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硒、碲氢化物发生的反应机理和反应条件 被引量：11
1
作者 戴亚明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期901-905,共5页
元素周期表中ⅣA,ⅤA及ⅥA族元素的化学及物理性质的周期性变化引起硒、碲两元素的氢化物生成反应机理的改变。文中对两元素生成氢化物的反应机理作了解释,认为是硒(Ⅳ)[或碲(Ⅳ)]在盐酸溶液中与初生态氢[H]反应的结果。初生态氢是由硼... 元素周期表中ⅣA,ⅤA及ⅥA族元素的化学及物理性质的周期性变化引起硒、碲两元素的氢化物生成反应机理的改变。文中对两元素生成氢化物的反应机理作了解释,认为是硒(Ⅳ)[或碲(Ⅳ)]在盐酸溶液中与初生态氢[H]反应的结果。初生态氢是由硼氢根(BH4-)在酸溶液中水解而产生,反应时随氢离子(即酸度)浓度的增加,氢化物的生成率将明显提高。此外,不断地将氢化物发生反应中同时生成的水蒸气除去不仅可避免硒(碲)氢化物被氧化,而且还可提高其产出率和峰值测定的重现性。对如何规范使用低熔点、高强度空心双阴极灯也作了评价。 展开更多
关键词 氢化物发生反应 反应机理 反应条件 硒 碲 空心双阴极灯
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高效液相色谱-氢化物发生-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法检测废水中4种砷形态 被引量：10
2
作者 干宁 李榕生 +2 位作者 李天华 王峰 徐伟民 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期14-19,共6页
建立了高效液相色谱(HPLC)分离-氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法。在样品送入DRC-ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号。使用HG技... 建立了高效液相色谱(HPLC)分离-氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法。在样品送入DRC-ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号。使用HG技术来提升As信号,以增加灵敏度;采用L-半胱氨酸(L-cys)来消除废水中其它金属离子基底干扰;结合动态反应池(DRC)来消除75ArCl+对75As+造成的光谱干扰。实验探讨了HPLC洗脱液的最佳组成、氢化物生成的最佳试剂条件以及DRC最佳化相关参数。结果表明:以pH6.0的甲醇(φ=5%)-3mmol/L四丁基磷酸铵-8mmol/LNH4Ac作为HPLC流动相,5g/LNaBH4作为HG系统的氢气发生剂,以5g/LL-cys作为掩蔽和增敏剂,控制反应气流速为1.5mL/min时,4种As物种都有最佳的分离和检测效果。结果表明:该分析方法对上述4种砷形态的检出限均在0.01ng/L以下,在0.01～3000ng/L范围内线性关系良好,对实际样品检测回收率为86%～104%,样品中的Cl-对测定没有影响。所建立的HPLC-HG-DRC-ICP-MS分析方法适用于快速、批量测定电子企业废水中砷形态。 展开更多
关键词 氢化物发生 动态反应池 电感耦合等离子体质谱 电子废水 砷 形态分析
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流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒 被引量：14
3
作者 干宁 李天华 +1 位作者 王鲁雁 徐伟民 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期7-11,共5页
建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体... 建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效率,且Ni,Co对分析干扰可忽略不计。实验求得锗、砷、硒检测限分别为0.003 pg/L,0.001 pg/L,0.002 pg/L。测定1μg/g锗、砷、硒的RSD分别为1.5%,2.9%,2.2%,回收率分别为91.3%,91.4%,112.0%。应用该法于镍基合金标准样品中Ge,As,Se的测定,结果与认定值相吻合。 展开更多
关键词 流动注射氢化物发生系统 动态反应池-电感耦合等离子体质谱仪 镍基超合金 锗 砷 硒
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HPLC分离-氢化物发生-动态反应池-ICP/MS联用分析废水中砷形态 被引量：6
4
作者 干宁 李榕生 +2 位作者 李天华 王峰 徐伟民 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期2378-2384,共7页
采用高效液相色谱(HPLC)分离水中不同的砷物种,将串联进入氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-HG-ICP-DRC-MS)系统进行检测,由此建立了废水中砷形态的分析方法,并探讨了最佳测试条件,最后对宁波部分地区废水... 采用高效液相色谱(HPLC)分离水中不同的砷物种,将串联进入氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-HG-ICP-DRC-MS)系统进行检测,由此建立了废水中砷形态的分析方法,并探讨了最佳测试条件,最后对宁波部分地区废水中砷形态分布规律进行了初步探讨.结果表明,以0.04mo.lL-1L半胱氨酸(L-cys)、0.132mol·L-1NaBH4和体积分数2%的HCl作为氢化物发生器载液,以H2作为DRC-ICP-MS反应气,控制流速为1.5mL·min-1时,4种As物种都有最佳的氢化物发生效率,且其它金属离子对分析干扰可忽略不计,求得As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、单甲基砷(MMA)、双甲基砷(DMA)的检测下限(3倍噪音)分别为0.003、0.001、0.002、0.004μg.L-1.此系统可成功测定废水中砷的形态. 展开更多
关键词 氢化物发生系统 动态反应池-电感耦合等离子体质谱仪 废水 砷形态
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氢化物发生-原子荧光法在煤中砷测定的应用探析 被引量：2
5
作者 富坤 《煤质技术》 2019年第2期36-38,共3页
从原子荧光的产生、原子荧光分析等方面阐述氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷的原理,并从激发光源、进样反应系统、原子化器、光学系统及检测系统剖析了原子荧光光谱仪的基本结构,以图示、化学方程式和公式推导的方式对氢化物发生-... 从原子荧光的产生、原子荧光分析等方面阐述氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷的原理,并从激发光源、进样反应系统、原子化器、光学系统及检测系统剖析了原子荧光光谱仪的基本结构,以图示、化学方程式和公式推导的方式对氢化物发生-原子荧光光谱法在煤质分析中的应用进行解析,采用该方法对国家标准物质中砷含量进行测定结果准确性验证,指出氢化物发生-原子荧光光谱法对提高煤质检测水平有较大的意义。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 煤中砷 激发光源 进样反应系统 原子化器 光学系统 检测系统 准确性
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