目的:采用离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS)技术,建立改善睡眠类保健品中苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥的非法添加快速检测方法。方法:采用离子迁移谱技术,设定条件为负源,离子源电压1.9 k V,漂移管电压7.5 k V,进气温度...目的:采用离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS)技术,建立改善睡眠类保健品中苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥的非法添加快速检测方法。方法:采用离子迁移谱技术,设定条件为负源,离子源电压1.9 k V,漂移管电压7.5 k V,进气温度180℃,漂移管温度180℃,栅电压45 V,栅脉冲宽度120μs,漂移管流速1.2 L·min^(-1),排气泵0.8 L·min^(-1),运行时间30 s,光谱范围25 ms;样品经甲醇提取,直接进样,与对照品的迁移时间进行比对分析,判断是否有巴比妥类药物的非法添加。结果:可以实现单独存在一种巴比妥类化合物时的检测鉴定,并根据信噪比(S/N)≥3确定出3种非法添加巴比妥类化合物的最低检出限;多种化合物同时存在时,可以有效地实现苯巴比妥与另2种物质的分离鉴别,而对异戊巴比妥与司可巴比妥无法实现分离鉴定。在改善睡眠类保健食品中检出了非法添加的巴比妥类药物,与质谱的鉴定结果完全一致。结论:本方法经方法学验证,可用于改善睡眠类保健品中非法添加巴比妥类药物的初步筛选。展开更多
