出限为0.000583~0.453000 mg·kg^(-1),相对标准偏差≤5.513%,加标回收率为77%~113%,说明该方法能准确检测黄豆中无机元素,满足日常监测需求。展开更多
建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ASE-HPLC-ICP-MS）测定聚乳酸材料中二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、三苯基锡（TPhT）、二辛基锡（DOT）4种有机锡化合物的方法。采用加速溶剂萃取法,以V（甲醇）∶V（水）...建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ASE-HPLC-ICP-MS）测定聚乳酸材料中二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、三苯基锡（TPhT）、二辛基锡（DOT）4种有机锡化合物的方法。采用加速溶剂萃取法,以V（甲醇）∶V（水）∶V（乙酸）=65∶23∶12的溶液为提取溶剂,于120℃静态萃取10min,萃取液定容后,以Agilent TC-C18液相色谱柱为分离柱,甲醇-35%乙酸水溶液（3.0%三乙胺）作为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定。结果表明：DBT、TPhT、TBT在质量浓度为1~100μg/L、DOT在质量浓度为3~300μg/L范围内,具有良好的线性关系（r2≥0.999）;DBT、TPhT、TBT、DOT的定量限分别为30.0、33.3、55.0、101.7μg/kg;在定量限、5倍定量限和参照Oeko-tex Standard 100限量值3个加标水平下,平均回收率分别为82.7%~88.4%、89.5%~91.5%、91.6%~103.5%,相对标准偏差（RSDs）为4.3%~7.8%。该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外相关法规的要求,可用于聚乳酸材料中有机锡化合物残留的确证检测。展开更多
文摘建立对电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定葡萄中铅的测量不确定度评估方法。葡萄样品经过微波消解之后,稀释,然后用ICP-MS检测其铅含量,外标法定量,根据建立的数学模型,估算各不确定度分量大小,确定对总不确定度的主要影响因素。试验结果表明置信概率为95%,取包含因子k=2,ICP-MS法测定葡萄中铅含量结果报告为X=(16.80±1.00)μg/kg;铅含量测量不确定度的主要因素是由回收率产生不确定度和铅溶液浓度所产生的不确定度。
文摘建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ASE-HPLC-ICP-MS）测定聚乳酸材料中二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、三苯基锡（TPhT）、二辛基锡（DOT）4种有机锡化合物的方法。采用加速溶剂萃取法,以V（甲醇）∶V（水）∶V（乙酸）=65∶23∶12的溶液为提取溶剂,于120℃静态萃取10min,萃取液定容后,以Agilent TC-C18液相色谱柱为分离柱,甲醇-35%乙酸水溶液（3.0%三乙胺）作为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定。结果表明：DBT、TPhT、TBT在质量浓度为1~100μg/L、DOT在质量浓度为3~300μg/L范围内,具有良好的线性关系（r2≥0.999）;DBT、TPhT、TBT、DOT的定量限分别为30.0、33.3、55.0、101.7μg/kg;在定量限、5倍定量限和参照Oeko-tex Standard 100限量值3个加标水平下,平均回收率分别为82.7%~88.4%、89.5%~91.5%、91.6%~103.5%,相对标准偏差（RSDs）为4.3%~7.8%。该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外相关法规的要求,可用于聚乳酸材料中有机锡化合物残留的确证检测。
