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耐高温有机硅树脂的合成及其耐热和固化性能研究 被引量:73
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作者 孙举涛 黄玉东 +1 位作者 曹海琳 巩桂芬 《航空材料学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期25-29,35,共6页
以甲基和苯基氯硅烷为单体,采用水解缩聚的方法合成有机硅树脂,并对影响有机硅树脂合成的有关因素进行了研究。结果表明,当水解温度为70℃,控制水用量n(H2O)/n(c1)在8:1-5:1的范围内时,可合成出易溶于甲苯的有机硅树脂。红外光谱(IR)显... 以甲基和苯基氯硅烷为单体,采用水解缩聚的方法合成有机硅树脂,并对影响有机硅树脂合成的有关因素进行了研究。结果表明,当水解温度为70℃,控制水用量n(H2O)/n(c1)在8:1-5:1的范围内时,可合成出易溶于甲苯的有机硅树脂。红外光谱(IR)显示,合成的硅树脂含有端羟基。采用热失重法(TG)、热失重的微分曲线法(DTG)和马弗炉烧蚀试验研究有机硅树脂耐的热性能和室温固化性能,并对KH-CL和三乙醇胺两种室温固化剂对硅树脂的耐热性能的影响进行了对比研究。结果表明,在氩气气氛下,硅树脂具有很高的耐热性能,它的起始分解温度为400℃,热失重主要由400-500℃时"解扣式"降解和500℃之后的"重排"降解引起。但在空气气氛下,由于有机基团的氧化分解,硅树脂的耐热性有所下降。KH-CL可使硅树脂在室温条件下固化,固化后硅树脂的耐热性能提高。 展开更多
关键词 甲基苯基有机硅树脂 合成工艺 端羟基 室温固化 热降解 航空材料
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纳米TiO_2-ZnO复合材料的合成、结构与光催化性能 被引量:53
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作者 丁士文 王利勇 +4 位作者 张绍岩 刘淑娟 丁宇 刘燕朝 康全影 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期631-635,共5页
Using ZnSO4 and TiCl4 as raw materials, nanometric TiO2 ZnO (ZnTiO3) is prepared at 180℃,0.8MPa by hydrothermal method. The effects of the reaction temperature and time on the nanometric TiO2 ZnO are also discussed. ... Using ZnSO4 and TiCl4 as raw materials, nanometric TiO2 ZnO (ZnTiO3) is prepared at 180℃,0.8MPa by hydrothermal method. The effects of the reaction temperature and time on the nanometric TiO2 ZnO are also discussed. XRD shows that the product is TiO2 ZnO (ZnTiO3) with noncrystal phase, and it changes to rhombic form above 870℃. TEM measurement indicates that the TiO2 ZnO is spherical particles, and the average diameter of the particles is 20nm. The UV light absorption properties are detected by UV spectrophotometer. The results show that the nanometric TiO2 ZnO has strong absorption at 200~370nm and at visible region. Photodegradation of dyes in an aqueous solution is investigated using nanometric TiO2 ZnO as a photocatalyst. The results show that after 60min illumination, the decolorization rate of the acidic red B and acidic black 234 dye can be arrived at 100%. 展开更多
关键词 纳米复合材料 二氧化钛 氧化锌 合成 结构 光催化性能 催化剂 半导体光催化技术
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MCM-48介孔分子筛的合成研究 被引量:49
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作者 蔡强 张慧波 +1 位作者 林文勇 庞文琴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期675-679,共5页
利用水热法合成了MCM-48介孔分子筛,通过IR,TG-DTA,XRD,TEM,N2吸附等方法对产物进行了表征,并系统地研究了晶化温度、晶化时间。
关键词 MCM-48 介孔分子筛 水热合成 分子筛
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水热合成羟基磷灰石纳米粉体的研究 被引量:36
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作者 徐光亮 聂轶霞 赖振宇 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期600-604,共5页
采用CaCO3和CaHPO4·2H2O的混合物为前驱物,通过水热合成得到晶粒完整、分散性好、端面粒度在100nm以下的HA粉体,并借助XRD和SEM分析讨论了前驱物配比、水热温度、反应时间与物相组成、粒度变化和晶体... 采用CaCO3和CaHPO4·2H2O的混合物为前驱物,通过水热合成得到晶粒完整、分散性好、端面粒度在100nm以下的HA粉体,并借助XRD和SEM分析讨论了前驱物配比、水热温度、反应时间与物相组成、粒度变化和晶体形貌的关系. 展开更多
关键词 水热合成 羟基磷灰石 纳米粉体 生物陶瓷 生物材料
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水热合成纳米羟基磷灰石粉末及其结构表征 被引量:25
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作者 廖其龙 徐光亮 +3 位作者 周大利 尹光福 郑昌琼 李晓东 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2002年第3期69-71,共3页
羟基磷灰石 (HA)已广泛用作人体硬组织的修复和替换材料 ,采用CaCO3 和CaHPO4·2H2 O的混合物为前驱物 ,在 2 0 0℃下经 8h的水热处理获得了晶粒完整、粒度在 10 0nm以下的柱状或针状HA晶体。借助X射线衍射(XRD)、扫描电镜 (SEM)及... 羟基磷灰石 (HA)已广泛用作人体硬组织的修复和替换材料 ,采用CaCO3 和CaHPO4·2H2 O的混合物为前驱物 ,在 2 0 0℃下经 8h的水热处理获得了晶粒完整、粒度在 10 0nm以下的柱状或针状HA晶体。借助X射线衍射(XRD)、扫描电镜 (SEM)及红外光谱 (FTIR)对HA的晶相组成、形貌、大小及化学组成进行了分析。实验结果表明 :当前驱物钙磷比Ca/P为 1.2时 ,水热产物主要为Ca2 P2 O7,前驱物钙磷比Ca/P为 1.6 7和 2 .0时 ,水热产物只有HA ,并且随Ca/P比的增加 ,进入磷灰石结构的结构CO3 2 -的量增加 ,引起晶格畸变 ,晶粒尺寸降低。这种纳米晶体在形态、结构和组成上与人骨相似 。 展开更多
关键词 结构表征 羟基磷灰石 水热合成 纳米粉体 生物医用材料 HA HAP
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水热法制备四方相BaTiO_3及其晶相转化机理 被引量:38
6
作者 翟学良 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期357-360,375,共5页
以四丁氧基钛和Ba(OH) 2 为原料 ,采用水热法制得电子陶瓷级匀分散四方相钛酸钡粉料 ,研究了水热条件、碱度等因素对产品晶型的影响 ,初步讨论了水热体系中晶体的晶相转化机理 .
关键词 四方相钛酸钡 水热合成 晶相转化 电子陶瓷
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二氧化钛纳米管的合成及其表征 被引量:37
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作者 梁建 马淑芳 +2 位作者 韩培德 孙彩云 许并社 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期287-290,共4页
采用水热合成法,以 TiO2粉体和 NaOH 为原料,成功地制备出了 TiO2纳米管。用 XRD,SEM,HRTEM,紫外吸收光谱分析仪和光谱辐射分析仪等手段对纳米管进行微观形貌、光学性能的表征,并探讨了其生长机理。结果表明,所得产物为锐钛矿和金红石... 采用水热合成法,以 TiO2粉体和 NaOH 为原料,成功地制备出了 TiO2纳米管。用 XRD,SEM,HRTEM,紫外吸收光谱分析仪和光谱辐射分析仪等手段对纳米管进行微观形貌、光学性能的表征,并探讨了其生长机理。结果表明,所得产物为锐钛矿和金红石混晶型 TiO2纳米管,管壁为多层,管的外径分布在 10 nm^50 nm,长度可达几微米甚至十几微米,呈开口状;TiO2纳米管的生长机理符合 3-2-1D 的生长模型,其紫外吸收光谱和光致发光光谱相对于原料粉均呈现出蓝移现象,光致发光光谱显示 TiO2纳米管在可见光区的发光强度明显增强。 展开更多
关键词 水热合成法 纳米管 多层管壁 蓝移
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微弧氧化-水热合成生物活性二氧化钛层的结构与性能 被引量:24
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作者 付涛 憨勇 +1 位作者 黄平 徐可为 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期115-117,共3页
在钛合金基体上通过微弧氧化形成含钙和磷的二氧化钛层 ,再经过水热合成转化为含羟基磷灰石的生物活性二氧化钛层 ,该膜层结合强度高 ,而且是多孔和均匀的。因此 ,该方法很适合钛合金植入体的生物活性表面改性。
关键词 二氧化钛层 微弧氧化 水热合成 钛合金 生物材料
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MCM-41介孔分子筛合成研究Ⅰ.水热合成法 被引量:28
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作者 许磊 王公慰 +1 位作者 魏迎旭 齐越 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第3期247-250,共4页
以 十六 烷基 三甲 基溴 化铵 为附 加试 剂合 成了 M C M41 介 孔分 子筛, 并 用 X R D , S E M 和 I R 等 表征手段 考察了晶 化时间 、晶化温度 、物料 组 成和 附 加试 剂用 量 等对 其晶 化 过程 的影 响. 结... 以 十六 烷基 三甲 基溴 化铵 为附 加试 剂合 成了 M C M41 介 孔分 子筛, 并 用 X R D , S E M 和 I R 等 表征手段 考察了晶 化时间 、晶化温度 、物料 组 成和 附 加试 剂用 量 等对 其晶 化 过程 的影 响. 结果表明 , M C M41 介孔分 子筛的晶 化诱导 期较长,在 晶化后 期存在着 转晶现 象,而且有 一较适 宜的晶化温 度、物料 组成和附 加试剂 展开更多
关键词 MCM-41 分子筛 水热合成 介孔分子筛 合成
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电化学沉积-水热合成法制备羟基磷灰石生物涂层的工艺研究 被引量:29
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作者 黄立业 憨勇 徐可为 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期87-91,共5页
采用电化学沉积法,在低温条件下从含钙、磷离子的电解水溶液中沉积磷酸钙涂层,经过水热合成获得羟基磷灰石(HA)涂层.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)对涂层的组织结构和化学组成进行分析.结果表... 采用电化学沉积法,在低温条件下从含钙、磷离子的电解水溶液中沉积磷酸钙涂层,经过水热合成获得羟基磷灰石(HA)涂层.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)对涂层的组织结构和化学组成进行分析.结果表明:电化学沉积涂层由CaHPO4·2H2O,经水热合成后转变为羟基磷灰石.随蒸气温度和压力的升高,羟基磷灰石的含量增加,在适当条件下可获得纯羟基磷灰石涂层.该方法重复性好,是制备羟基磷灰石生物涂层的理想方法之一. 展开更多
关键词 生物涂层 电化学沉积 水热合成 生物陶瓷 HA
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纳米SnO_2的水热合成 被引量:26
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作者 程虎民 马季铭 +1 位作者 赵振国 齐利民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第6期833-837,共5页
以SnC14.5H2O为原料,用水热法制备了粒度均匀的纳米SnO2微粉;研究了反应温度、介质的酸度和反应物浓度等因素对SnO2微晶形成、粒子尺寸及产率的影响。X射线物相分析表明,在酸性介质中,不同温度(120~220... 以SnC14.5H2O为原料,用水热法制备了粒度均匀的纳米SnO2微粉;研究了反应温度、介质的酸度和反应物浓度等因素对SnO2微晶形成、粒子尺寸及产率的影响。X射线物相分析表明,在酸性介质中,不同温度(120~220℃)下所形成的产物都是四方晶系SnO2.适当降低反应介质的酸度有利于SnO2粒子尺寸的减小和产率的提高。随反应温度升高,SnO2粒子逐渐长大,当pH=1.45时,粒子的平均尺寸由大约2nm(120℃)增加到6nm(220℃)。 展开更多
关键词 二氧化锡 纳米粒子 水热合成 纳米材料
全文增补中
纳米羟基磷灰石的水热合成 被引量:21
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作者 廖其龙 徐光亮 +3 位作者 尹光福 周大利 郑昌琼 李晓东 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期338-340,共3页
采用CaCO3 和CaHPO4·2H2 O的混合物为前驱物 ,在蒸压釜内经不同温度和时间的水热处理获得了晶粒完整、粒度在 10 0nm以下的HA粉体。借助X射线衍射 (XRD)、扫描电镜(SEM )及红外光谱 (FTIR)对HA的晶相组成、粒度、形貌及化学组成进... 采用CaCO3 和CaHPO4·2H2 O的混合物为前驱物 ,在蒸压釜内经不同温度和时间的水热处理获得了晶粒完整、粒度在 10 0nm以下的HA粉体。借助X射线衍射 (XRD)、扫描电镜(SEM )及红外光谱 (FTIR)对HA的晶相组成、粒度、形貌及化学组成进行分析。研究结果表明 :随水热温度的提高及时间的延长 ,晶体发育越完整 ,粒度越大 ;当温度为 2 0 0℃ ,反应时间为8h时 ,HA为端面尺寸约 60nm的柱状或针状晶体 ,有少量CO3 2 -进入磷灰石结构。这种纳米羟基磷灰石晶体在形态、结构和组成上与人骨相似 。 展开更多
关键词 纳米羟基磷灰 水热合成 生物材料 纳米粉体
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水热法合成LiFePO_4的形貌和反应机理 被引量:28
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作者 庄大高 赵新兵 +3 位作者 曹高劭 米常焕 涂健 涂江平 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2034-2039,共6页
以分析纯的FeSO4、H3PO4和LiOH为原料,用水热合成法得到纯度高、结晶好的纳米LiFePO4.x射线衍射和SEM分析结果表明,当实验温度为120~150℃,时间为5~15 h时,随反应温度的提高和反应时间的延长,LiFePO4从不规则的纳米颗粒团聚体逐渐生... 以分析纯的FeSO4、H3PO4和LiOH为原料,用水热合成法得到纯度高、结晶好的纳米LiFePO4.x射线衍射和SEM分析结果表明,当实验温度为120~150℃,时间为5~15 h时,随反应温度的提高和反应时间的延长,LiFePO4从不规则的纳米颗粒团聚体逐渐生长为厚200 nm、长800 nm左右的规则矩形薄片.研究发现,在合成过程中,首先合成中间产物Li3PO4,然后与Fe2+反应形成LiFePO4.水热合成产物经550℃聚丙烯裂解碳包覆处理后,以0.05 C充放电,可逆电容量达到163 mA·h·g-1,以0.5 C充放电,可逆电容量达到144 mA·h·g-1. 展开更多
关键词 锂离子电池 正极材料 水热合成 形貌
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水合碱式硫酸镁晶须材料的水热合成 被引量:32
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作者 魏钟晴 马培华 +1 位作者 保积庆 徐刚 《盐湖研究》 CSCD 1997年第3期16-23,共8页
本文研究了水合碱式硫酸镁MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(以下称MOS)晶须的水热合成。良好的晶须可通过MgSO4·7H2O和Mg(OH)2间的水热反应生成。文中研究了各种合成条件对合成过程和产物品质的影响。当反应体系在温度为130℃... 本文研究了水合碱式硫酸镁MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(以下称MOS)晶须的水热合成。良好的晶须可通过MgSO4·7H2O和Mg(OH)2间的水热反应生成。文中研究了各种合成条件对合成过程和产物品质的影响。当反应体系在温度为130℃~170℃、压力为304.0~810.4kPa的条件下,合成出的晶须具有很高的纯度,产率达90%以上,纤维长可达200μm,纤维直径为0.8~1.2μm。 展开更多
关键词 水合碱式 硫酸镁 晶须 水热合成
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特殊晶形貌的氢氧化镁阻燃剂的研制 被引量:28
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作者 刘兆平 杨永会 +4 位作者 樊唯馏 俞海云 张卫民 钟红梅 孙思修 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期612-614,共3页
概述了氢氧化镁阻燃剂的性能特点以及其国内外研究现状 ,讨论了特殊晶形的氢氧化镁制备过程中应着重解决的几个关键问题。
关键词 氢氧化镁 阻燃剂 水热合成 阻燃机理 晶体形貌 控制
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利用粉煤灰合成13X沸石分子筛的实验研究 被引量:26
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作者 章西焕 马鸿文 +2 位作者 杨静 高颖 盛满红 《中国非金属矿工业导刊》 2003年第2期23-25,35,共4页
以北京某热电厂的粉煤灰为主要原料,经过对原料的焙烧处理、水热合成实验,合成了13X沸石分子筛。焙烧实验确定了优化焙烧参数:粉煤灰/碳酸钠为1:1.05(摩尔比),焙烧温度830℃,焙烧时间1.5h。采用正交设计法确定了水热法晶化的优化工艺参... 以北京某热电厂的粉煤灰为主要原料,经过对原料的焙烧处理、水热合成实验,合成了13X沸石分子筛。焙烧实验确定了优化焙烧参数:粉煤灰/碳酸钠为1:1.05(摩尔比),焙烧温度830℃,焙烧时间1.5h。采用正交设计法确定了水热法晶化的优化工艺参数:M2O/SiO2(mol)为1.32,H2O/M2O(mol)为55,晶化时间:10h,晶种加入量8%(水体积)。合成沸石的纯度较高,具有优良的热稳定性,吸附量达到国家化学工业产品标准。 展开更多
关键词 粉煤灰 沸石分子筛 热电厂 焙烧处理 水热合成实验 焙烧参数
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碱式硫酸镁晶须的研制 被引量:29
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作者 董殿权 王军 +2 位作者 杨静漪 钟杰 刘亦凡 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期559-560,共2页
以制盐母液综合利用初级产品为基本原料,通过水热合成法制得碱式硫酸镁晶须,并对其进行了化学分析、电子显微镜观察及X射线衍射分析、FT-IR和TG-DTA分析。
关键词 晶须 碱式硫酸镁 水热合成 复合材料
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水热法合成超细硫酸钙晶须 被引量:36
18
作者 袁致涛 王晓丽 +1 位作者 韩跃新 印万忠 《东北大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期573-576,共4页
以CaSO4·2H2O为原料,采用水热法合成了超细硫酸钙晶须,以扫描电镜作为分析超细硫酸钙晶须直径的手段,得出制备超细硫酸钙晶须的最优工艺条件为反应温度120℃、料浆初始pH值9.8~10.1、料浆质量分数5%、原料粒度18.1μm,在... 以CaSO4·2H2O为原料,采用水热法合成了超细硫酸钙晶须,以扫描电镜作为分析超细硫酸钙晶须直径的手段,得出制备超细硫酸钙晶须的最优工艺条件为反应温度120℃、料浆初始pH值9.8~10.1、料浆质量分数5%、原料粒度18.1μm,在此条件下,制备出了平均直径为0.19μm,长径比为98的超细硫酸钙晶须产品.得出的结论对超细硫酸钙晶须的工业化生产具有重要的指导意义。 展开更多
关键词 水热合成 超细 石膏 硫酸钙晶须
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SAPO-11分子筛的合成 被引量:30
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作者 汪哲明 阎子峰 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期360-366,共7页
以二正丙胺(DPA)为模板剂、利用水热法合成SAPO 11分子筛,系统考察了硅源、硅含量、模板剂用量以及晶化条件(晶化温度、时间以及pH值)对SAPO 11分子筛合成的作用。研究结果表明:硅源是决定SAPO 11分子筛合成及结构的关键组分之一,其释... 以二正丙胺(DPA)为模板剂、利用水热法合成SAPO 11分子筛,系统考察了硅源、硅含量、模板剂用量以及晶化条件(晶化温度、时间以及pH值)对SAPO 11分子筛合成的作用。研究结果表明:硅源是决定SAPO 11分子筛合成及结构的关键组分之一,其释放出活性硅物种的速率要与磷酸铝分子筛的前驱体生成的速度相一致;酸性硅溶胶是合成SAPO 11的合适硅源;在SiO2/Al2O3=0~0 7,DPA/P2O5=0 8~1 8,pH=5 8~7 8条件下,可合成纯SAPO 11分子筛。此外,SAPO 11分子筛的合成,还存在明显的诱导期以及晶型的转化过程。在合成条件下,晶化时间4h时,SAPO 11开始晶化,至24h,SAPO 11分子筛可晶化完全。继续延长晶化时间,SAPO 11分子筛与SAPO 31分子筛之间发生转晶现象。 展开更多
关键词 SAPO-11 硅源 晶化条件 水热合成
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溶液钙浓度和水热合成条件对微弧氧化TiO_2/羟基磷灰石复合膜层形貌和组成的影响 被引量:34
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作者 张勇 黄平 +1 位作者 徐可为 憨勇 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1007-1010,共4页
钛在含钙磷的溶液中微弧氧化,表面形成含有钙磷元素的、均匀多孔的氧化膜层,水热合成后转化为含羟基磷灰石晶体的复合氧化膜。研究表明:钙离子浓度未使膜层的形貌和相组成发生明显变化;仅在较低的浓度下增加溶液Ca2+的浓度,膜层中Ca,P... 钛在含钙磷的溶液中微弧氧化,表面形成含有钙磷元素的、均匀多孔的氧化膜层,水热合成后转化为含羟基磷灰石晶体的复合氧化膜。研究表明:钙离子浓度未使膜层的形貌和相组成发生明显变化;仅在较低的浓度下增加溶液Ca2+的浓度,膜层中Ca,P元素的相对含量和Ca/P比都会增加;在不同的水热温度和溶液钙浓度下,得到的羟基磷灰石具有不同的晶体形貌、相对含量和Ca/P比;缩短恒温时间可以使HA晶粒细化。这为优化生物医用钛表面TiO2/羟基磷灰石复合膜层的成分和形貌提供了依据。 展开更多
关键词 微弧氧化 水热合成 羟基磷灰石 钙浓度
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